一种颜色可调的纳米级稀土防伪荧光粉及其制备方法与流程

本发明属于荧光粉制备，特别涉及一种颜色可调的纳米级稀土防伪荧光粉及其制备方法。

背景技术：

1、防伪荧光粉是以纳米级稀土为主原料而制得的无机发光材料，在波长365nm的紫外光激发下，能发出高亮度的红色、紫色、黄绿色、蓝色、绿色、黄色、白色、蓝绿色、橙色等色光，因此根据合成材料不同可调整发光颜色。

2、现有的颜色可调的纳米级稀土防伪荧光粉及其制备方法在制备的时候有以下缺点：

3、1、现有的荧光粉在光辐射照射在人体表面或眼睛上时，会导致被照着产生红眼病、皮肤癌等风险，降低了荧光粉在实际使用中的安全性。

技术实现思路

1、本发明的目的在于针对现有的一种颜色可调的纳米级稀土防伪荧光粉及其制备方法，其优点是：纳米级稀土防伪荧光粉在光辐射照射在人体表面或眼睛上时，不会导致被照着产生红眼病、皮肤癌等风险，提高了荧光粉在实际使用中的安全性。

2、本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种颜色可调的纳米级稀土防伪荧光粉及其制备方法，包括以下步骤：

3、s1.称取定量的氧化铽、氧化铕和氧化钇，将氧化铽、氧化铕和氧化钇置入1：1的硝酸溶液内获得溶液a，使用恒温磁力搅拌器对溶液a进行加热和搅拌，直至氧化铽、氧化铕和氧化钇完全溶解，之后将溶液a内的硝酸蒸发，等待溶液a冷却结晶为反应物a；

4、s2.称取定量的氧化镧、亚硝酸铈和磷酸氢二铵，将氧化镧、亚硝酸铈和磷酸氢二铵放入沉淀剂内采用共沉淀法获得磷酸盐共沉物溶液，将磷酸盐共沉物溶液内的沉淀剂蒸发得到磷酸盐共沉淀物粉末，在还原条件下将磷酸盐共沉淀物粉末放入烧结炉内烧结为反应物b；

5、s3.将反应物a和反应物b放入装有重蒸水中，按照摩尔比混合于烧炉中，在室温下磁力搅拌20min，再按摩尔比称取钼酸钠溶于一定量的去离子水中搅拌20min，将以上溶液混合充分并在室温下使用磁力搅拌30min后移入反应釜中，再经过离心分离、超声波洗涤得到溶液b，将溶液b放入乙醇中溶解，并在干燥后得到纳米级稀土防伪荧光粉。

6、采用上述技术方案，可以制备得到纳米级稀土防伪荧光粉，且纳米级稀土防伪荧光粉具有防止被照着意外获得红眼病、皮肤癌等风险。

7、本发明进一步设置为：所述s1中将溶液a内的硝酸蒸发，使用恒温磁力搅拌器缓慢的蒸发。

8、采用上述技术方案，通过用恒温磁力搅拌器缓慢蒸发硝酸，可以避免硝酸因遇热过多快速蒸发而沸腾，降低溶液a的质量。

9、本发明进一步设置为：所述s3的搅拌设备优选为转速1000-3000r/min的高速剪切机。

10、采用上述技术方案，通过将搅拌设备设为转速为1000-3000r/min的高速剪切机，高速剪切机可以增加对溶液混合的效率。

11、本发明进一步设置为：所述s3的反应釜，为反应釜内含有150-800℃的水，并在热条件下反应1-30h的反应釜。

12、采用上述技术方案，通过设置反应釜，150-800℃的水可以提高溶液反应的效率，1-30h可以保证配比后的溶液产生充分的反应。

13、本发明进一步设置为：所述s3的干燥条件，优选为放置于恒温干燥箱中，并在50-80℃条件下干燥1-24h。

14、采用上述技术方案，通过将干燥条件设为恒温干燥箱内，恒温干燥箱可以根据溶液配比需求，调节50-80℃的条件，干燥1-24h可以保证配比后溶液充分干燥为纳米级稀土防伪荧光粉。

15、本发明进一步设置为：所述s3的超声波洗涤，优选为用重蒸水洗涤三次再用乙醇洗涤三次。

16、采用上述技术方案，通过将超声波洗涤设为用重蒸水洗涤三次再用乙醇洗涤三次，重蒸水水质纯净，可以与超声波洗涤中溶液内成分充分洗涤，并且不会污染溶液中成分，乙醇洗涤三次可以将溶液中杂质清除。

17、本发明进一步设置为：所述s2的烧结炉烧结温度为1200-1250℃。

18、采用上述技术方案，通过将烧结炉烧结温度设为1200-1250℃，可以提高对溶液烧结的效率。

19、本发明进一步设置为：所述s2的沉淀剂为氧化镧硝酸溶液、硝酸亚铈溶液和磷酸氢二铵溶液。

20、采用上述技术方案，通过将沉淀剂设为氧化镧硝酸溶液、硝酸亚铈溶液和磷酸氢二铵溶液，可以增加与氧化镧、硝酸亚铈和磷酸氢二铵的反应的效率。

21、本发明进一步设置为：所述s2的还原条件为5-10％的氢气条件。

22、采用上述技术方案，通过将还原条件设为5-10％的氢气条件，可以提高还原的效率。

23、本发明进一步设置为：包括氧化铽1.0、氧化铕1.0、氧化钇1.0、氧化镧0.5-1.0、硝酸亚铈0.01-0.05和磷酸氢二铵1.0-1.05。

24、采用上述技术方案，氧化铽、氧化铕和氧化钇之间配合具有颜色可调的性能，可根据色温改变颜色，氧化镧、硝酸亚铈和磷酸氢二铵配合沉淀为磷酸盐沉淀物，具有防止被照着产生红眼病、皮肤癌等风险。

25、综上所述，本发明具有以下有益效果：

26、1、通过使用合适的化学元素，可以让荧光粉具有防止被照射者出现红眼病、皮肤癌的风险，并且可以根据光照的不同改变自身色温，氧化铕和氧化钇之间配合具有颜色可调的性能，氧化镧、硝酸亚铈和磷酸氢二铵配合沉淀为磷酸盐沉淀物，可以让荧光粉更好的形成晶体，激活剂铈可以更完全的激发。

技术特征：

1.一种颜色可调的纳米级稀土防伪荧光粉及其制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种颜色可调的纳米级稀土防伪荧光粉及其制备方法，其特征在于：所述s1中将溶液a内的硝酸蒸发，使用恒温磁力搅拌器缓慢的蒸发。

3.根据权利要求1所述的一种颜色可调的纳米级稀土防伪荧光粉及其制备方法，其特征在于：所述s3的搅拌设备优选为转速1000-3000r/min的高速剪切机。

4.根据权利要求1所述的一种颜色可调的纳米级稀土防伪荧光粉及其制备方法，其特征在于：所述s3的反应釜，为反应釜内含有150-800℃的水，并在热条件下反应1-30h的反应釜。

5.根据权利要求1所述的一种颜色可调的纳米级稀土防伪荧光粉及其制备方法，其特征在于：所述s3的干燥条件，优选为放置于恒温干燥箱中，并在50-80℃条件下干燥1-24h。

6.根据权利要求1所述的一种颜色可调的纳米级稀土防伪荧光粉及其制备方法，其特征在于：所述s3的超声波洗涤，优选为用重蒸水洗涤三次再用乙醇洗涤三次。

7.根据权利要求1所述的一种颜色可调的纳米级稀土防伪荧光粉及其制备方法，其特征在于：所述s2的烧结炉烧结温度为1200-1250℃。

8.根据权利要求1所述的一种颜色可调的纳米级稀土防伪荧光粉及其制备方法，其特征在于：所述s2的沉淀剂为氧化镧硝酸溶液、硝酸亚铈溶液和磷酸氢二铵溶液。

9.根据权利要求1所述的一种颜色可调的纳米级稀土防伪荧光粉及其制备方法，其特征在于：所述s2的还原条件为5-10％的氢气条件。

10.根据权利要求1所述的一种颜色可调的纳米级稀土防伪荧光粉及其制备方法，其特征在于：包括氧化铽1.0、氧化铕1.0、氧化钇1.0、氧化镧0.5-1.0、硝酸亚铈0.01-0.05和磷酸氢二铵1.0-1.05。

技术总结
本发明公开了一种颜色可调的纳米级稀土防伪荧光粉及其制备方法，应用在荧光粉制备技术领域，本发明包括以下步骤：S1.称取定量的氧化铽、氧化铕和氧化钇，将氧化铽、氧化铕和氧化钇置入1：1的硝酸溶液内获得溶液A，使用恒温磁力搅拌器对溶液A进行加热和搅拌，直至氧化铽、氧化铕和氧化钇完全溶解，之后将溶液A内的硝酸蒸发，等待溶液A冷却结晶为反应物A。

技术研发人员：王晶,尹向南
受保护的技术使用者：东台市天源光电科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15