一种无锌参与的C.I.酸性蓝193合成方法与流程

本发明涉及酸性染料合成技术中的一种1:2对称金属络合染料的合成方法，尤其是涉及一种无锌参与的c.i.酸性蓝193合成方法。

背景技术：

1、近几十年来，随着人们环保意识的逐渐提高，对染料中游离重金属含量的控制也越来越严格。早在20世纪90年代德国已经颁布了禁用部分含重金属染料的法令,该法令得到了很多国家的支持。随着染料产品的不断更新换代，如何有效的降低酸性染料中游离重金属成为了染料行业的研究热点。

2、c.i.酸性蓝193(c.i.acid blue193)是一种1∶2对称金属络合染料，是近年来酸性染料市场需求量较大的品种之一，广泛用于羊毛、锦纶、蚕丝及其混纺织物的染色和直接印花，应其广泛的应用前景，因此，开发一种无锌c.i.酸性蓝193新工艺具有一定的研究意义。同时，由于该产品需求量较大，具有可观的经济效益。

3、目前项目一期生产线具备1000t的年生产能力，于2021年9月试产，要求产品质量稳定、能达到设计产能后，在此基础上，2024年7月可开动项目二期，架设第二条2000t的生产线，达到年产3000t的生产能力，实现产值6000万，利税约900万元。随着市场的不断开拓，本产品规模将进一步扩大，单位产品的生产成本和管理成本也随之下降，经济效益也将会进一步提高。

技术实现思路

1、本发明提供了一种无锌参与的c.i.酸性蓝193合成方法，用于解决无锌参与的酸性染料合成问题，其技术方案如下所述：

2、在一个方面，本发明提供了一种无锌参与的c.i.酸性蓝193合成方法，是以1,2,4-酸氧体为重氮组分，2-萘酚为偶合组分，以醋酸铬为络合剂在水相中，一定条件下经过重氮、偶合、络合反应，一锅法高效率的合成了c.i.酸性蓝193染料。本发明操作简单、绿色环保、经济实用、性能稳定，产品市场广阔；反应不需要特殊后处理，采用喷雾干燥的方式得到合格产品，无三废排放，符合绿色化工生产。

3、在另一个方面，本发明还提供了一种无锌参与的c.i.酸性蓝193合成方法，所述方法包括以下步骤：

4、将1,2,4-酸氧体与水混合后打浆得到浆料，然后用液碱调溶液ph至弱碱性使浆料全部溶解，加入碱性2-萘酚水溶液搅拌进行偶合反应，经tlc检测反应结束后，得到偶合物；

5、将上述得到的偶合物升温至60-100℃后，缓慢加入醋酸铬液进行络合反应，待反应结束用液碱将ph调至6-7，首先进行预反应，待ph稳定后再进行高压反应，经tlc检测反应结束后将ph调至6-7，进行喷雾干燥，即可得到目标产物——c.i.酸性蓝193。

6、进一步地，上述反应式如下所示：

7、

8、进一步地，所述合成方法以1,2,4-酸氧体为重氮组分，以2-萘酚为偶合组分，以醋酸铬为络合剂合成酸性蓝193化合物，所述酸性蓝193化合物的结构式如下：

9、

10、进一步地，所述1,2,4-酸氧体、2-萘酚和醋酸铬的摩尔比为1:1～1.2:0.5～0.53。

11、进一步地，所述1,2,4-酸氧体和2-萘酚的摩尔比为1:1.01～1.05。

12、进一步地，所述打浆条件为：温度55-60℃，时间30min。

13、进一步地，所述偶合反应条件为：温度30-70℃，时间3-5h。

14、进一步地，所述络合反应条件为：温度90～100，时间30min。

15、进一步地，所述预反应条件为：温度70～100℃，时间1-3h。

16、进一步地，所述高压反应条件为：压力0.1mpa，时间3-5h。

17、进一步地，所述络合反应ph范围在4-7。

18、本发明所述的整个反应在30～80摄氏度下进行，几个小时内就能完成，反应无需有机溶剂。

19、上述合成的产物无需进一步纯化，直接进行下一步反应，转化率≥95％。

20、本发明方法相对于现有技术具有以下优点：

21、1、本发明以1,2,4-酸氧体和2-萘酚为偶合原料，以三氧化二铬为络合剂，在无催化剂和有机溶剂的体系中30-120摄氏度条件下制备得到一种1∶2对称金属络合染料。该操作过程涉及原料均为工业原料，性能稳定，使用安全性高；

22、2、本发明采用一锅法，无需压料精制，简单、高效的合成了一种1：2对称金属络合染料。

23、3、反应在空气氛围中进行，反应无需有机溶剂，通过喷雾干燥，后处理简单，环境污染小，绿色环保，适合于工业化生产。

技术特征：

1.一种无锌参与的c.i.酸性蓝193合成方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的无锌参与的c.i.酸性蓝193合成方法，其特征在于：所述合成方法以1,2,4-酸氧体为重氮组分，以2-萘酚为偶合组分，以醋酸铬为络合剂合成酸性蓝193化合物，所述酸性蓝193化合物的结构式如下：

3.如权利要求1所述的无锌参与的c.i.酸性蓝193合成方法，其特征在于：所述1,2,4-酸氧体、2-萘酚和醋酸铬的摩尔比为1:1～1.2:0.5～0.53。

4.如权利要求3所述的无锌参与的c.i.酸性蓝193合成方法，其特征在于：所述1,2,4-酸氧体和2-萘酚的摩尔比为1:1.01～1.05。

5.如权利要求1所述的无锌参与的c.i.酸性蓝193合成方法，其特征在于：所述打浆条件为：温度55-60℃，时间30min。

6.如权利要求1所述的无锌参与的c.i.酸性蓝193合成方法，其特征在于：所述偶合反应条件为：温度30-70℃，时间3-5h。

7.如权利要求1所述的无锌参与的c.i.酸性蓝193合成方法，其特征在于：所述络合反应条件为：温度90～100，时间30min。

8.如权利要求1所述的无锌参与的c.i.酸性蓝193合成方法，其特征在于：所述预反应条件为：温度70～100℃，时间1-3h。

9.如权利要求1所述的无锌参与的c.i.酸性蓝193合成方法，其特征在于：所述高压反应条件为：压力0.1mpa，时间3-5h。

10.如权利要求1或7所述的无锌参与的c.i.酸性蓝193合成方法，其特征在于：所述络合反应ph范围在4-7。

技术总结
本发明提供了一种无锌参与的酸性蓝193合成方法，是以1,2,4‑酸氧体为重氮组分，2‑萘酚为偶合组分，以醋酸铬为络合剂在水相中，一定条件下经过重氮、偶合、络合反应，一锅法高效率的合成了酸性蓝193染料。本发明操作简单、绿色环保、经济实用、性能稳定，产品市场广阔；反应不需要特殊后处理，采用喷雾干燥的方式得到合格产品，无三废排放，符合绿色化工生产。

技术研发人员：季孝文,马成龙,毛佳乐,丛洋
受保护的技术使用者：宁夏保隆科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15