一种制备分散染料28号紫的工艺的制作方法

本发明涉及一种分散染料28号紫的制备工艺，特别是一种1,4-二氨基蒽醌隐色体与氧化体混合物制备分散染料28号紫的工艺，属于有机合成技术领域。

背景技术：

1,4-二氨基蒽醌隐色体与氧化体都是一种重要的染料中间体，1,4-二氨基蒽醌氧化体可以用于还原染料棕br合成，1,4-二氨基蒽醌隐色体可以用于分散28号紫的合成。1,4-二氨基蒽醌隐色体是由1,4-二羟基蒽醌在氨水的保险粉溶液中氨化得到，1,4-二氨基蒽醌氧化体是由1,4-二氨基隐色体在硫酸中氧化得到。其实，1,4-二氨基蒽醌隐色体在合成分散紫28的过程中，都有一步氧化过程，直接使用氧化体也可以氯化得到分散紫28。用隐色体直接合成，需要多消耗一份的硫酰氯，用氧化体做多一步由隐色体做成氧化体的氧化过程。1,4-二羟基蒽醌直接氨化无法得到1,4-二氨基蒽醌氧化体，其中在1,4-二羟基蒽醌氨化过程为了得到高纯度的1,4-二氨基蒽醌隐色体，都需要使用过量的保险粉，保险粉不过量得到是1,4-二氨基蒽醌隐色体与氧化体的混合物。1,4-二氨基蒽醌隐色体与氧化体的混合物生产成本低于1,4-二氨基蒽醌隐色体或1,4-二氨基蒽醌氧化体。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种1,4-二氨基蒽醌隐色体和氧化体混合物的制备分散染料28号紫工艺。

实现本发明目的的技术解决方案是：一种分散染料28号紫的制备工艺，采用1,4-二氨基蒽醌隐色体和氧化体混合物制备，包括如下步骤：

在容器中，按一定重量份加入下列原料或溶剂：溶剂硝基苯，1,4-二氨基蒽醌隐色体和氧化体的混合物，搅拌均匀，控制温度30~40摄氏度之间滴加硫酰氯，4小时左右滴加完毕，继续保温2小时，转移物料到装有纯碱水溶液的容器中，调节ph到偏碱性，水汽蒸馏掉溶剂硝基苯，降温过滤，水洗得到产品。

进一步的，硫酰氯与1,4-二氨基蒽醌隐色体的质量比为2:1，硫酰氯与1,4-二氨基蒽醌氧化体的质量比为1:1。

进一步的，1,4-二氨基蒽醌隐色体和氧化体混合物中隐色体的质量含量为68-70%。

与现有技术相比，本发明的优点是：1,4-二氨基蒽醌隐色体与氧化体的混合物，该混合物由单独的合成工艺直接合成得到，不是由1,4-二氨基蒽醌隐色体与氧化体混合得到，可以直接用于产品分散28号紫。跟1,4-二氨基蒽醌隐色体直接合成分散28号紫相比较，成本低，三废少。

具体实施方式

实施例1

500毫升四口烧瓶中，加入硝基苯300克，加入1,4-二氨基蒽醌隐色体与氧化体混合物40克（其中1,4-二氨基蒽醌氧化体含量70%，1,4-二氨基蒽醌隐色体28%），搅拌半小时，控制温度不超过40℃，滴加硫酰氯30克（折纯），保温2小时，转移到装有300毫升水的烧瓶中，用纯碱中和到ph值7.5，水汽蒸馏溶剂，降温到80℃过滤，洗涤得到产品，烘干，检测含量，得到产品49.1克。色谱含量98.5%。

实施例2

500毫升四口烧瓶中，加入硝基苯320克，加入1,4-二氨基蒽醌隐色体与氧化体混合物40克（其中1,4-二氨基蒽醌氧化体含量30%，1,4-二氨基蒽醌隐色体68%），搅拌半小时，控制温度不超过40℃，滴加硫酰氯38克（折纯），保温2小时，转移到装有300毫升水的烧瓶中，用纯碱中和到ph值7.5，水汽蒸馏溶剂，降温到80℃过滤，洗涤得到产品，烘干，检测含量，得到产品48.7克,色谱含量98.2%。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种制备分散染料28号紫的工艺，属于有机合成领域，所述工艺包括如下步骤：在容器中，加入溶剂硝基苯，1,4‑二氨基蒽醌隐色体和氧化体的混合物，搅拌均匀，控制温度30~40摄氏度之间滴加硫酰氯，4~5小时内滴加完毕，继续保温2小时以上，转移物料到装有纯碱水溶液的容器中，调节PH到偏碱性，水汽蒸馏掉溶剂硝基苯，降温过滤，水洗得到产品。本发明跟1,4‑二氨基蒽醌隐色体直接合成分散28号紫相比较，成本低，三废少。

技术研发人员：詹国青
受保护的技术使用者：江苏华尔化工有限公司
技术研发日：2018.07.20
技术公布日：2018.11.23