一种分散红343:1染料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种分散红343∶1染料的制备方法,其步骤为:1)重氮化:在反应釜中加入水,用冷却水降温,加入硫酸,再滴加亚硝酰硫酸;滴完后加入2-氨基-5,6-二氯苯骈噻唑,搅拌,静置得重氮盐:2)偶合:在偶合桶中加水,冰醋酸,氨基磺酸,平平加,加入N-乙基-N-苯酰氧乙基间甲苯胺,加冰降温,压入重氮盐,偶合;3)偶合完毕,加水升温,4)压滤,水洗,得染料滤饼,5)染料滤饼和助剂混合,得分散红343∶1染料;本发明作为一种红343的替代品,制备工艺简单,只作一次偶合反应,缩短了工艺路线,大大减少了废水排放,提高了收率,并且避免应用大量剧毒的氰化物的氰化反应,减少对人和环境造成危害的可能,最终制备得到的分散红343∶1染料,日晒牢度高,满足纺织品对高日晒染料的使用要求。
【专利说明】-种分散红343:1染料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及分散染料制备领域,尤其涉及一种分散红343:1染料的制备方法。
【背景技术】
[0002] 分散红343作为一种分散染料,在涤纶以及与涤沦混合纺织的纺织物染色中经常 使用分散红343,在常规的载体法染色、高温高压法染色和热熔法染色中都经常使用分散红 343染料,使用分散红343染料染色的物品,色泽鲜艳,匀染性好,色牢度高。
[0003] 传统分散红343在制备时,要先合成一个乙基橙染料和一个丙基橙染料,再分别 对两个橙染料进行氰化得红色染料,再按比例将两个红色染料混合。由于在生产时应用大 量剧毒的氰化物的氰化反应,会产生大量的有毒有害的废水,并且这些废水不容易处理,对 环境造成严重的危害。因此如果能在制备分散红343时避免应用剧毒的氰化物的氰化反 应,则可以减少对人和环境造成危害,有利于保护环境。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题是:在制备分散红343时,避免应用剧毒的氰化物的 氰化反应,提供一种工艺简单的分散红343:1染料的制备方法。
[0005] 为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:一种分散红343:1染料的制备 方法,其步骤为:
[0006] 1)重氮化:在反应釜中加入18-22份水,在60°C以下加入硫酸36-44份搅拌,用冷 却水降温,在_2°C _4°C滴加亚硝酰硫酸15-20份;滴完后在2-10°C加入2-氨基-5,6-二 氯苯骈噻唑10-30份,在8-10°C搅拌2小时,静置得重氮盐;
[0007] 2)偶合:在偶合桶中加水50-60份,冰醋酸20-30份,氨基磺酸0. 2-0. 6份,平平 加0. 2-0. 6份;加入N-乙基-N-苯酰氧乙基间甲苯胺的18-26份;加冰降温至(TC -5°C,压 入步骤1)所得的重氮盐,缓缓偶合;
[0008] 3)偶合完毕,搅拌2h,加水升温至65_70°C,保温3h ;
[0009] 4)压滤,水洗至中性,得分散红343:1染料滤饼。
[0010] 5)用染料滤饼和助剂比例为1 : 4-5混合,经砂磨,喷雾,拼混,调整强度,得分散 红343:1染料。
[0011] 所述分散红343:1染料的制备方法,其反应方程式为:
[0012] 反应式一:
[0013]
【权利要求】
1. 一种分散红343 : 1染料的制备方法,其步骤为: 1) 重氮化:在反应釜中加入18-22份水,在60°C以下加入硫酸36-44份搅拌,用冷却水 降温,在_2°C -4°C滴加亚硝醜硫酸15-20份;滴完后在2-1CTC加入2-氨基-5,6-二氯苯 骈噻唑10-30份,在8-10°C搅拌2小时,静置得重氮盐; 2) 偶合:在偶合桶中加水50-60份,冰醋酸20-30份,氨基磺酸0. 2-0. 6份,平平加 0. 2-0. 6份;加入N-乙基-N-苯酰氧乙基间甲苯胺18-26份;加冰降温至0°C _5°C,压入步 骤1)所得的重氮盐,缓缓偶合; 3) 偶合完毕,搅拌2h,加水升温至65°C -70°C,保温3h ; 4) 压滤,水洗至中性,得分散红343 : 1染料滤饼; 5) 用染料滤饼和助剂比例为1 : 4-5混合,经砂磨,喷雾,拼混,调整强度,得分散红 343 : 1染料。
2. 根据权利要求1所述的一种分散红343 : 1染料的制备方法,其特征在于:在所述的 步骤1)中,所述的反应釜中加入水为20份,加入的硫酸为40份,滴加的亚硝酰硫酸18份, 加入的2-氨基-5,6-二氯苯骈噻唑为20份。
3. 根据权利要求1所述的一种分散红343 : 1染料的制备方法,其特征在于:在所述的 步骤2)中,在偶合桶中加水为55份,加冰醋酸为25份,加氨基磺酸0. 4份,平平加0. 4份, 加入N-乙基-N-苯酰氧乙基间甲苯胺为22份,加冰降温至2°C。
4. 根据权利要求1所述的一种分散红343 : 1染料的制备方法,其特征在于:在所述 的步骤5)中所述的助剂为木质素和分散剂MF。
【文档编号】C09B67/38GK104403347SQ201410686641
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年11月18日 优先权日:2014年11月18日
【发明者】顾敏伟, 洪道广, 顾康康, 顾宇 申请人:浙江花蝶化学股份有限公司