一种纳米多孔超导电炭黑及其制备方法

本发明涉及导电炭黑，特别是涉及一种纳米多孔超导电炭黑及其制备方法。

背景技术：

1、近年来，在“双碳”战略背景倡导下，我国持续推进产业结构和能源结构调整，大力发展新能源逐渐成为科研工作者研究的核心之一。现如今各种便携电子设备和电动汽车快速发展，其动力系统对化学电源的需求迅速增加。在过去近十年中，各种新材料的不断涌现使新能源锂电或超级电容器的性能得到极大提高。多孔碳材料由于比表面积高，化学性质稳定，价格低廉等优势，已逐步被成功应用于新能源行业。

2、基于所选原料和用途，多孔碳材料的制备方法主要分化学活化法和物理活化法两大类。其中化学活化法是将原料与化学药品(koh、h3po4)按照一定比例混合浸渍一段时间后将炭化和活化一步完成，但是该方法对设备腐蚀性大，容易污染环境，产品中的残留活化剂需要进一步提纯处理，难以满足当今绿色生产要求。物理活化法一般分两步进行，先将原料在500℃碳化，再用水蒸气或co2等气体在高温下进行活化，虽然对环境污染小，操作简单，但是针对制备多孔纳米超导电炭黑而言，现有物理活化法活化反应效率低下，可控性较差，仅限于实验室研究阶段，无法实现工业化批量、稳定生产，并且难以保证超导电炭黑的高纯净度要求。

3、因此，如何提供一种提高反应效率及纯净度的纳米多孔超导电炭黑的制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提供了一种纳米多孔超导电炭黑的制备方法，以解决现有超导电炭黑容易污染环境，以及反应效率低、产品纯净度容易收到影响的问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

3、一种纳米多孔超导电炭黑的制备方法，包括以下步骤：

4、(1)向高温反应炉内持续通入惰性气体，直至炉内达到并保持微正压状态，在惰性气体流通状态下，将高温反应炉升温至900-1600℃，进行恒温保温；

5、(2)在惰性气体流通及恒温保温条件下，向高温反应炉内以喷射方式通入活性气体与炭黑粉体，经高速碰撞氧化反应，得到纳米多孔超导电炭黑。

6、优选的，在上述纳米多孔超导电炭黑的制备方法中，步骤(1)中所述升温为分阶段升温：

7、由室温以3-4℃/min的速率升温至400-500℃；

8、由8-10℃/min的速率继续升温至500-900℃；

9、由4-5℃/min的速率继续升温至900-1600℃，恒温保温直至反应结束。

10、优选的，在上述纳米多孔超导电炭黑的制备方法中，步骤(1)中所述惰性气体的纯度≥99.99％，流量为5-50m3/h。

11、优选的，在上述纳米多孔超导电炭黑的制备方法中，步骤(2)中所述活性气体的进料量为0-200kg/h，所述炭黑粉体的进料量为10-50kg/h；

12、进一步优选的，所述活性气体、所述炭黑粉体进入所述高温反应炉的喷射角度均为水平基线的±90°。

13、优选的，在上述纳米多孔超导电炭黑的制备方法中，所述高速碰撞氧化反应后还包括：冷却降温工序，所述冷却降温工序包括炭黑物料降温及气体降温；

14、所述炭黑物料降温为：经高速碰撞氧化反应后，炭黑物料在重力作用下沉降至高温反应炉底部出口处，经降温装置冷却至低于500℃后排出，得到纳米多孔超导电炭黑；

15、所述气体降温为：经高速碰撞氧化反应后产生的气体，逸出至高温反应炉顶部出口处，经降温装置冷却至低于500℃后，排出。

16、进一步优选的，所述降温装置为循环水冷夹套，设置于高温反应炉底部出口及顶部出口处，用于炭黑物料及气体的降温。

17、优选的，在上述纳米多孔超导电炭黑的制备方法中，所述惰性气体包括以下气路：

18、第一气路，呈水平方向通入所述高温反应炉顶部气体出口位置；

19、和/或第二气路，呈水平方向通入所述高温反应炉底部炭黑物料出口位置；

20、和/或第三气路，呈斜向下方向通入所述高温反应炉底部，且所述第三气路位于所述第二气路顶部。

21、优选的，在上述纳米多孔超导电炭黑的制备方法中，所述高温反应炉包括外炉壳、保温层和耐高温层；

22、所述保温层环绕设置于所述外炉壳内侧，用于保温隔热；所述耐高温层环绕设置于所述保温层内侧，用于为炭黑粉体与活性气体提供反应场所；

23、进一步优选的，所述耐高温层为碳化硅复合材质。

24、优选的，在上述纳米多孔超导电炭黑的制备方法中，所述活性气体通过气体喷嘴通入所述高温反应炉内，所述气体喷嘴安装于所述高温反应炉侧壁；

25、所述炭黑粉体通过物料喷嘴通入所述高温反应炉内，所述物料喷嘴安装于所述高温反应炉侧壁，且与所述气体喷嘴对称设置；

26、进一步优选的，所述气体喷嘴、所述物料喷嘴均连接有计量计和/或流量计。

27、优选的，在上述纳米多孔超导电炭黑的制备方法中，所述物料喷嘴与所述气体喷嘴均包括高温部与低温部；

28、所述高温部位于靠近所述高温反应炉中心一端；所述低温部与所述高温部可拆卸连接，且所述低温部位于远离所述高温反应炉中心一端。

29、另外，本发明还提供了一种基于上述方法制备得到的纳米多孔超导电炭黑。

30、本发明提供了一种纳米多孔超导电炭黑的制备方法，与现有技术相比，其有益效果在于：

31、本发明在惰性气体氛围下使高温反应炉达到并保持微正压，并在惰性气体流通且持续微正压的条件下对高温反应炉进行升温，可以为炭黑粉体与活性气体的反应提供稳定的温度场，保证反应的顺利进行，提高产品收率及导电性能；

32、本发明以喷射方式将活性气体与炭黑粉体通入高温反应炉中，可以保证反应更加充分，增加炭黑粉体在高温反应炉反应腔中的停留时间，提高炭黑物料产品的性能，并且气体喷嘴与物料喷嘴的喷射角度可以调节，能够增大物料与活性气体碰撞反应的多样性；另外本发明对喷嘴结构进行了改进，通过安装在高温反应炉合适的位置，可长期耐高温氧化，有效避免了常规情况下较多使用铜制或不锈钢喷嘴不耐高温或更换频繁的问题；

33、本发明的炭黑粉体与活性气体均可以单独控制通入的流速或流量，通过分别调控流速或流量参数，可以实现对炭黑原料进行不同程度的氧化反应，进而得到不同规格系列的纳米多孔导电炭黑产品；

34、本发明通过对高温反应炉的改进，使其适用于超导电炭黑材料的制备，避免了设备腐蚀性大、污染环境的问题，并且可以提高生产效率，保证产品纯净度，实现更大的反应温度范围区间，适于工业化生产。

技术特征：

1.一种纳米多孔超导电炭黑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的纳米多孔超导电炭黑的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述升温为分阶段升温：

3.根据权利要求1所述的纳米多孔超导电炭黑的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述惰性气体的纯度≥99.99％，流量为5-50m3/h。

4.根据权利要求1所述的纳米多孔超导电炭黑的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述活性气体的进料量为0-200kg/h，所述炭黑粉体的进料量为10-50kg/h；

5.根据权利要求1所述的纳米多孔超导电炭黑的制备方法，其特征在于，所述高速碰撞氧化反应后还包括：冷却降温工序，所述冷却降温工序包括炭黑物料降温及气体降温；

6.根据权利要求1所述的纳米多孔超导电炭黑的制备方法，其特征在于，所述惰性气体包括以下气路：

7.根据权利要求1-6任一项所述的纳米多孔超导电炭黑的制备方法，其特征在于，所述高温反应炉包括外炉壳、保温层和耐高温层；

8.根据权利要求7所述的纳米多孔超导电炭黑的制备方法，其特征在于，所述活性气体通过气体喷嘴通入所述高温反应炉内，所述气体喷嘴安装于所述高温反应炉侧壁；

9.根据权利要求8所述的纳米多孔超导电炭黑的制备方法，其特征在于，所述物料喷嘴与所述气体喷嘴均包括高温部与低温部；

10.一种权利要求1-9任一项所述方法制备得到的纳米多孔超导电炭黑。

技术总结
本发明涉及导电炭黑技术领域，公开了一种纳米多孔超导电炭黑的制备方法，包括以下步骤：(1)向高温反应炉内持续通入惰性气体，直至炉内达到并保持微正压状态，在惰性气体流通状态下，将高温反应炉升温至900‑1600℃，进行恒温保温；(2)在惰性气体流通及恒温保温条件下，向高温反应炉内以喷射方式通入活性气体与炭黑粉体，经高速碰撞氧化反应，得到纳米多孔超导电炭黑。本发明在惰性气体氛围下使高温反应炉达到并保持微正压，并在惰性气体流通且持续微正压的条件下对高温反应炉进行升温，可以为炭黑粉体与活性气体的反应提供稳定的温度场，保证反应的顺利进行，提高产品收率及导电性能。

技术研发人员：叶欣,邵光谱,张立群,王海燕,王宏,邵路,高裕跃
受保护的技术使用者：北京化工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16