一种印花地毯胶黏剂的制备方法与流程

本发明涉及胶黏剂制备，尤其涉及一种印花地毯胶黏剂的制备方法。

背景技术：

1、印花地毯多以尼龙、改性涤纶、羊毛和混纺等所有可着色材质织物经过基毯、印花、加热固色、水洗、烘干、卷毯、包装等一系列程序加工而成，不仅美观，而且阻燃。印花背胶用胶黏剂主要起到固定纤维、防止脱落、提高地毯强度、抗老化以及耐用等作用。印花地毯作为居家、办公、公用场合的日常用品，其使用的安全性、环保性日益受到高度关注，因此，对印花地毯背胶用胶黏剂的品质要求变得更高，目前市场上主要采用间歇性釜式生产方式，成分主要分为丙烯酸胶乳及丁苯胶乳。传统釜式反应生产效率低、占地面积大、反应过程产生的热量不易移除，有失控爆聚的风险，对配方工艺的设计要求较苛刻。

2、管式反应器是一种呈管状、长径比大的连续操作反应器，物料在反应器中呈推动式前进，返混程度小，容积效率高，可提高转化率降低三废的排放。反应器具有较大的比表面积，可以显著提高物料在管内的传热、传质和动量传递性能。提升系统的安全性和稳定性。

技术实现思路

1、本发明需要解决的技术问题是提供一种新型的印花地毯胶黏剂的制备方法，通过管式反应器实现，提高转化率的同时降低三废的排放，解决现有技术采用釜式生产的持续时间长、产物转化率低，voc含量高、操作安全性低等缺陷。

2、本发明是采用如下技术方案实现的：

3、一种印花地毯胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：

4、s1、将乳化剂a、乳化剂b、引发剂的水溶液，与交联单体、丙烯酸酯单体、羧酸单体的混合液加入到第一管式反应器中，制备成均相乳液；

5、s2、将所述均相乳液加入到第二管式反应器中进行聚合反应，反应结束后所得物料冷却后用碱性物质调节ph至6-9，过滤，即得所述印花地毯胶黏剂。

6、优选的，步骤s1中，设定第一管式反应器的物料停留时间为3-10min，电机功率设定为15-20hz；步骤s2中，设定第二管式反应器的温度为80-95℃，物料停留时间为20-60min，电机功率设定为5-15hz。

7、发明人意外地发现，将各物料先通过管式反应器制成均相乳液，然后再通入管式反应器进行聚合反应，出乎意料地可极大地降低产物的voc含量。而如果采用常规方式在普通的反应釜中混合物料制备均相乳液，再通入管式反应器中反应，或者先通过管式反应器制成均相乳液，再采用常规方式在反应釜中进行聚合反应，产物的voc含量就会成倍、甚至数十倍的上升，从而无法实现本发明的目的。发明人基于上述发现完成本发明。

8、具体的，第一管式反应器的物料停留时间可以是3min、5min、7min、9min、10min，电机功率可以是15hz、18hz、20hz；第二管式反应器的反应温度可以是80℃、82℃、85℃、88℃、90℃、92℃、95℃，物料停留时间可以是20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min，电机功率可以是5、10、15hz。

9、所述管式反应器的材质为全氟乙烯丙烯共聚物、聚四氟乙烯、不锈钢304材质、不锈钢316材质，碳化硅中的一种或多种。

10、作为优选的技术方案，所述管式反应器的内径为1～50mm，较佳地为3～10mm，例如3.8mm，5.6mm。

11、优选的，各组分的重量份数如下：乳化剂a 1.2～3份、乳化剂b 0.5～1.5份、交联单体1-3份、丙烯酸酯单体85～96份、羧酸单体2-5份、引发剂0.8-3份、水适量。

12、优选的，所述乳化剂a选自十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠中的至少一种。

13、优选的，所述乳化剂b为反应型乳化剂，例如磺基琥珀酸二辛基酯钠盐。

14、优选的，所述交联单体选自n-(异丁氧基)甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯中的至少一种。

15、优选的，所述丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯，以及选自丙烯酸正丁酯、丙烯酸丙酯中至少一种的组合物。

16、优选的，所述羧酸单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸中的至少一种。

17、优选的，所述引发剂选自过硫酸钠、过硫酸铵或过硫酸钾中的至少一种。

18、优选的，所述碱性物质选自氨水、氢氧化钠中的至少一种。

19、采用本发明方法制备的印花地毯胶黏剂，在不进行任何其他除voc处理的情况下voc含量不超过120ppm。

20、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明中，物料采用连续性进、出料方式，在一定的电机频率下对物料进行高速预混合，制成均相乳液，再在管式反应器进行反应。物料停留时间较短，所得产物转化率高，粒度细，产品粘度更低，流动性好，挥发性有机物含量较低，不需要再进行额外工艺脱除。完全不同于传统的釜式间歇性投料的反应方式。

技术特征：

1.一种印花地毯胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s1中，设定第一管式反应器的物料停留时间为3-10min，电机功率设定为15-20hz；步骤s2中，设定第二管式反应器的温度为80-95℃，物料停留时间为20-60min，电机功率设定为5-15hz。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述管式反应器的材质为全氟乙烯丙烯共聚物、聚四氟乙烯、不锈钢304材质、不锈钢316材质，碳化硅中的一种或多种。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述管式反应器的内径为1～50mm。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，各组分的重量份数如下：乳化剂a 1.2～3份、乳化剂b 0.5～1.5份、交联单体1-3份、丙烯酸酯单体85～96份、羧酸单体2-5份、引发剂0.8-3份、水适量。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乳化剂a选自十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠中的至少一种；所述乳化剂b为磺基琥珀酸二辛基酯钠盐。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述交联单体选自n-(异丁氧基)甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯中的至少一种；所述丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯，以及选自丙烯酸正丁酯、丙烯酸丙酯中至少一种的组合物；所述羧酸单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸中的至少一种。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述引发剂选自过硫酸钠、过硫酸铵或过硫酸钾中的至少一种。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱性物质选自氨水、氢氧化钠中的至少一种。

10.根据权利要求1-9任一项所述方法制备的印花地毯胶黏剂，其特征在于，所述印花地毯胶黏剂在不进行任何其他除voc处理的情况下voc含量不超过120ppm。

技术总结
本发明提供了一种印花地毯胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：将乳化剂A、乳化剂B、引发剂的水溶液，与交联单体、丙烯酸酯单体、羧酸单体的混合液加入到第一管式反应器中，制备成均相乳液；将均相乳液加入到第二管式反应器中进行聚合反应，反应结束后所得物料冷却后用碱性物质调节PH至6‑9，过滤，即得所述印花地毯胶黏剂。本发明中，物料采用连续性进、出料方式，在一定的电机频率下对物料进行高速预混合，制成均相乳液，再在管式反应器进行反应。物料停留时间较短，所得产物转化率高，粒度细，产品粘度更低，流动性好，挥发性有机物含量较低，不需要再进行额外工艺脱除。

技术研发人员：施晓旦,张芳芳,尹东华
受保护的技术使用者：上海昶法新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12