一种无水三元硝酸熔盐储热材料的制备方法

本发明涉及硝酸熔盐，更具体的说是涉及一种无水三元硝酸熔盐储热材料的制备方法。

背景技术：

1、熔盐具有优异的热物性能，是一类重要的太阳能光热发电储热储热介质，在槽式太阳能光热发电系统，采用硝酸熔盐代替传统导热油作为传热流体与蓄热介质，可提高系统的安全性和热利用率。但目前广泛使用的solarsalt熔盐(60wt％nano3-40wt％kno3)的熔点较高(223℃)且低温流动性差，在夜晚、多云或冬天易凝固结晶堵塞管道，需要伴热设备加热熔盐来维持系统的平稳运行。因此，开发流动性好且熔点低的多元硝酸熔盐传蓄热材料有利于提高槽式太阳能光热发电系统的安全性并降低伴热能耗。

2、近年来，mg(no3)2基多元熔盐因其高温流动性、储热性和导热性好备受关注。但由于自然环境中mg(no3)2常以mg(no3)2·6h2o的形式存在极易吸水，难以实现大规模高纯mg(no3)2基多元熔盐的制备，其热物性、稳定性和流动性能受到严重影响，制约了mg(no3)2基多元熔盐的发展。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提供了一种一步法脱除mg(no3)2·6h2o的结晶水同时制备高纯mg(no3)2-nano3-kno3三元熔盐储热材料的方法，解决了mg(no3)2·6h2o脱水难、易分解的问题。并表明了一步法脱水对高纯mg(no3)2-nano3-kno3三元熔盐的熔点、分解温度、热稳定性等性能的影响。

2、为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、一种无水三元硝酸熔盐储热材料的制备方法，包括以下步骤：

4、(1)称取mg(no3)2·6h2o并磨细至100-200目颗粒后放入一号容器中；

5、(2)将nano3和kno3细颗粒进行机械共混放入二号容器中；

6、(3)将一号容器和二号容器组合，得到硝酸盐熔盐基体制备设备，然后放入马弗炉中，分段煅烧得到三元硝酸熔盐储热材料。

7、优选的，所述mg(no3)2·6h2o、nano3和kno3的质量比为：

8、20％mg(no3)2-48％nano3-32％kno3

9、优选的，所述分段煅烧包括三个阶段，第一阶段为5℃·min-1的升温速率从室温升温至120-170℃，熔融煅烧1-1.5h；第二阶段为以5℃·min-1的升温速率继续升温至230-270℃，熔融煅烧2-3h；第三阶段为以5℃·min-1的升温速率继续升温至280-450℃，熔融煅烧2-3h。

10、经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

11、(1)解决了mg(no3)2·6h2o脱水难、易分解的问题。

12、(2)此技术不仅可以提高三元硝酸熔盐mnk的分解温度(提高13％±2.5)和相变潜热(提高33％±4.1)而且还能降低三元硝酸熔盐mnk的熔点(降低5.9％±1.7)，拓展高温熔盐工作温度范围的同时减轻熔盐运行外热保温系统负担。

13、(3)此技术使得在450℃循环720h后的mnk三元混合熔盐没有分解迹象，具有更好的化学稳定性。且热物性能平稳，浮动率小于1％。

14、此技术使得三元硝酸熔盐mnk在不同使用温度范围内的热失重小于皆3％，没的更稳定。热稳定性明显升高，同等条件下质量损失大幅度减小。这与上述tg测试结果一致。

15、(4)此技术使三元硝酸熔盐mnk分解速率降低，可以延缓熔盐劣化的时间且有利于延长熔融盐使用寿命。

技术特征：

1.一种无水三元硝酸熔盐储热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种无水三元硝酸熔盐储热材料的制备方法，其特征在于，所述mg(no3)2·6h2o、nano3和kno3的质量比为：

3.根据权利要求1所述的一种无水三元硝酸熔盐储热材料的制备方法，其特征在于，所述分段煅烧包括三个阶段，第一阶段为5℃·min-1的升温速率从室温升温至120-170℃，熔融煅烧1-1.5h；第二阶段为以5℃·min-1的升温速率继续升温至230-270℃，熔融煅烧2-3h；第三阶段为以5℃·min-1的升温速率继续升温至280-450℃，熔融煅烧2-3h。

技术总结
本发明公开了一种无水三元硝酸熔盐储热材料的制备方法，包括以下步骤：(1)称取Mg(NO<subgt;3</subgt;)<subgt;2</subgt;·6H<subgt;2</subgt;O并磨细至100‑200目颗粒后放入一号容器中；(2)将NaNO<subgt;3</subgt;和KNO<subgt;3</subgt;细颗粒进行机械共混放入二号容器中；(3)将一号容器和二号容器组合，得到硝酸盐熔盐基体制备设备，然后放入马弗炉中，分段煅烧得到三元硝酸熔盐储热材料。一步法脱除Mg(NO<subgt;3</subgt;)<subgt;2</subgt;·6H<subgt;2</subgt;O的结晶水同时制备高纯Mg(NO<subgt;3</subgt;)<subgt;2</subgt;‑NaNO<subgt;3</subgt;‑KNO<subgt;3</subgt;三元熔盐储热材料的方法，解决了Mg(NO<subgt;3</subgt;)<subgt;2</subgt;·6H<subgt;2</subgt;O脱水难、易分解的问题。

技术研发人员：张宏韬,王敏,钟远,王怀有
受保护的技术使用者：青海师范大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13