一种室温可操作时间长的单组分导电胶及其制备方法与流程

本发明涉及粘结剂，具体涉及一种室温可操作时间长的单组分导电胶及其制备方法。

背景技术：

1、导电胶是一种同时具备导电性能和粘接作用的胶粘剂，其主要应用于芯片、集成电路、大功率led和电子元器件等领域的粘接。为了提高生产效率，其中导电胶的固化反应速度越快、反应温度越低，其在点胶的过程中生产效率越高，越能够快速地将工件粘结在一起。

2、但随之而来的问题是，固化反应速度快、反应温度低的导电胶在室温下经过较长时间的放置时，由于其内部固化反应不断进行，导电胶的粘度逐渐升高，点胶工艺难以稳定，即其可操作时间短。比如将导电胶挤入至点胶仪器后，在进行点胶操作时发现，同一支胶安装到点胶机上，在10天内其粘度变化率超过25％，难以满足长期稳定生产的工艺要求。

3、为了解决导电胶报废率高的问题，可以改换导电胶的配方，比如采用与环氧树脂反应速度较慢的固化体系，但这样会导致导电胶在点胶时的固化反应速度变慢，生产效率大幅度下降；或提高导电胶的固化温度，但这同样会导致点胶时固化温度增加，增加生产的成本。

4、故现需要一种在不影响固化速度的情况下能够在室温下进行长时间操作的导电胶。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种室温可操作时间长的单组分导电胶及其制备方法，以解决现有技术中导电胶可操作时间短，粘性不稳定的技术问题。

2、为解决上述技术问题，本发明具体提供下述技术方案：

3、本发明提供了一种室温可操作时间长的单组分导电胶的制备方法，包括如下步骤：

4、将填料表面处理剂加入至导电填料中，均匀混合，以去除导电填料中表面的油脂类绝缘层，得到表面处理填料；

5、将稀释溶剂、偶联剂、触变剂依次加入至环氧树脂中，混合均匀，得到树脂基体；

6、将所述表面处理填料与所述树脂基体混合，并进行研磨搅拌，使所述表面处理填料充分分散并保持整体均匀，以制得预混合体；

7、将固化剂、固化剂促进剂依次添加到预混合体中，分散均匀，得到所述导电胶；

8、其中，将所述表面处理填料与固化剂进行分布添加，以控制体系中的反应温度，减少局部固化效应的发生。

9、作为本发明的一种优选方案，所述表面处理填料的制备包括如下步骤：

10、将导电填料加入至填料表面处理剂中后，混合均匀，得到混合溶液；

11、其中，所述导电填料上的油脂类绝缘层与填料表面处理剂发生反应，使得油脂类绝缘层从所述导电填料上剥落；

12、将所述混合溶液放入至无水乙醇中进行漂洗，并依次经过过滤、干燥，得到所述表面处理填料。

13、作为本发明的一种优选方案，所述研磨搅拌的时间为10-30分钟；

14、所述分散的条件为：超声分散10-30分钟，并用真空泵抽真空脱泡处理，在-100kpa的大气压下保压1小时。

15、本发明还提供了一种室温可操作时间长的单组分导电胶，按重量份计，所述导电胶包括如下组分：

16、环氧树脂8～12份、固化剂3～8份、固化促进剂0.5～2份、偶联剂0.7～1份、触变剂0.1～0.5份、稀释溶剂3～5份、导电填料80～88份、填料表面处理剂1-3份；

17、其中，所述导电填料为银粉，所述银粉的粒径为300nm～10μm，所述银粉的振实密度为3～6g/cc；

18、所述填料表面处理剂为已二酸、戊二酸、丁二酸等有机羧酸的一种或多种。

19、作为本发明的一种优选方案，所述银粉为300～500nm纳米银粉、3～10μm片状银粉、1～3μm块状银粉中的一种或多种。

20、作为本发明的一种优选方案，所述银粉的平均粒径为5～7μm。

21、作为本发明的一种优选方案，所述环氧树脂为双酚a型环氧树脂、双酚f型环氧树脂、双酚s型环氧树脂、酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂、脂肪族环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂中的一种或多种。

22、作为本发明的一种优选方案，所述固化剂为双氰胺、双氰双胺、己二酸二酰肼中的一种或多种。

23、作为本发明的一种优选方案，所述固化促进剂为有机脲。

24、作为本发明的一种优选方案，所述偶联剂为kh560；

25、其中，所述触变剂为疏水性气相二氧化硅；

26、所述稀释溶剂为松油醇或者乙二醇丁醚醋酸酯。

27、本发明与现有技术相比较具有如下有益效果：

28、1、本发明通过对导电填料进行预处理，去除其表面的油脂类绝缘层，不仅能够主要作用的提高银粉之间的导电性和后续剪切强度，且能够防止有机酸、导电促进剂等材料进入至固化体系中，防止树脂基体在室温环境中快速固化，从而延长导电胶的可操作时间；

29、2、本发明通过降低体系中在生产过程中残留的预固化效应，来减少导电胶在后期使用时内部的固化率，延长了导电胶的可操作时间，且不降低导电胶在点胶时的固化反应速率、导电性和力学性能；

30、3、本发明对导电填料进行优化，在选用5～10μm的大尺寸片状银粉作为主体结构确定后，根据银粉相互之间自然形成的间隙，选择填充300～500nm的纳米银粉和1～3μm的块状银粉，在环氧树脂固化受热必然会发生的内部流动过程中，将这些小尺寸银粉推动到大尺寸片状银粉之间的间隙，形成新的导电通道，从而提高导电胶的导电效果，且不影响固化。

技术特征：

1.一种室温可操作时间长的单组分导电胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种室温可操作时间长的单组分导电胶的制备方法，其特征在于，

3.根据权利要求1所述的一种室温可操作时间长的单组分导电胶的制备方法，其特征在于，

4.一种室温可操作时间长的单组分导电胶，其特征在于，如权利要求1-3所示，按重量份计，所述导电胶包括如下组分：

5.根据权利要求4所述的一种室温可操作时间长的单组分导电胶，其特征在于，

6.根据权利要求4所述的一种室温可操作时间长的单组分导电胶，其特征在于，

7.根据权利要求4所述的一种室温可操作时间长的单组分导电胶，其特征在于，

8.根据权利要求4所述的一种室温可操作时间长的单组分导电胶，其特征在于，

9.根据权利要求4所述的一种室温可操作时间长的单组分导电胶，其特征在于，

10.根据权利要求4所述的一种室温可操作时间长的单组分导电胶，其特征在于，

技术总结
本发明公开了一种室温可操作时间长的单组分导电胶的制备方法，包括如下步骤：将填料表面处理剂加入至导电填料中，均匀混合，以去除导电填料中表面的油脂类绝缘层，得到表面处理填料；得到树脂基体；将表面处理填料与树脂基体混合，并进行研磨搅拌，使表面处理填料充分分散并保持整体均匀，以制得预混合体；将固化剂、固化剂促进剂依次添加到预混合体中，分散均匀，得到导电胶；其中，将表面处理填料与固化剂进行分布添加，以控制体系中的反应温度，减少局部固化效应的发生；以及一种室温可操作时间长的单组分导电胶。发明实现此单组分导电胶在室温下长期存储，延长可操作时间，且不影响点胶操作的固化速率与固化温度。

技术研发人员：刘昊,崔志远,赵丁伟,夏华凤,钟洋,刘钊
受保护的技术使用者：北京中天鹏宇科技发展有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/1