一种还原染料棕gg及制备方法
【专利摘要】本发明提供一种还原染料棕GG及制备方法，本发明可直接合成的还原染料棕GG，属于蒽醌类化合物，其色光等性能均符合拼混而成的还原棕GG的质量标准，同时提供本发明还原染料棕GG的制备方法，工艺简单、生产周期短、制得的染料染色性能好。
【专利说明】一种还原染料棕GG及制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于染料制备【技术领域】，涉及一种还原染料棕GG及制备方法。
【背景技术】
[0002] 还原棕GG又称士林棕GG，外观为深棕色粉末，不溶于水，主要用于棉织物的染色。 目前市场上所使用的还原棕GG都是由还原棕3GR和还原橄榄R拼混而成,其拼混比例为： 还原棕3GR 72%，还原橄榄R 28%。两种原料需分别生产，工艺复杂，加强对还原棕GG的研 究是必要的，对于还原棕GG染料的制备方法还有待进一步开发。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种可直接合成的还原染料棕GG，其色光等性能均符合拼 混而成的还原棕GG的质量标准，同时提供本发明还原染料棕GG的制备方法，工艺简单、生 产周期短、制得的染料染色性能好。本发明还原染料棕GG，属于蒽醌类化合物，主成分结构 式为：
【权利要求】
1. 一种还原染料棕GG，其特征在于：属于蒽醌类化合物，结构式为，
2. -种权利要求1所述还原染料棕GG的制备方法，其特征在于，步骤为： 1) 缩合水煮：将1，5-二氯蒽醌、1-氨基蒽醌、铜粉和无水碳酸钠混合均匀，100? 120°C脱水40min以上，1. 5?4h升温至260?265°C，进行固相缩合反应，保温8h，降温，粉 碎，生成三蒽醌亚胺粗品，将三蒽醌亚胺粗品加入水中，搅拌，升温至90?95°C，保温lh，力口 水降温至60°C以下，过滤，水洗至中性，干燥，至水份< 1%，生成精制三蒽醌亚胺； 2) 闭环反应：在温度低于50°C下，反应器内加入尿素、氟化钠、无水醋酸钠和三氯化铝 及精制三蒽醌亚胺，混料并加热升温，45?65min将外温逐渐升至190?260°C进行发泡反 应，待固相内升温至180?200°C时，保温10?40min，降温至60°C以下，粉碎，得闭环物料； 3) 离析碱洗：搅拌下，将闭环物料加入水中，然后加硫酸，升温至90?95°C，保温lh，然 后加水稀释并降温至60°C以下，过滤，水洗至中性，然后加入液碱和碱洗底水配制的洗液， 碱洗，再水洗至中性，干燥，得还原染料棕GG。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述的1，5-二氯蒽醌： 1-氨基蒽醌：铜粉：无水碳酸钠：水的质量比为100?150 :150?200 :100?120 :3?10 : 3000。
4. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述的降温方法为自然 降温0. 5h，冷水降温4h。
5. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述的精制三蒽醌亚胺： 尿素：氟化钠：无水醋酸钠：三氯化铝质量比为80?100 :60?100 :20?50 :4. 5 :200。
6. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述的降温方法为：自然 降温0. 5h，冷水喷淋降温3?5h。
7. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述的闭环物料：水：硫 酸：液碱：碱洗底水的质量比为350 :3000 :73?110 :300?400 :3500。
8. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述的洗液配制方法为： 搅拌下，将液碱缓慢加入水中，搅拌15min后，升温至60?70°C，碱洗备用，所述的液碱浓度 ^ 30%〇
9. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述的硫酸浓度为 彡 92. 5%。
【文档编号】C09B5/28GK104497617SQ201410702950
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年11月29日 优先权日:2014年11月29日
【发明者】徐卉香, 王洪卫, 李进, 高鸿宇, 蒋大为, 郭元, 孙晴晴 申请人:萧县凯奇化工科技有限公司