一种聚丙烯酰胺堵水剂及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种聚丙烯酰胺堵水剂及其制备方法，堵水剂以重量组分计包括聚丙烯酰胺60-70份，丙烯磺酸钠10-20份，硫代硫酸钠5-10份，引发剂0.5-1份，氢氧化钠5-10份，石灰粉12-20份，丙烯腈5-10份，丙烯酸70-80份，亚硫酸氢钠0.3-0.8份，十二烷基脂肪酸8-15份，水80-100份；制备方法为将氢氧化钠加入水中，搅拌溶解完全，再加入石灰粉，搅拌均匀后加入丙烯腈和丙烯酸搅拌均匀，转移至反应釜中，加入引发剂反应后再加入聚丙烯酰胺，丙烯磺酸钠，硫代硫酸钠搅拌混合，然后加入亚硫酸氢钠和十二烷基脂肪酸，升温至50-60℃，真空度0.03-0.06MPa条件下反应后转入捏合机捏合。
【专利说明】一种聚丙烯酰胺堵水剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于油田堵水剂制备【技术领域】，特别涉及一种聚丙烯酰胺堵水剂及其制备 方法。
【背景技术】
[0002] 目前，我国油田已全面进入注水驱油开发的阶段，在长期的注水开发过程中高渗 透吸水层和高吸水方向由于受注入水长期冲刷，地层胶结不同程度被破坏，地层渗透率进 一步增大，注入水沿高渗透层水窜，造成水驱体积及油井产量下降。大部分井含水上升快， 产量递减幅度大，有些油井甚至造成水淹报废的地步；因此油水井的调剖、堵水技术越来越 受到人们的重视。就堵水技术而言，目前已开发出水泥堵水、颗粒堵水及聚合物交联凝胶堵 水技术等。其中，水泥具有优良的机械强度、热稳定性、堵水强度高，但是其缺点是不能进入 渗透率低的区域、选择性差、风险性大，因此其应用受到一定限制。
[0003] 颗粒类堵剂适于封堵高渗透层的大孔道，但是其缺点是颗粒的强度一般比较低， 有效期短，堵水效果不完全。
[0004] 聚合物凝胶是研究和应用最多的一种堵水剂，堵剂优点是线性大分子链上都有极 性基团，能与某些多价金属离子或有机基团（交联剂）反应，生成体型的交联产物冻胶， 粘度大幅度增加，从而失去流动性及水溶性，显示较好的粘弹性；溶于水，优先进入高含水 层；来源广，成本低；工艺简单、易于控制。但是其缺点是有效期较短；不耐温，稳定性差，不 能满足高温油藏使用，因此需要开发一种可以适应于不同温度条件且性能稳定的堵水剂。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于为了克服以上现有技术的不足而提供一种聚丙烯酰胺堵水剂 及其制备方法，能够在较宽温度条件下发挥稳定的堵水作用。
[0006] 本发明是采用以下技术手段实现的： 一种聚丙烯酰胺堵水剂，以重量组分计包括，聚丙烯酰胺60-70份，丙烯磺酸钠10-20 份，硫代硫酸钠5-10份，引发剂0. 5_1份，氢氧化钠5-10份，石灰粉12-20份，丙烯腈5-10 份，丙烯酸70-80份，亚硫酸氢钠0. 3-0. 8份，十二烷基脂肪酸8-15份，水80-100份。
[0007] 所述的聚丙烯酰胺堵水剂，可以优选为以重量组分计包括，聚丙烯酰胺65-68份， 丙烯磺酸钠12-18份，硫代硫酸钠7-9份，引发剂0. 6-0. 8份，氢氧化钠6-9份，石灰粉15-18 份，丙烯腈6-8份，丙烯酸73-78份，亚硫酸氢钠0. 5-0. 7份，十二烷基脂肪酸10-13份，水 85-95 份。
[0008] 以上所述的聚丙烯酰胺堵水剂，引发剂可以为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中 的一种。
[0009] -种以上所述的聚丙烯酰胺堵水剂的制备方法，按照以下步骤进行： 步骤一，将氢氧化钠加入到水中，搅拌溶解完全，再加入石灰粉，搅拌均匀后加入丙烯 腈和丙烯酸搅拌20-30分钟； 步骤二，将步骤一得到的混合液转移至反应釜中，加入引发剂，搅拌反应5-10分钟，得 到混合物一； 步骤三，将聚丙烯酰胺，丙烯磺酸钠，硫代硫酸钠加入到步骤二制备得到的混合物一 中，升温至40-50°C，搅拌30-40分钟，得到混合物二； 步骤四，将亚硫酸氢钠和十二烷基脂肪酸加入到混合物二中，升温至50-60°C，保持真 空度为〇. 03-0. 06MPa的条件下搅拌60-90分钟，得到凝胶状产物； 步骤五，将步骤四得到的凝胶状产物转入捏合机中进行捏合反应，得到聚丙烯酰胺堵水剂。
[0010] 以上所述的聚丙烯酰胺堵水剂的制备方法，步骤四中保持真空度优选为〇. 〇4MPa， 搅拌80分钟。
[0011] 以上所述的聚丙烯酰胺堵水剂的制备方法，步骤五中捏合反应条件可以为 80-90°C，反应时间3-5小时。
[0012] 本发明提供的聚丙烯酰胺堵水剂具有良好的堵水性能，并且在50-200°C的条件 下性能稳定，其中成胶时间较短，在6h以下，破胶时间达到了 91h以上，成胶后粘度达到了 11. 2 X104 mPa. s以上，堵水率达到了 95%以上，能够在相对较短的时间内起到非常好的堵 水作用，同时性能稳定。
【具体实施方式】
[0013] 实施例1 一种聚丙烯酰胺堵水剂，以重量组分计包括，聚丙烯酰胺60份，丙烯磺酸钠10份，硫代 硫酸钠5份，过硫酸钾0. 5份，氢氧化钠5份，石灰粉12份，丙烯腈5份，丙烯酸70份，亚硫 酸氢钠〇. 3份，十二烷基脂肪酸8份，水80份。
[0014] 以上所述的聚丙烯酰胺堵水剂的制备方法，按照以下步骤进行： 步骤一，将氢氧化钠加入到水中，搅拌溶解完全，再加入石灰粉，搅拌均匀后加入丙烯 腈和丙烯酸搅拌20分钟； 步骤二，将步骤一得到的混合液转移至反应釜中，加入过硫酸钾，搅拌反应5分钟，得 到混合物一； 步骤三，将聚丙烯酰胺，丙烯磺酸钠，硫代硫酸钠加入到步骤二制备得到的混合物一 中，升温至40°C，搅拌30分钟，得到混合物二； 步骤四，将亚硫酸氢钠和十二烷基脂肪酸加入到混合物二中，升温至50°C，保持真空度 为0. 03MPa的条件下搅拌60分钟，得到凝胶状产物； 步骤五，将步骤四得到的凝胶状产物转入捏合机中进行捏合反应，捏合反应条件为 80°C，反应时间3小时，得到聚丙烯酰胺堵水剂。
[0015] 实施例2 一种聚丙烯酰胺堵水剂，以重量组分计包括，聚丙烯酰胺65份，丙烯磺酸钠12份，硫代 硫酸钠7份，过硫酸钾0. 6份，氢氧化钠6份，石灰粉15份，丙烯腈6份，丙烯酸73份，亚硫 酸氢钠〇. 5份，十二烷基脂肪酸10份，水85份。
[0016] 以上所述的聚丙烯酰胺堵水剂的制备方法，按照以下步骤进行： 步骤一，将氢氧化钠加入到水中，搅拌溶解完全，再加入石灰粉，搅拌均匀后加入丙烯 腈和丙烯酸搅拌22分钟； 步骤二，将步骤一得到的混合液转移至反应釜中，加入过硫酸钾，搅拌反应6分钟，得 到混合物一； 步骤三，将聚丙烯酰胺，丙烯磺酸钠，硫代硫酸钠加入到步骤二制备得到的混合物一 中，升温至45°C，搅拌32分钟，得到混合物二； 步骤四，将亚硫酸氢钠和十二烷基脂肪酸加入到混合物二中，升温至55°C，保持真空度 为0. 04MPa的条件下搅拌70分钟，得到凝胶状产物； 步骤五，将步骤四得到的凝胶状产物转入捏合机中进行捏合反应，捏合反应条件为 85°C，反应时间4小时，得到聚丙烯酰胺堵水剂。
[0017]实施例3 一种聚丙烯酰胺堵水剂，以重量组分计包括，聚丙烯酰胺67份，丙烯磺酸钠15份，硫代 硫酸钠8份，过硫酸钠0. 7份，氢氧化钠7份，石灰粉16份，丙烯腈7份，丙烯酸76份，亚硫 酸氢钠〇. 6份，十二烷基脂肪酸12份，水92份。
[0018]以上所述的聚丙烯酰胺堵水剂的制备方法，按照以下步骤进行： 步骤一，将氢氧化钠加入到水中，搅拌溶解完全，再加入石灰粉，搅拌均匀后加入丙烯 腈和丙烯酸搅拌28分钟； 步骤二，将步骤一得到的混合液转移至反应釜中，加入过硫酸钠，搅拌反应8分钟，得 到混合物一； 步骤三，将聚丙烯酰胺，丙烯磺酸钠，硫代硫酸钠加入到步骤二制备得到的混合物一 中，升温至46°C，搅拌40分钟，得到混合物二； 步骤四，将亚硫酸氢钠和十二烷基脂肪酸加入到混合物二中，升温至55°C，保持真空度 为0. 04MPa的条件下搅拌80分钟，得到凝胶状产物； 步骤五，将步骤四得到的凝胶状产物转入捏合机中进行捏合反应，捏合反应条件为 86°C，反应时间4小时，得到聚丙烯酰胺堵水剂。
[0019] 实施例4 一种聚丙烯酰胺堵水剂，以重量组分计包括，聚丙烯酰胺68份，丙烯磺酸钠18份，硫代 硫酸钠9份，过硫酸铵0. 8份，氢氧化钠9份，石灰粉18份，丙烯腈8份，丙烯酸78份，亚硫 酸氢钠〇. 7份，十二烷基脂肪酸13份，水95份。
[0020] 以上所述的聚丙烯酰胺堵水剂的制备方法，按照以下步骤进行： 步骤一，将氢氧化钠加入到水中，搅拌溶解完全，再加入石灰粉，搅拌均匀后加入丙烯 腈和丙烯酸搅拌30分钟； 步骤二，将步骤一得到的混合液转移至反应釜中，加入过硫酸铵，搅拌反应8分钟，得 到混合物一； 步骤三，将聚丙烯酰胺，丙烯磺酸钠，硫代硫酸钠加入到步骤二制备得到的混合物一 中，升温至50°C，搅拌38分钟，得到混合物二； 步骤四，将亚硫酸氢钠和十二烷基脂肪酸加入到混合物二中，升温至58°C，保持真空度 为0. 05MPa的条件下搅拌88分钟，得到凝胶状产物； 步骤五，将步骤四得到的凝胶状产物转入捏合机中进行捏合反应，捏合反应条件为 90°C，反应时间5小时，得到聚丙烯酰胺堵水剂。
[0021]实施例5 一种聚丙烯酰胺堵水剂，以重量组分计包括，聚丙烯酰胺70份，丙烯磺酸钠20份，硫代 硫酸钠10份，过硫酸钠1份，氢氧化钠10份，石灰粉20份，丙烯腈10份，丙烯酸80份，亚 硫酸氢钠0. 8份，十二烷基脂肪酸15份，水100份。
[0022] 以上所述的聚丙烯酰胺堵水剂的制备方法，按照以下步骤进行： 步骤一，将氢氧化钠加入到水中，搅拌溶解完全，再加入石灰粉，搅拌均匀后加入丙烯 腈和丙烯酸搅拌26分钟； 步骤二，将步骤一得到的混合液转移至反应釜中，加入过硫酸钠，搅拌反应10分钟，得 到混合物一； 步骤三，将聚丙烯酰胺，丙烯磺酸钠，硫代硫酸钠加入到步骤二制备得到的混合物一 中，升温至50°C，搅拌40分钟，得到混合物二； 步骤四，将亚硫酸氢钠和十二烷基脂肪酸加入到混合物二中，升温至60°C，保持真空度 为0. 06MPa的条件下搅拌90分钟，得到凝胶状产物； 步骤五，将步骤四得到的凝胶状产物转入捏合机中进行捏合反应，捏合反应条件为 89°C，反应时间5小时，得到聚丙烯酰胺堵水剂。
[0023] 对以上实施例制备得到的聚丙烯酰胺堵水剂进行性能测试，测试温度分别为 50°C、100°C、150°C和200°C，在不同使用温度下性能测试结果见表1-4。
[0024] 50°C条件下性能测试结果如下： 表1实施例1-5得到的聚丙烯酰胺堵水剂50°C使用性能测试结果
【权利要求】
1. 一种聚丙烯酰胺堵水剂，其特征在于，以重量组分计包括，聚丙烯酰胺60-70份，丙 烯磺酸钠10-20份，硫代硫酸钠5-10份，引发剂0. 5-1份，氢氧化钠5-10份，石灰粉12-20 份，丙烯腈5-10份，丙烯酸70-80份，亚硫酸氢钠0. 3-0. 8份，十二烷基脂肪酸8-15份，水 80-100 份。
2. 根据权利要求1所述的聚丙烯酰胺堵水剂，其特征在于，以重量组分计包括，聚丙烯 酰胺65-68份，丙烯磺酸钠12-18份，硫代硫酸钠7-9份，引发剂0. 6-0. 8份，氢氧化钠6-9 份，石灰粉15-18份，丙烯腈6-8份，丙烯酸73-78份，亚硫酸氢钠0. 5-0. 7份，十二烷基脂 肪酸10-13份，水85-95份。
3. 根据权利要求1或2所述的聚丙烯酰胺堵水剂，其特征在于，引发剂为过硫酸钾、过 硫酸钠或过硫酸铵中的一种。
4. 一种权利要求1或2所述的聚丙烯酰胺堵水剂的制备方法，其特征在于，按照以下步 骤进行： 步骤一，将氢氧化钠加入到水中，搅拌溶解完全，再加入石灰粉，搅拌均匀后加入丙烯 腈和丙烯酸搅拌20-30分钟； 步骤二，将步骤一得到的混合液转移至反应釜中，加入引发剂，搅拌反应5-10分钟，得 到混合物一； 步骤三，将聚丙烯酰胺，丙烯磺酸钠，硫代硫酸钠加入到步骤二制备得到的混合物一 中，升温至40-50°C，搅拌30-40分钟，得到混合物二； 步骤四，将亚硫酸氢钠和十二烷基脂肪酸加入到混合物二中，升温至50-60°C，保持真 空度为〇. 03-0. 06MPa的条件下搅拌60-90分钟，得到凝胶状产物； 步骤五，将步骤四得到的凝胶状产物转入捏合机中进行捏合反应，得到聚丙烯酰胺堵 水剂。
5. 根据权利要求4所述的聚丙烯酰胺堵水剂的制备方法，其特征在于，步骤四中保持 真空度为〇. 〇4MPa，搅拌80分钟。
6. 根据权利要求4所述的聚丙烯酰胺堵水剂的制备方法，其特征在于，步骤五中捏合 反应条件为80-90°C，反应时间3-5小时。
【文档编号】C09K8/508GK104327814SQ201410481620
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年9月19日 优先权日:2014年9月19日
【发明者】李海涛, 李恒滨 申请人:山东瑞特精细化工有限公司