一种水性多彩涂料连续相乳液的制备工艺的制作方法

本发明涉及一种制备工艺，尤其涉及一种水性多彩涂料连续相乳液的制备工艺。

背景技术：

1、多彩漆是一种采用创新胶体技术制备得新型环保型建筑涂料，既可以使涂层呈现出天然花岗石、壁纸等高档装饰材料的花纹和色彩，获得人性化、个性化图案，又可以根据新旧建筑物的不同形状，依照客户的需求，提供花纹大小不一、色彩缤纷的花色布景，达到了装饰效果和功能性的统一。

2、多彩涂料分为连续相乳液和分散相乳液，其中连续相乳液为多彩漆提供稳定性，分散相乳液根据不同的板面效果进行筛选，两者搭配使用。但市面上多彩涂料的连续相乳液一般存在耐水白差、保护胶稳定性差等缺点，使其应用受到限制。

技术实现思路

1、为了解决以上技术问题，本发明提出一种水性多彩涂料连续相乳液的制备工艺。本发明人经过持续的研究发现，影响连续相乳液的耐水白性、保护胶稳定性的主要因素有以下两点：一是引发剂通常具有较短的半衰期，为保证聚合活性一般在聚合过程中采用持续滴加引发剂的方式引发反应，但本发明人意外发现该方式会加入相对于聚合单体明显过量的引发剂，而引发剂的是亲水性的，在其添加量较大的情况下容易导致乳液耐水白性变差、保护胶稳定性变差；二是传统连续相乳液为保证漆膜的冻融稳定性一般采用高tg聚合物包裹低tg聚合物的制备工艺，使乳胶粒外围含有更多硬单体形成的聚合物，但外层硬单体一般亲水性较强，也会损伤乳液的乳液耐水白性和保护胶稳定性。

2、基于上述技术问题，本发明旨在通过以下方式提出解决方案：一是更改引发剂的加入方式，使其在聚合反应之前一次性加入至反应釜中，并缩短反应时间保证聚合活性，从而大幅降低引发剂的用量；二是将第一阶段聚合反应得到的部分乳液提前转移至后处理釜中，再加入预乳液ii进行第二阶段聚合，所得乳液最终在后处理釜中混合，可以降低高tg聚合物过多分散在乳胶粒表面造成的负面影响，在保持冻融稳定性的情况下提高乳液耐水白性和保护胶稳定性。

3、为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

4、一种水性多彩涂料连续相乳液的制备工艺，包括以下步骤：

5、1)准备预乳液i、预乳液ii

6、将包含硬单体、软单体、功能单体的原料组分与乳化剂和水混合，形成预乳液i；

7、将包含硬单体、功能单体的原料组分与乳化剂和水混合，形成预乳液ii；

8、2)反应釜打底

9、向反应釜中加入水和乳化剂作为打底液，升温至80-90℃；

10、3)第一阶段聚合

11、向反应釜中一次性加入全部的引发剂，分散均匀，再滴加预乳液i进行第一阶段聚合反应，控制预乳液i的滴加量在30-60min内达到其总质量的40-85％优选50-70％，开始向后处理釜转移聚合乳液；同时，继续向反应釜中滴加剩余的预乳液i，在10-40min之内滴加完全，控制向后处理釜中转移聚合乳液的流量与继续向反应釜中滴加剩余预乳液i的流量相同；滴加完之后保温5-20min；

12、4)第二阶段聚合

13、继续向反应釜中滴加预乳液ii，在20-40min内滴加完全，然后保温0.5-1h后，将聚合乳液全部转移至后处理釜；

14、5)后处理

15、将后处理釜中的聚合乳液降温至65-75℃后，同步滴加氧化剂和还原剂溶液；滴加结束后，降温至40-50℃，加入中和剂中和，再加入消泡剂和防腐剂，过滤出料，得到所述水性多彩涂料连续相乳液。

16、在本发明一项优选的实施方案中，所述预乳液i包含以下质量份的各组分：

17、

18、优选地，所述预乳液ii包含以下质量份的各组分：

19、

20、在本发明一项优选的实施方案中，所述硬单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的一种或两种；

21、优选地，所述软单体为丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯中的一种或多种；

22、优选地，所述功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或多种。

23、在本发明一项优选的实施方案中，所述乳化剂为十三烷醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、对苯乙烯磺酸钠、烯丙氧基聚氧乙烯醚硫酸铵盐中的一种或多种；

24、优选地，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠中的一种或两种；

25、优选地，所述氧化剂为叔丁基过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种或多种；所述还原剂为亚硫酸氢钠、抗坏血酸、焦亚硫酸钠中的一种或多种。

26、在本发明一项优选的实施方案中，步骤2)中作为打底液的乳化剂的用量为1-3质量份，优选1-2质量份，水的用量为300-500质量份，优选320-440质量份。

27、在本发明一项优选的实施方案中，步骤3)中，引发剂的添加量为硬单体、软单体和功能单体总质量的0.2-0.6％。

28、在本发明一项优选的实施方案中，步骤5)中，氧化剂的添加量为0.2-1质量份，还原剂的添加量为0.1-1质量份；

29、优选地，所述中和剂的添加量使中和后乳液ph为7.5-8.5；

30、优选地，所述消泡剂的添加量为0.2-0.6质量份；

31、优选地，所述防腐剂的添加量为1-3质量份；

32、优选地，所述中和剂为氨水和/或naoh溶液；所述消泡剂为赢创德固赛tego-825和/或tego-1488；所述防腐剂为异噻唑啉酮类mit防腐剂。

33、在本发明一项优选的实施方案中，步骤5)中，氧化剂和还原剂溶液的滴加时间为30-60min。

34、在本发明一项优选的实施方案中，所述反应釜的外部设置有外循环换热系统，以保持釜内温度恒定。

35、本发明通过调整聚合工艺和原料用量，可制备得到乳液耐水白性和保护胶稳定性优异的多彩涂料连续相乳液。

技术特征：

1.一种水性多彩涂料连续相乳液的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的水性多彩涂料连续相乳液的制备工艺，其特征在于，所述预乳液i包含以下质量份的各组分：

3.根据权利要求1所述的水性多彩涂料连续相乳液的制备工艺，其特征在于，所述硬单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的一种或两种；

4.根据权利要求1-3任一项所述的水性多彩涂料连续相乳液的制备工艺，其特征在于，所述乳化剂为十三烷醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、对苯乙烯磺酸钠、烯丙氧基聚氧乙烯醚硫酸铵盐中的一种或多种；

5.根据权利要求1-3任一项所述的水性多彩涂料连续相乳液的制备工艺，其特征在于，步骤2)中作为打底液的乳化剂的用量为1-3质量份，优选1-2质量份，水的用量为300-500质量份，优选320-440质量份。

6.根据权利要求5所述的水性多彩涂料连续相乳液的制备工艺，其特征在于，步骤3)中，引发剂的添加量为硬单体、软单体和功能单体总质量的0.2-0.6％。

7.根据权利要求6所述的水性多彩涂料连续相乳液的制备工艺，其特征在于，步骤5)中，氧化剂的添加量为0.2-1质量份，还原剂的添加量为0.1-1质量份；

8.根据权利要求1-3任一项所述的水性多彩涂料连续相乳液的制备工艺，其特征在于，步骤5)中，氧化剂和还原剂溶液的滴加时间为30-60min。

9.根据权利要求1-3任一项所述的水性多彩涂料连续相乳液的制备工艺，其特征在于，所述反应釜的外部设置有外循环换热系统，以保持釜内温度恒定。

技术总结
本发明公开了一种水性多彩涂料连续相乳液的制备工艺，该工艺更改引发剂的加入方式，使其在聚合反应之前一次性加入至反应釜中，并缩短反应时间保证聚合活性，从而大幅降低引发剂的用量；同时将第一阶段聚合反应得到的部分乳液提前转移至后处理釜中，再加入预乳液II进行第二阶段聚合，所得乳液最终在后处理釜中混合，可以降低高Tg聚合物过多分散在乳胶粒表面造成的负面影响，在保持冻融稳定性的情况下提高乳液耐水白性和保护胶稳定性。

技术研发人员：张延震,孙永建,王飞,汤汉,王继祥,韩嘉男
受保护的技术使用者：万华化学（广东）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/19