一种高分散纳米复合炭黑及其制备方法与流程

本发明涉及炭黑，特别是涉及一种高分散纳米复合炭黑及其制备方法。

背景技术：

1、炭黑是纳米结构的功能性填料，被广泛应用于橡胶、塑料、涂料等行业，但由于炭黑粒子比表面积大，极易凝聚，很难实现其在高分子基体或有机溶剂中的均匀分散，改善炭黑在聚合物基体内或有机溶剂中的分散性和分散介质间的相容性，并赋予炭黑高的附加值。

2、为提高炭黑在高分子基体中的分散性能，常用的改性方法以表面接枝改性为主，现有技术中通常将有机化合物与炭黑进行混合采用加热、超声、机械剪切、超临界等方法进行原位接枝改性，后续产物均需经过高温干燥才能制得成品，在工业化生产中为保证连续化生产通常采用高温干燥以达到快速蒸发水分提高产量的目的，但对一些热敏性比较高的小分子物质高温会导致小分子分解影响其改性性能，且分解出的物质易腐蚀干燥设备造成金属杂质污染等问题，无法保证改性炭黑性能要求。

3、因此，如何提供一种同时提高炭黑分散性及纯净度的炭黑改性方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提供了一种高分散纳米复合炭黑的制备方法，以解决炭黑粒子易凝聚、分散性差，以及高温干燥易导致小分子分解影响改性性能的问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

3、一种高分散纳米复合炭黑的制备方法，包括以下步骤：

4、(1)将炭黑粉碎并溶解后加入改性物质，搅拌，得到复合浆液；

5、(2)在抽真空条件下对所述复合浆液进行分段干燥，即得复合炭黑。

6、优选的，在上述高分散纳米复合炭黑的制备方法中，所述改性物质为含有两种或多种性质官能团的化合物。

7、优选的，在上述高分散纳米复合炭黑的制备方法中，所述改性物质包括甲胺、硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、乙二胺、二异丙胺、三乙醇胺、亚磷酸二烷基酯、聚乙二醇对异辛基苯基醚、甲基三甲氧基硅烷、六甲基二硅烷，三乙氧基硅烷中的任意一种或多种。

8、优选的，在上述高分散纳米复合炭黑的制备方法中，所述炭黑粉碎并溶解包括：将炭黑进行剪切粉碎并溶解于水中，得到炭黑浆液；

9、所述炭黑浆液中炭黑的质量百分比为2－50％。

10、优选的，在上述高分散纳米复合炭黑的制备方法中，所述改性物质占固体总量的0.5－5％；

11、和/或所述搅拌速率为200－5000rpm，搅拌时间为30－300min；

12、和/或所述复合浆液的粘度≤10000cps。

13、优选的，在上述高分散纳米复合炭黑的制备方法中，所述抽真空条件的真空度为0.083－0.095mpa。

14、优选的，在上述高分散纳米复合炭黑的制备方法中，所述分段干燥为依次经140－180℃、80－140℃、50－80℃干燥，且干燥至物料含水量低于2％时，排出得到复合炭黑。

15、优选的，在上述高分散纳米复合炭黑的制备方法中，步骤(1)在制浆装置中进行，步骤(2)在真空干燥装置中进行，所述制浆装置通过真空管道连通至所述真空干燥装置；

16、进一步优选的，所述真空干燥装置包括干燥炉，所述干燥炉依次设置有高温段、中温段和低温段，且所述高温段、中温段、低温段均设置有电加热系统和温度控制系统，所述温度控制系统根据预设温度控制所述电加热系统进行加热。

17、优选的，在上述高分散纳米复合炭黑的制备方法中，所述复合浆液以喷雾形式喷射到所述干燥炉中，且雾化频率为5－30hz。

18、另一方面，本发明还提供了一种上述任一方法制备得到的高分散纳米复合炭黑。

19、本发明提供了一种高分散纳米复合炭黑及其制备方法，与现有技术相比，其有益效果在于：

20、本发明采用双官能的改性物质，将其与炭黑进行液相复合可使改性物质均匀分散在炭黑中，保证炭黑改性的均匀性，采用液相复合方式对炭黑进行包覆改性，以达到分子、原子水平上的均匀混合，而且易于控制反应、便于添加其它组分；

21、本发明采用特定的真空干燥装置，将复合浆液喷射到真空干燥装置中进行分段干燥，可避免改性物质高温分解影响其改性性能，以及解决因分解出的物质易腐蚀干燥设备造成金属杂质污染等问题；

22、本发明基于液相复合及真空干燥一体化的进料与出料联动机制，不仅能保证物料干燥的高品质及高效率还能确保产业化生产的连续性。

技术特征：

1.一种高分散纳米复合炭黑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的高分散纳米复合炭黑的制备方法，其特征在于，所述改性物质为含有两种或多种性质官能团的化合物。

3.根据权利要求1或2所述的高分散纳米复合炭黑的制备方法，其特征在于，所述改性物质包括甲胺、硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、乙二胺、二异丙胺、三乙醇胺、亚磷酸二烷基酯、聚乙二醇对异辛基苯基醚、甲基三甲氧基硅烷、六甲基二硅烷，三乙氧基硅烷中的任意一种或多种。

4.根据权利要求1所述的高分散纳米复合炭黑的制备方法，其特征在于，所述炭黑粉碎并溶解包括：将炭黑进行剪切粉碎并溶解于水中，得到炭黑浆液；

5.根据权利要求1所述的高分散纳米复合炭黑的制备方法，其特征在于，所述改性物质占固体总量的0.5－5％；

6.根据权利要求1所述的高分散纳米复合炭黑的制备方法，其特征在于，所述抽真空条件的真空度为0.083－0.095mpa。

7.根据权利要求1所述的高分散纳米复合炭黑的制备方法，其特征在于，所述分段干燥为依次经140－180℃、80－140℃、50－80℃干燥，且干燥至物料含水量低于2％时，排出得到复合炭黑。

8.根据权利要求1或7所述的高分散纳米复合炭黑的制备方法，其特征在于，

9.根据权利要求8所述的高分散纳米复合炭黑的制备方法，其特征在于，所述复合浆液以喷雾形式喷射到所述干燥炉中，且雾化频率为5－30hz。

10.一种权利要求1－9任一项所述方法制备得到的高分散纳米复合炭黑。

技术总结
本发明涉及炭黑技术领域，公开了一种高分散纳米复合炭黑的制备方法，包括以下步骤：(1)将炭黑粉碎并溶解后加入改性物质，搅拌，得到复合浆液；(2)在抽真空条件下对所述复合浆液进行分段干燥，即得复合炭黑。本发明采用双官能的改性物质，将其与炭黑进行液相复合可使改性物质均匀分散在炭黑中，保证炭黑改性的均匀性，采用液相复合方式对炭黑进行包覆改性，以达到分子、原子水平上的均匀混合，而且易于控制反应、便于添加其它组分。

技术研发人员：王海燕,胡琪,邵由俊,韩坤,吴佳辰,邵光谱,高裕跃
受保护的技术使用者：江西黑猫炭黑股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15