分散染料的合成工艺和分散染料的制作方法

本发明涉及精细化工合成，尤其是涉及一种分散染料的合成工艺和分散染料。

背景技术：

1、偶氮型分散染料色泽亮丽、着色力强，是工业上使用最广泛的染料，占据有机染料总产量一半以上，主要使用于聚酯纤维等化学纤维及混纺织物的染色。

2、现有技术中偶氮型分散染料制备中，硫酸用量极大，不符合绿色化学理念，且造成后期的环保压力较大，要么需要转化为硫酸铵、硫酸钙，形成一般可资源化利用的盐，要么吸附脱色再浓缩回用；另外的一些生产路线中会生成水溶性硫酸钠或氯化钠，也不符合绿色化学理念，后期的环保压力也不小。此外，现有工艺还存在着产品纯度不高的缺点。

3、有鉴于此，特提出本发明。

技术实现思路

1、本发明的目的之一在于提供一种分散染料的合成工艺，以缓解现有技术中硫酸用量大、生成水溶性硫酸钠或氯化钠以及产品纯度不高的技术问题。

2、为解决上述技术问题，本发明特采用如下技术方案:

3、本发明的第一方面提供了一种分散染料的合成工艺，包括以下步骤：

4、步骤a、在稀酸溶液中，加入分散稳定剂和含硝基芳香伯胺，活化得到含硝基芳香伯胺的活化分散液；

5、步骤b、在含硝基芳香伯胺的分散液中加入亚硝酰硫酸进行重氮反应得到重氮液；

6、步骤c、将重氮液和偶合组分分散液混合进行偶合反应，之后经升温、保温、压滤和水洗得到所述分散染料；

7、其中，所述稀酸溶液包括去杂后的偶合母滤液和/或稀硫酸。

8、可选地，所述分散稳定剂为磷酸与六偏磷酸钠的混合物。

9、优选地，所述分散稳定剂中，磷酸与六偏磷酸钠的摩尔比为1:1.5-5。

10、可选地，所述偶合组分分散液的制备方法是在水或稀酸溶液中加入分散剂和偶合组分分散均匀。

11、可选地，所述含硝基芳香伯胺具有式i所示结构：

12、

13、其中，r1和r2各自独立的选自硝基基团和非硝基基团中的一种，r1和r2不同。

14、所述非硝基基团包括氢、卤素、取代或非取代的c1-c4烷基、取代或非取代的c1-c4烷氧基和氰基中的至少一种。

15、可选地，所述稀酸溶液包括去杂后的偶合母滤液和/或稀硫酸。

16、优选地，所述稀酸溶液的总酸(以硫酸计)质量百分比浓度为10wt.％-20wt.％。

17、优选地，步骤c中，对压滤后得到的偶合母滤液除杂得到所述去杂后的偶合母滤液。

18、可选地，步骤a中，所述活化的温度为20℃-65℃。

19、优选地，步骤b中，所述重氮反应的温度为3℃-10℃。

20、优选地，步骤c中，所述偶合反应的温度为0℃-10℃。

21、可选地，步骤a中，所述含硝基芳香伯胺和所述分散稳定剂的摩尔比为1：0.01-0.035。

22、优选地，步骤b中，所述含硝基芳香伯胺和所述亚硝酰硫酸的摩尔比为1：1-1.05。

23、优选地，步骤c中，所述偶合组分和所述含硝基芳香伯胺的摩尔比为1：0.97-1.03。

24、可选地，使用醋酸乙烯-乙烯共聚乳液水溶液和聚丙烯酰胺的水溶液对偶合母滤液进行絮凝吸附和过滤得到所述去杂后的偶合母滤液。

25、优选地，所述醋酸乙烯-乙烯共聚乳液水溶液中，醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的质量含量为0.15‰-0.25‰。

26、优选地，所述聚丙烯酰胺的水溶液中，聚丙烯酰胺的质量含量为0.08‰-0.12‰。

27、可选地，所述分散剂为非离子表面活性剂。

28、优选地，所述非离子表面活性剂包括aeo和iw中的至少一种。

29、优选地，所述偶合组分包括n,n-二氰乙基苯胺、3-乙酰氨基-n,n-二乙酰氧乙基苯胺、n-乙基-n-氰乙基苯胺、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮和3-氰基-4-甲基-6-羟基-n-乙基吡啶酮中的至少一种。

30、本发明的第二方面提供了所述的合成工艺合成得到的分散染料。

31、与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果:

32、本发明提供的合成工艺，使用含硝基芳香伯胺的分散液和偶合组分分散液进行反应，解决了单元反应的传质痛点，提高了反应转化率。另一方面使用去杂后的偶合母滤液，变废为宝，实现了资源的循环利用，大大减少了硫酸与其他有效物质的消耗量，及减少废酸的排放量，减轻了环保车间的压力。与传统工艺相比，使用去杂后的偶合母滤液，不需再补充硫酸，硫酸用量几乎节约100％，真正践行了绿色环保的理念。另外，分散稳定剂提高了重氮组分的反应活性，同时提高了重氮盐的稳定性，及放宽了重氮反应的温度要求，由此提高了分散染料的收率和纯度，该合成工艺适合大规模推广应用。

33、本发明提供的分散染料，收率可达98.7％，纯度高达97.65％，既降低了分散染料的制备成本，又提升了其内在质量和应用性能，拓宽了其在工业上的使用。

技术特征：

1.一种分散染料的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，所述分散稳定剂为磷酸与六偏磷酸钠的混合物；

3.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，所述偶合组分分散液的制备方法是在水或稀酸溶液中加入分散剂和偶合组分分散均匀。

4.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，所述含硝基芳香伯胺具有式i所示结构：

5.根据权利要求1或3所述的合成工艺，其特征在于，所述稀酸溶液包括去杂后的偶合母滤液和/或稀硫酸；

6.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤a中，所述活化的温度为20℃-65℃；

7.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤a中，所述含硝基芳香伯胺和所述分散稳定剂的摩尔比为1：0.01-0.035；

8.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，使用醋酸乙烯-乙烯共聚乳液水溶液和聚丙烯酰胺的水溶液对偶合母滤液进行絮凝吸附和过滤得到所述去杂后的偶合母滤液；

9.根据权利要求3所述的合成工艺，其特征在于，所述分散剂为非离子表面活性剂；

10.一种权利要求1-9任一项所述的合成工艺合成得到的分散染料。

技术总结
本发明提供了一种分散染料的合成工艺和分散染料，具体涉及精细化工合成技术领域。该合成工艺包括：步骤A、在稀酸溶液中，加入分散稳定剂和含硝基芳香伯胺，活化得到含硝基芳香伯胺的活性分散液；步骤B、在含硝基芳香伯胺的分散液中加入亚硝酰硫酸进行重氮反应得到重氮液；步骤C、将重氮液和偶合组分分散液混合进行偶合反应，之后经升温、保温、压滤和水洗得到所述分散染料；其中，所述稀酸溶液包括去杂后的偶合母滤液和/或稀硫酸。本发明提供的合成工艺，使用含硝基芳香伯胺的活性分散液和偶合组分分散液进行重氮与偶合反应，解决了非均相单元反应的传质痛点，提高了反应转化率，提高了分散染料的收率和纯度，该合成工艺适合大规模推广应用。

技术研发人员：丁秋龙,汪学杰,方风芹,王艳,刘佳慧,刘宾宾
受保护的技术使用者：山东安诺其精细化工有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15