本发明属于过氧化环己酮生产，涉及一种50％含量稳定的过氧化环己酮透明液体生产工艺。
背景技术：
1、原子灰俗称腻子，又称不饱和聚酯树脂腻子，是近20多年来世界上发展较快的一种嵌填材料，让一度落后的汽车钣金修理业实现了跨时代的飞跃。汽车钣金用原子灰一般由a组分和b组分构成，a组分即以不饱和聚酯树脂为主体树脂所制的胶体，b组份为引发a组份胶体发生固化的固化剂，例如过氧化环己酮是一种典型的原子灰固化剂，目前腻子大部分都依赖于手工刮涂，对操作人员的施工手法、经验要求高，工人劳动强度大，工期长，大大影响施工效率，损害工人身体健康，施工成本高；轨道交通行业正逐步向智能化制造转型升级，传统的人工作业工序限制了轨道交通行业的发展。
2、腻子涂装打破常规刮涂施工限制实现喷涂作业是智能化制造的一个好的发展方向。目前，实现腻子喷涂一方面需要在现有涂装设备进行改造升级，进一步可实现机器人喷涂。另一方面需要有新的腻子产品来适应于喷涂工艺的要求。现有腻子由于树脂粘度高、流动性差无法实现喷涂雾化，采用膏状固化剂的体系限制也不适用于喷涂。因此，需要开发一种液体状态的固化剂以适应喷涂雾化的要求。
3、过氧化环己酮外观呈白色或浅黄色针状结晶性粉末，由于其性质不稳定，通常用邻苯二甲酸酯稀释成糊状，即为过氧化环己酮糊。现有技术对于过氧化环己酮固化剂，只能实现制备过氧化环己酮糊的方法，对于制备过氧化环己酮透明液体固化剂还鲜有报道。
4、过氧化环己酮目前市售国产的50％含量的，大部分20公斤一桶，基本都是结晶物，使用前要自行搅拌(容易导致固化污染过氧化环己酮)，搅拌后再加进去不饱和聚酯树脂的体系中固化，这种操作不方便，容易导致固化不均匀，不彻底。
5、专利申请号cn201810114038公开了一种原子灰用过氧化环己酮的制备方法，首先将环己酮与邻苯二甲酸酯混合为溶液a，将双氧水与无机酸混合为溶液b；将溶液a滴加至溶液b中，搅拌反应后出现白色絮状物并分层；取下层用水洗至中性，然后加入邻苯二甲酸酯和稳定剂混合均匀即制得原子灰用过氧化环己酮。但是该制备方法依然只能得到糊状的过氧化环己酮。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种50％含量稳定的过氧化环己酮透明液体生产工艺，属于过氧化环己酮生产技术领域。本发明将双氧水溶于硫酸溶液得到溶液a，将环己酮溶于邻苯二甲酸酯得到溶液b，将溶液b滴加至溶液a中，控温搅拌反应得到过氧化环己酮混合液，加入无水硫酸钠或无水氯化镁，搅拌溶解，静置，升温后保温，去除下层液体，得到过氧化环己酮溶液，加入稳定液，得到50％含量稳定的过氧化环己酮透明液体。本发明在过氧化环己酮制备过程中增加升温、盐析脱水步骤，同时在过氧化环己酮溶液中加入稳定液，使溶液更加透明、稳定性更高、-24℃90天不结晶、-15℃120天不结晶、0℃180天不结晶，得到稳定的50％含量的过氧化环己酮透明液体。
2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种50％含量稳定的过氧化环己酮透明液体生产工艺，所述生产工艺包括以下步骤：
4、(1)将双氧水溶于硫酸溶液中，得到溶液a；
5、(2)将环己酮溶于邻苯二甲酸酯中，得到溶液b；
6、(3)将溶液b控速滴加至溶液a中，控温搅拌反应，得到过氧化环己酮的混合液；
7、(4)向混合液中加入无水硫酸钠或无水氯化镁，搅拌溶解，静置，升温至50℃保温2h，将下层废水放掉，得到过氧化环己酮溶液；
8、(5)在过氧化环己酮溶液的温度还在50℃的时候，加入稳定液，得到50％含量稳定的过氧化环己酮透明液体。
9、作为本发明的一种优选技术方案，步骤(1)所述双氧水与硫酸溶液的体积比为3-5:1，所述双氧水是指25wt％-30wt％浓度的过氧化氢水溶液，所述硫酸溶液的浓度为8-15mol/l。
10、作为本发明的一种优选技术方案，步骤(2)所述邻苯二甲酸酯为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二丁酯中的至少一种。
11、作为本发明的一种优选技术方案，步骤(2)所述环己酮与邻苯二甲酸酯体积比为1:2-4。
12、作为本发明的一种优选技术方案，步骤(3)所述溶液b中环己酮与溶液a中过氧化氢的摩尔比为1:1.1-1.3。
13、作为本发明的一种优选技术方案，步骤(3)所述控温是指控制温度为25-38℃。
14、作为本发明的一种优选技术方案，步骤(3)所述控速滴加溶液b通过以下方法实现：配制超温防爆plc控制系统，监测反应体系的温度，当温度高于38℃时，超温防爆plc控制系统通过降低溶液b的滴加速度调整反应体系的温度，使反应体系一直保持在25-38℃之间。
15、作为本发明的一种优选技术方案，步骤(4)所述无水硫酸钠或无水氯化镁加入量占混合液质量的8-20％，所述静置时间为1-3h。
16、作为本发明的一种优选技术方案，步骤(5)所述稳定液包括乙二醇、二甘醇、环己二醇、n甲基吡咯烷酮和二丙酮醇。
17、作为本发明的一种优选技术方案，步骤(5)所述过氧化环己酮溶液与乙二醇、二甘醇、环己二醇、n甲基吡咯烷酮和二丙酮醇的体积比为100:15-25:8-15:10-15:12-18:9-16。
18、本发明的有益效果：
19、(1)本发明在过氧化环己酮制备过程中增加升温、盐析脱水步骤，先升温至50℃，保温2h后加入无水硫酸钠或无水氯化镁，同时在过氧化环己酮溶液中加入稳定液，使溶液更加透明、稳定性更高、-24℃90天不结晶、-15℃120天不结晶、0℃180天不结晶，得到稳定的50％含量的过氧化环己酮透明液体；
20、(2)本发明在过氧化环己酮制备过程中采用超温防爆plc控制系统根据反应体系的温度变化调节环己酮的滴加速度，使反应体系温度维持在一定的安全范围，整个生产工艺安全高效。
1.一种50％含量稳定的过氧化环己酮透明液体生产工艺，其特征在于，所述生产工艺包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种50％含量稳定的过氧化环己酮透明液体生产工艺，其特征在于，步骤(1)所述双氧水与硫酸溶液的体积比为3-5:1，所述双氧水是指25wt％-30wt％浓度的过氧化氢水溶液，所述硫酸溶液的浓度为8-15mol/l。
3.根据权利要求1所述的一种50％含量稳定的过氧化环己酮透明液体生产工艺，其特征在于，步骤(2)所述邻苯二甲酸酯为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二丁酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种50％含量稳定的过氧化环己酮透明液体生产工艺，其特征在于，步骤(2)所述环己酮与邻苯二甲酸酯体积比为1:2-4。
5.根据权利要求1所述的一种50％含量稳定的过氧化环己酮透明液体生产工艺，其特征在于，步骤(3)所述溶液b中环己酮与溶液a中过氧化氢的摩尔比为1:1.1-1.3。
6.根据权利要求1所述的一种50％含量稳定的过氧化环己酮透明液体生产工艺，其特征在于，步骤(3)所述控温是指控制温度为25-38℃。
7.根据权利要求5所述的一种50％含量稳定的过氧化环己酮透明液体生产工艺，其特征在于，步骤(3)所述控速滴加溶液b通过以下方法实现：配制超温防爆plc控制系统，监测反应体系的温度，当温度高于38℃时，超温防爆plc控制系统通过降低溶液b的滴加速度调整反应体系的温度，使反应体系一直保持在25-38℃之间。
8.根据权利要求1所述的一种50％含量稳定的过氧化环己酮透明液体生产工艺，其特征在于，步骤(4)所述无水硫酸钠或无水氯化镁加入量占混合液质量的8-20％，所述静置时间为1-3h。
9.根据权利要求1所述的一种50％含量稳定的过氧化环己酮透明液体生产工艺，其特征在于，步骤(5)所述稳定液包括乙二醇、二甘醇、环己二醇、n甲基吡咯烷酮和二丙酮醇。
10.根据权利要求9所述的一种50％含量稳定的过氧化环己酮透明液体生产工艺，其特征在于，步骤(5)所述过氧化环己酮溶液与乙二醇、二甘醇、环己二醇、n甲基吡咯烷酮和二丙酮醇的体积比为100:15-25:8-15:10-15:12-18:9-16。