一种双层包覆的云母粉及其制备方法与流程

本发明属于云母粉制备领域，具体涉及一种双层包覆的云母粉及其制备方法。

背景技术：

1、云母粉是一种非金属矿物，其主要成分是sio2以及al2o3。云母粉是一种层状结构的硅酸盐，由两层硅氧四面体夹着一层铝氧八面体构成。云母粉用途较为广泛，目前在涂料、化妆品、塑料、电子、橡胶、耐火材料、焊条以及陶瓷行业等领域都有较多的应用。

2、由于云母粉的层状结构，导致它的比表面积会较大，其表面能高达2400～2500erg/cm2，是其它粉体的几倍甚至是几十倍，例如，碳酸钙的表面能为65～70erg/cm2，石墨的表面能为110erg/cm2，二氧化钛的表面能为650erg/cm2，石英的表面能为780erg/cm2，氧化铝的表面能为1900erg/cm2。物体的表面能越大，表面改性包覆处理上就越艰难。

3、目前，国内关于云母粉表面改性包覆的专利较多，专利cn111269462a中，发明人将云母粉用湿法处理的方式，加入极少量的偶联剂，以及大量的水性聚丙烯酸酯溶液，超声分散后，再滴加盐酸、氯化钠溶液，烘干后，制得改性亲油的云母粉。该专利中采用大量的聚丙烯酸酯改性云母粉，大量的聚丙烯酸酯在云母粉表面形成薄膜，在烘干后，导致改性的云母粉出现贴肤感差，干涩以及疏水性差的问题。在专利cn105153759a中，发明人将云母粉粉碎后，加入钛酸酯偶联剂，直接干法粉碎处理，80～95℃烘干后，得到改性的云母粉。该专利中所用的钛酸酯偶联剂，其热稳定性较差，高温容易分解，且钛酸酯处理的粉体肤感以及抑菌效果都比较差。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本发明提供一种双层包覆的云母粉及其制备方法，采用双重包覆的方式改性云母粉，通过干法处理降低云母粉的表面能，再分步采用氨基酸表面活性剂和硅烷偶联剂处理云母粉，制备出双层包覆的云母粉。极大改善了云母粉的摩擦系数(改善贴肤性)、疏水性能和抑菌性能。

2、本发明第一方面提供一种双层包覆的云母粉，所述双层包覆的云母粉为核壳结构，从内至外依次为，云母粉内核、氨基酸包覆层、偶联剂包覆层。

3、本发明第二方面提供了一种双层包覆的云母粉的制备方法，包括以下步骤：

4、s1.将云母粉搅拌均匀，加入无机包覆剂，与所述云母粉混合均匀，得到含有羟基的云母粉；

5、s2.将所述含有羟基的云母粉在空气气氛下煅烧，得到粉体a；

6、s3.向所述粉体a中加入氨基酸表面活性剂，搅拌混合均匀，得到表面包覆氨基酸层的云母粉；

7、s4.向所述表面包覆氨基酸层的云母粉中加入偶联剂，搅拌混合均匀，制备偶联剂包覆层，干燥后得到双层包覆的云母粉。

8、在本发明的一个实施例中，步骤s1中，所述加入无机包覆剂的方式为喷雾方式。值得说明的是，加入无机包覆剂的方式也可以为本领域常规操作方法，能够使得无机包覆剂均匀分布在粉体表面即可。此处采用喷雾的方式是为了更好地使无机包覆剂均匀分布在粉体表面。

9、在本发明的一个实施例中，步骤s1中，所述无机包覆剂为酸性硅溶胶、碱性硅溶胶、中性硅溶胶、酸性铝溶胶、碱性铝溶胶、中性铝溶胶的一种或多种，优选为中性硅溶胶和/或中性铝溶胶，更优选为中性铝溶胶，无机包覆剂主要作用是提供羟基，制备含有羟基的云母粉。

10、在本发明的一个实施例中，步骤s1中，所述无机包覆剂的用量为云母粉的0.1～10wt％，优选为1～8wt％，更优选为2～6wt％。

11、在本发明的一个实施例中，步骤s1中，所述无机包覆剂的粒径为40nm～120nm，优选为60nm～100nm，更优选为80nm。

12、在本发明的一个实施例中，步骤s2中所述煅烧在马弗炉中进行，值得说明的是，所述煅烧采用的设备不作限制，可实现高温煅烧即可。煅烧后可以使羟基更加牢固覆着在云母粉表面，使得云母粉表面能降低。

13、在本发明的一个实施例中，步骤s2中所述煅烧的温度为400～800℃，优选为600℃。

14、在本发明的一个实施例中，步骤s2中所述煅烧的时间为1～8小时，优选为3～5小时，更优选为4小时。

15、在本发明的一个实施例中，步骤s3中，所述加入氨基酸表面活性剂的方式为喷雾方式。值得说明的是，加入氨基酸表面活性剂的方式也可以为本领域常规操作方法，能够使得氨基酸表面活性剂均匀喷洒在粉体表面，从而使包覆均匀即可。

16、在本发明的一个实施例中，步骤s3具体为：将粉体a转入搅拌器，缓慢搅拌，采用喷雾的方式将氨基酸表面活性剂喷入搅拌器中，搅拌一段时间，得到表面包覆氨基酸层的云母粉。氨基酸表面活性剂可与粉体a表面的羟基反应，进而形成氨基酸包覆层。

17、在本发明的一个实施例中，上述搅拌一段时间，所述时间为1～8小时，优选为3～5小时。

18、在本发明的一个实施例中，步骤s3中，所述氨基酸表面活性剂为月桂酰肌氨酸钠、月桂酰谷氨酸钠、椰油酰谷氨酸钠、椰油酰甘氨酸钾、硬脂酰谷氨酸钠、硬脂酰谷氨酸二钠、月桂酰赖氨酸钠的一种或多种，优选为月桂酰谷氨酸钠和/或月桂酰赖氨酸钠。氨基酸表面活性剂中含有钠盐、钾盐，钠盐/钾盐与粉体a表面的羟基反应脱离，氨基酸表面活性剂中游离出来的氨基酸将吸附在云母粉表面，进而形成氨基酸包覆层。

19、在本发明的一个实施例中，步骤s3中，所述氨基酸表面活性剂的用量为云母粉的0.1～5wt％，优选为1～3wt％。

20、在本发明的一个实施例中，步骤s4中，所述加入偶联剂的方式为喷雾方式。值得说明的是，加入偶联剂的方式也可以为本领域常规操作方法，能够使得偶联剂均匀喷洒在粉体表面，从而使包覆均匀即可。

21、在本发明的一个实施例中，步骤s4中，所述干燥采用的设备不作限制，能够达到干燥目的即可。

22、在本发明的一个实施例中，步骤s4具体为：将偶联剂采用喷雾的方式，喷到表面包覆氨基酸层的云母粉中，搅拌一段时间，在100～120℃的烘箱中干燥，降温冷却后即得到一种双层包覆的云母粉。

23、在本发明的一个实施例中，上述一段搅拌时间为1～12小时，优选为3～5小时。

24、在本发明的一个实施例中，步骤s4所述的偶联剂为辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷硅烷、丙基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷的一种或多种，优选为辛基三甲氧基硅烷和/或十二烷基三甲氧基硅烷。

25、在本发明的一个实施例中，步骤s4所述的偶联剂的用量为云母粉的0.1～5wt％，优选为1～4wt％。

26、本发明的有益效果具体表现在以下方面：

27、第一，本发明采用干法处理，避免湿法包覆时需要脱水、烘干、粉碎等繁琐的过程；

28、第二，本发明中，先将无机包覆剂喷洒到云母粉表面，然后经过高温烧结的方式，降低了云母粉的表面能，将羟基牢牢依覆在云母粉表面，之后，将氨基酸表面活性剂喷入，搅拌后，氨基酸表面活性剂与云母粉表面的羟基反应，进而生成氨基酸，氨基酸可较为紧密的包覆在云母粉表面，达到降低摩擦系数，从而提升肤感、滑感的效果，另外还具有良好的抑菌效果；

29、第三，最后通过第二重包覆，将偶联剂包覆在云母粉上，可为云母粉提供良好的疏水性能。