氨气氛围下制备高量子效率紫外发射蜜勒胺荧光粉的方法

本发明属于发光材料制备，具体涉及一种氨气氛围下制备高量子效率紫外发射蜜勒胺荧光粉的方法。

背景技术：

1、2021年，我国“十四五规划”中指出，“要全面提高资源利用效率，大力发展绿色经济”。发光二极管（led）作为新一代照明器件，具有使用寿命长、能量效率高等优点。大力推进led照明器件的普及，是落实“十四五规划”重要举措。荧光粉转换led照明器件成本低廉、结构简单、可靠性好，是当今led照明器件的主要实现方式。在这其中，荧光粉扮演者重要的角色。

2、目前，荧光粉主要由稀土元素组成。稀土荧光粉具有良好的稳定性和发光性能，在led照明中发挥着重要的作用。然而，稀土元素储量稀少，价格较为昂贵，是一种不可再生资源。同时，稀土资源的开采不可避免地会对环境造成巨大的破坏。发展环境友好，可持续发展的荧光粉因此具有重要的意义。石墨相氮化碳（g-c3n4）是一种主要由氮元素和碳元素组成的半导体，具有一定的荧光性能。g-c3n4制备方法简单、成本低廉、具有良好的稳定性。同时，g-c3n4不含有任何金属元素，对环境无污染，具有广阔的应用前景。然而，g-c3n4的量子效率较低，无法满足荧光粉的应用需求。蜜勒胺作为g-c3n4合成过程中的一种稳定前驱体，同样具有良好的稳定性。同时，相对于g-c3n4，蜜勒胺的量子效率要高得多，作为荧光粉具有非常广阔的应用前景。然而，蜜勒胺的合成通常由在空气中煅烧三聚氰胺获得，不可避免地在晶体结构中存在缺陷,从而降低其荧光效率。本发明通过借助管式炉，改变了蜜勒胺的合成气氛，在氨气氛围下煅烧三聚氰胺，降低了蜜勒胺中的缺陷浓度，进一步提高了蜜勒胺的量子效率。本发明所开发的蜜勒胺荧光粉，合成方法简单，成本低廉，具有很高的量子效率，能够适用于紫外led设备的开发，具有重要的研究意义。

技术实现思路

1、本发明为了解决现有技术中的不足之处，提供一种氨气氛围下制备高量子效率紫外发射蜜勒胺荧光粉的方法。本方法通过借助管式炉，在氨气氛围下煅烧三聚氰胺，从而获得高量子效率蜜勒胺荧光粉。该荧光粉不含有任何金属元素，制备简单，成本低廉，应用于紫外led设备中能够进一步提高能源的利用效率，减轻环境污染，促进可持续经济的发展。

2、为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：氨气氛围下制备高量子效率紫外发射蜜勒胺荧光粉的方法，包括如下步骤：

3、步骤一：利用分析天平，称取预定量的三聚氰胺（c3h6n6，99%浓度，分析纯）作为原料，将原料平铺于20 ml 长条形氧化铝坩埚舟中，盖上盖子；

4、步骤二： 将坩埚舟放入管式炉中；利用真空泵将管式炉抽至真空后，向管式炉中通入氨气，至标准大气压；

5、步骤三：打开管式炉，加热程序以3 ℃/min的升温速率升至400 ℃，在此温度恒温煅烧一段时间；

6、步骤四：煅烧结束后，管式炉停止供电，保持氨气持续通入，让样品自然冷却至室温。在管式炉温度降至特定温度后，停止氨气输入；

7、步骤五： 将冷却后的样品取出，置于玛瑙研钵中，研磨使其成为细小粉末；将样品置于200目筛子中过筛，即可获得具有高量子效率紫外发射蜜勒胺荧光粉。

8、进一步的，步骤一中三聚氰胺的预定量为2.0 g。

9、进一步的，步骤二中向管式炉内通入氨气重复三次，进行“洗气”；氨气注入管式炉采用恒定速率，恒定速率为0.2 ccm。

10、进一步的，步骤三中恒温煅烧一段时间为2 h。

11、进一步的，步骤四中管式炉温度降至特定温度为20 ℃。

12、采用上述技术方案，与其他荧光材料相比，本发明借助管式炉，在氨气氛围下煅烧三聚氰胺，从而获得具有高量子效率紫外发射蜜勒胺荧光粉，所获得的紫外发射蜜勒胺荧光粉具有高量子效率、不含金属、性能稳定等优点。本发明使用的方法简单，使用的原料价格低廉，对环境友好，有望应用于紫外led器件中，能够提高社会能源应用效率，减少环境污染。

技术特征：

1.氨气氛围下制备高量子效率紫外发射蜜勒胺荧光粉的方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的氨气氛围下制备高量子效率紫外发射蜜勒胺荧光粉的方法，其特征在于：步骤一中三聚氰胺的预定量为2.0 g。

3.根据权利要求1或2所述的氨气氛围下制备高量子效率紫外发射蜜勒胺荧光粉的方法，其特征在于：步骤二中向管式炉内通入氨气重复三次，进行“洗气”；氨气注入管式炉采用恒定速率，恒定速率为0.2 ccm。

4.根据权利要求3所述的氨气氛围下制备高量子效率紫外发射蜜勒胺荧光粉的方法，其特征在于：步骤三中恒温煅烧一段时间为2 h。

5.根据权利要求4所述的氨气氛围下制备高量子效率紫外发射蜜勒胺荧光粉的方法，其特征在于：步骤四中管式炉温度降至特定温度为20 ℃。

技术总结
氨气氛围下制备高量子效率紫外发射蜜勒胺荧光粉的方法，包括以下五个步骤：一、称取一定量的三聚氰胺作为原料，将原料平铺于20 mL长条形氧化铝坩埚舟中，盖上盖子。二、将坩埚舟放入管式炉中。抽真空，通入氨气进行“洗气”。将炉管内空气全部排出后，向炉管内持续通入氨气。三、打开管式炉，升温至400℃，在此温度恒温煅烧2小时。四、煅烧结束后，管式炉停止供电，让样品自然冷却至室温。五、将冷却后的样品取出，置于玛瑙研钵中，研磨使其成为细小粉末。过筛后即可获得具有高量子效率紫外发射蜜勒胺荧光粉。本发明使用的方法简单，使用的原料价格低廉，对环境友好，有望应用于紫外LED器件中，能够提高社会能源应用效率，减少环境污染。

技术研发人员：郑辉斌,张文静,李建新,王建广
受保护的技术使用者：安阳工学院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13