一种油田用固体型交联剂及其合成方法与流程

本发明涉及油田化学品，更具体地说，本发明涉及一种油田用固体型交联剂及其合成方法。

背景技术：

1、油田指原油生产的特定区域，在油田开采的过程中，为了提高石油的出油量，需要利用水压驱动油田，利用边缘高压水的能量，最终采收率最高，可达50—30%，为了避免水压驱动油田时造成漏水危害环境，在油田开采过程中，需要进行调剖处理；

2、调剖就是指从注水井进行的封堵高渗透层的作业，可以调整注水层段的吸水剖面，堵水是指从油井进行的封堵高渗透层的作业，可减少油井的产水，堵剂凝固或膨胀后，降低高渗层的渗透率，提高了注入水在低渗透层位的驱油作用，这种工艺称为注水井调剖；

3、油田调剖过程中，将交联剂注入到油田深处进行交联反应，达到对油田深处起到封堵的作用。

4、专利申请号cn202111009196.7的发明专利公开了一种油田用交联剂的制备方法及油田用交联剂、封堵剂及其制备方法和应用，其中公开一种油田用交联剂的制备方法，该方法中将水、酚、醛、丁腈橡胶、有机膨润土预混后；加入碱催化剂，加热反应；反应结束后，调节ph值，蒸馏，得到所述的油田用交联剂，该工艺能够提高交联剂的韧性以及抗冲击性，但是该交联剂流动性较差，未达到油田深处后交联剂就会发生凝结的现象，无法更好起到封堵效果，而且防水性差，油田中在进行注水驱动时，导致对交联剂的使用性能受到影响，而且耐高温性能欠缺；

5、专利申请号cn200710117603.x的发明专利公开了一种高温交联剂，该工艺由乙酸铬：8～12％；b、苯酚：10～15％；c、乌洛托品：5～8％；d、甲醛：24～45％；e、间二苯酚：0.05～1％；f、水：20～40％制备而成，具有良好的耐高温性能，但是所使用的原料大多毒性大，对施工人员的健康与环境均会造成了一定的危害。

6、针对上述情况，本发明提出一种油田用固体型交联剂及其合成方法。

技术实现思路

1、本发明技术方案针对现有技术解决方案过于单一的技术问题，提供了显著不同于现有技术的解决方案，为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供一种油田用固体型交联剂及其合成方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种油田用固体型交联剂，具体选用以下原料以及重量份：酚醛树脂10-20份、丙酮5-10份、甲醛5-8份、盐酸溶剂5-10份、环氧树脂10-15份、碱性固化剂5-8份、水10-20份、碱性催化剂5-8份、有机膨润土8-10份。

3、优选地，所述盐酸溶剂由盐酸与水按照比例0.5:1-1:1.5混合而成，所述碱性固化剂为脂肪族二胺和多胺、芳香族多胺、其它含氮化合物及改性脂肪胺的任意一种或者多种，所述碱性催化剂为氧化钴/三乙基胺催化剂、铟系催化剂和碱性氧化钴催化剂的任意一种。

4、优选地，所述酚醛树脂经过改性处理，得到聚酰胺改性酚醛树脂、双氰胺改性酚醛树脂、环氧改性酚醛树脂、聚乙烯醇缩醛改性酚醛树脂，采用上述的一种改性酚醛树脂。

5、优选地，所述碱性催化剂的溶度为1.5-2.5wt%，所述有机膨润土的浓度为0.5-1.2wt%。

6、本发明还提供一种油田用固体型交联剂合成方法，该方法具体包括以下步骤：

7、s1、在温度为60℃的搅拌釜中加入丙酮液体加热至15-25min，加入改性后的酚醛树脂，并混合搅拌至浓稠状，在保持温度的情况下，缓慢往反应釜中注入甲醛气体；

8、s1.1、待甲醛气体完全注入后，加入盐酸溶剂混合搅拌调节ph值至7-9，最后加入水在80℃的温度下混合搅拌至15min，蒸馏处理后，得到溶剂a液体；

9、s2、反应釜中加入改性环氧树脂，在80-100℃下熔化成胶状，加水混合后，倒入有机膨润土进行混合，温度调节至60-80℃，继续搅拌至15-30min；

10、s2.2、再次加入碱性催化剂，在95℃下使环氧树脂以及环氧树脂和膨润土进行反应催化，得到b固化体；

11、s3、将a液体以比例为5:1或1：1加入到b固化体中，再次以110℃的温度下混合搅拌，使a液体与b液体混合为淡黄色胶状物质，最后加入碱性固化剂进行固定处理，得到固化型交联剂。

12、优选地，所述甲醛气体的浓度控制为0.3-0.5wt%，注入速度为0.8cm/s-1.2cm/s，且采用管道注入，管道内径为10-25cm。

13、优选地，所述蒸馏方式为减压蒸馏，蒸馏温度为80-95℃，所述溶剂a液体蒸馏至固化量≧35%。

14、优选地，所述水与环氧树脂的添加比例为1:0.8，且有机膨润土的添加量为环氧树脂和水总含量的50%-80%。

15、本发明的技术效果和优点：

16、通过采用酚醛树脂作为交联剂的主要原料之一，在经过改性处理后并加入甲醇和盐酸溶剂，在进行油田深处的封堵时，具有良好的机械性能和凝结效果，同时具有良好的抗化学性，流动性高，同时具有良好的耐高温性，满足油田调剖的使用需求；

17、通过采用环氧树脂作为交联剂的另一个主要原料，环氧树脂不仅能够提高油田的封堵效果，在注入在油田深处后，能够固化交联生成网状结构，而且具有良好的机械性能，防水性能优势，在加入有机膨润土后，能够进一步提高其流动性，能够使其快速渗入至油田深处进行凝结封堵；

18、本发明所选用的原料毒性低，制备的过程中减少对工作人员造成危害，且对环境的危害较小，是一种理想的固体交联剂，对各种聚合物均能够起到交联的效果。

技术特征：

1.一种油田用固体型交联剂，其特征在于：具体选用以下原料以及重量份：酚醛树脂10-20份、丙酮5-10份、甲醛5-8份、盐酸溶剂5-10份、环氧树脂10-15份、碱性固化剂5-8份、水10-20份、碱性催化剂5-8份、有机膨润土8-10份。

2.根据权利要求1所述的一种油田用固体型交联剂，其特征在于：所述盐酸溶剂由盐酸与水按照比例0.5:1-1:1.5混合而成，所述碱性固化剂为脂肪族二胺和多胺、芳香族多胺、其它含氮化合物及改性脂肪胺的任意一种或者多种，所述碱性催化剂为氧化钴/三乙基胺催化剂、铟系催化剂和碱性氧化钴催化剂的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种油田用固体型交联剂，其特征在于：所述酚醛树脂经过改性处理，得到聚酰胺改性酚醛树脂、双氰胺改性酚醛树脂、环氧改性酚醛树脂、聚乙烯醇缩醛改性酚醛树脂，采用上述的一种改性酚醛树脂。

4.根据权利要求1所述的一种油田用固体型交联剂，其特征在于：所述碱性催化剂的溶度为1.5-2.5wt%，所述有机膨润土的浓度为0.5-1.2wt%。

5.一种使用权利要求1-4任一项所述的一种油田用固体型交联剂合成方法，其特征在于：所述该方法具体包括以下步骤：

6.根据权利要求5所述的一种油田用固体型交联剂合成方法，其特征在于：所述甲醛气体的浓度控制为0.3-0.5wt%，注入速度为0.8cm/s-1.2cm/s，且采用管道注入，管道内径为10-25cm。

7.根据权利要求5所述的一种油田用固体型交联剂合成方法，其特征在于：所述蒸馏方式为减压蒸馏，蒸馏温度为80-95℃，所述溶剂a液体蒸馏至固化量≧35%。

8.根据权利要求5所述的一种油田用固体型交联剂合成方法，其特征在于：所述水与环氧树脂的添加比例为1:0.8，且有机膨润土的添加量为环氧树脂和水总含量的50%-80%。

技术总结
本发明公开了一种油田用固体型交联剂及其合成方法，具体涉及油田化学品技术领域，包括酚醛树脂10‑20份、丙酮5‑10份、甲醛5‑8份、盐酸溶剂5‑10份、环氧树脂10‑15份、碱性固化剂5‑8份、水10‑20份、碱性催化剂5‑8份、有机膨润土8‑10份，具体包括以下步骤：S1、丙酮与酚醛树脂混合，S1.1、酸碱中和并蒸馏，S2、环氧树脂与有机膨润土混合，S2.2、催化反应，S3、混合固化。本发明的交联剂具有优异的流动性，将其注入后能够在短时间内渗透至油田的最深度，并在90‑115℃的温度下迅速凝结，并达到封堵的效果，而且，在具体应用过程中，能够抵挡油田渗入注水的冲击力，并在潮湿环境下能够正常使用，在高温下也能够保证良好的机械性能。

技术研发人员：聂中祥,王中鹏,吕本增,李长清,张坤,宋彬
受保护的技术使用者：东营市宝泽能源科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14