一种以蓖麻种子为碳源的荧光碳量子点的制备方法

本发明涉及一种碳量子点的制备方法，具体地说是一种以蓖麻种子为碳源的荧光碳量子点的制备方法。

背景技术：

1、由于纳米荧光材料具有荧光高效、性能稳定以及可调协性强等优点，其在光电器件以及传感探测方面有着巨大的应用前景。而传统的无机半导体量子点（如cdte、cdse）以及无机钙钛矿量子点（如cspbi3、cspbbr3）虽然发光性能优异，但由于其中所含有的重金属对生物体以及环境存在较大的负面作用，且普遍制备较为复杂、原料较为昂贵。近年来，许多高性能、易调控的碳量子点被国内外的研究人员竞相报道。作为一种新型的荧光纳米材料，碳量子点具有低毒或者无毒性，良好的生物相容性以及水溶性，且制备原料廉价易得。在发光器件、传感探测、生物医学等方面都有着非常广阔的应用空间。

2、碳源的选择对原位合成碳量子点来说至关重要，其作用在杂原子掺杂以及表面基团调控的研究中尤为明显。生物质碳源在自然界中的储量丰富，且常常含有氮、磷等元素，因此有着制备优良碳点的巨大潜力。但是目前由生物碳源制备的碳点，常常不够纯净，且荧光大都不具有ph稳定性，换言之，使用一种廉价易得的生物碳源制备出在不同ph环境中发光稳定的洁净碳点具有重大意义。

技术实现思路

1、本发明的目的就是提供一种以蓖麻种子为碳源的荧光碳量子点的制备方法，以得到在不同ph环境中发光稳定的碳量子点。

2、本发明是这样实现的：一种以蓖麻种子为碳源的荧光碳量子点的制备方法，包括以下步骤：

3、a、将去皮的蓖麻种子粉分散至去离子水中，搅拌均匀，放入水热釜中在干燥箱里进行水热反应；

4、b、反应结束后取出产物过滤、离心，取出上清液旋蒸浓缩；

5、c、浓缩后的水溶液加入到硅胶粉填充的色谱柱中，先用二氯甲烷洗掉杂质，再用去离子水提取出蓖麻种子碳量子点，最后冷冻干燥成粉末。

6、优选的，在步骤a中蓖麻种子粉与去离子水的用量比是2~5g：50ml。

7、优选的，步骤a中的去皮的蓖麻种子粉通过以下步骤制得：将蓖麻种子在去离子水中浸泡5~10h后去皮，研磨过筛后于60~80℃烘干15~30min。

8、优选的，蓖麻种子研磨后的过筛孔径为100~200目。

9、优选的，步骤a中的水热釜以聚四氟乙烯为内胆。

10、优选的，在步骤a中，水热反应的温度为150~180℃，反应时间为4~8h。

11、优选的，在步骤b中过滤头的孔径为0.22µm或0.45µm，离心机转速为6000~8000rpm，离心时间为10~15min，上清液的旋蒸温度为65~80℃，旋蒸浓度至30~40mg/ml。

12、优选的，在步骤c中硅胶粉的粒径为100~200目，二氯甲烷纯度≥99.0%，冷冻干燥机腔内的压强为30-100pa，冻干时间为24~30h。

13、本发明的有益效果：

14、（1）使用天然碳源蓖麻种子作为单一碳源，得到了ph稳定的荧光碳量子点。本制备方法成本低廉，施行简单，制备出来的碳量子点纯度高、发光强、分散性好，在不同ph环境中可稳定发光，有望广泛应用于化学探测以及生物成像。

15、（2）不同于传统制备生物碳源碳量子点常用的透析法，本发明采用一步水热法-柱层析法-冷冻干燥组合的制备-提纯体系，得到碳量子点的表面无有机杂质粘连，晶格条纹清晰可见，为生物碳源碳量子点的制备提供了新的思路。

技术特征：

1.一种以蓖麻种子为碳源的荧光碳量子点的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的以蓖麻种子为碳源的荧光碳量子点的制备方法，其特征是，在步骤a中蓖麻种子粉与去离子水的用量比是2~5g：50ml。

3.根据权利要求1所述的以蓖麻种子为碳源的荧光碳量子点的制备方法，其特征是，步骤a中的去皮的蓖麻种子粉通过以下步骤制得：将蓖麻种子在去离子水中浸泡5~10h后去皮，研磨过筛后于60~80℃烘干15~30min。

4.根据权利要求3所述的以蓖麻种子为碳源的荧光碳量子点的制备方法，其特征是，蓖麻种子研磨后的过筛孔径为100~200目。

5.根据权利要求1所述的以蓖麻种子为碳源的荧光碳量子点的制备方法，其特征是，步骤a中的水热釜以聚四氟乙烯为内胆。

6.根据权利要求5所述的以蓖麻种子为碳源的荧光碳量子点的制备方法，其特征是，在步骤a中，水热反应的温度为150~180℃，反应时间为4~8h。

7.根据权利要求1所述的以蓖麻种子为碳源的荧光碳量子点的制备方法，其特征是，在步骤b中过滤头的孔径为0.22µm或0.45µm，离心机转速为6000~8000rpm，离心时间为10~15min，上清液的旋蒸温度为65~80℃，旋蒸浓度至30~40mg/ml。

8.根据权利要求1所述的以蓖麻种子为碳源的荧光碳量子点的制备方法，其特征是，在步骤c中硅胶粉的粒径为100~200目，二氯甲烷纯度≥99.0%，冷冻干燥机腔内的压强为30-100pa，冻干时间为24~30h。

技术总结
本发明提供了一种以蓖麻种子为碳源的荧光碳量子点的制备方法，该方法包括以下步骤：将去皮的蓖麻种子粉分散至去离子水中，搅拌均匀，放入水热釜中在干燥箱里进行水热反应；反应结束后取出产物过滤、离心，取出上清液旋蒸浓缩；浓缩后的水溶液加入到硅胶粉填充的液相色谱柱中，先用二氯甲烷洗掉杂质，再用去离子水提取出蓖麻种子碳量子点，最后冷冻干燥成粉末。本方法制备的碳量子点表面无粘连的有机杂质，晶格条纹清晰可见。另外，本制备方法成本低廉，施行简单，制备出来的碳量子点发光强、分散性好，在不同pH环境中可稳定发光，有望广泛应用于化学探测以及生物成像。

技术研发人员：李旭,马皓天,关丽,付念,王凤和,刘振洋
受保护的技术使用者：河北大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12