一种窄带绿光发光材料及其制备方法和应用

本发明涉及发光材料，尤其涉及一种窄带绿光发光材料及其制备方法和应用。

背景技术：

1、液晶显示的背光系统由于广色域，高亮度，小体积，宽调光范围等优点在显示领域被广泛应用，其中荧光粉转换白光二极管(pc-wled)以其寿命长、节能高效等优点，在液晶显示屏的背光系统中占据主导地位。目前液晶显示的需求是发展超高清、超高分辨率的液晶显示器，所以开发超宽色域背光光源是关键，窄光谱发射的发光材料是实现超宽色域背光光源的决定性因素。在背光系统中，实现广色域白光的关键技术一般是使用蓝光芯片加绿光和红光发光材料，绿色荧光粉的窄带是拓宽色域的关键因素。

2、目前商用绿色荧光粉是贝塔塞隆(β-sialon:eu2+)绿粉，但是贝塔塞隆绿粉的半高峰宽约为54nm，所形成的wled器件的色域较小，限制了其在显示领域的进一步发展。同时，其发光热稳定性较差，在150℃时，总体发光强度小于90％(相较于室温)，高温下发光衰减较多。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种窄带绿光发光材料及其制备方法和应用，具有更窄的半高峰宽、更高的发光热稳定性和更宽的色域。

2、本发明提供了一种窄带绿光发光材料，分子式为：

3、na3k5(li3sio4)8:xeu2+，其中，0≤x≤1.5％。

4、优选的，所述0＜x≤1.5％。

5、优选的，所述0＜x≤1％。

6、优选的，所述0.005％≤x≤1％。

7、优选的，所述0.005％≤x≤0.015％。

8、优选的，所述窄带绿光发光材料的分子式为：

9、na3k5(li3sio4)8:0.005eu2+、na3k5(li3sio4)8:0.01eu2+、na3k5(li3sio4)8:0.015eu2+。

10、本发明通过在含na2co3、k2co3、li2co3、li2sio3的混合物体系(na3k5(li3sio4)8)中掺杂eu成分，通过高温固相反应，获得eu2+掺杂的绿光发光材料na3k5(li3sio4)8:xeu2+。

11、上述窄带绿光发光材料可被紫外至蓝光光激发，发射绿光，激发范围为300-500nm，发射范围为460-600nm。

12、本发明制备的上述窄带绿光发光材料的半高峰宽仅为43nm，相较于贝塔塞隆绿粉可以有效扩展显示的色域；发光热稳定性好，在150℃时，仍有96％的总体发光强度(相较于室温)；发射峰位置在525nm，相较于贝塔塞隆绿粉更接近绿光，满足了液晶显示的背光系统对于绿光发光材料进一步扩展色域的要求。

13、本发明提供了上述窄带绿光发光材料的制备方法，包括以下步骤：

14、s1)将钠源化合物、钾源化合物、锂源化合物、硅源化合物、铕源化合物混合得到混合粉末，使na、k、li、si、eu的摩尔比为3：5：24：8：x，其中，0≤x≤1.5％；

15、s2)将上述混合粉末在还原性气体氛围中焙烧处理，得到窄带绿光发光材料。

16、所述钠源化合物优选为na2co3。

17、所述钾源化合物优选为k2co3。

18、所述锂源化合物优选为li2co3。

19、所述硅源化合物优选为li2sio3。

20、所述铕源化合物优选为eu2o3。

21、优选的，所述混合为研磨混合。

22、优选具体的，将钠源化合物、钾源化合物、锂源化合物、硅源化合物、铕源化合物作为前驱体，加入研钵中混合并研磨，得到混合粉末。所述研磨的时间优选为15-45min。在此研磨条件下，使得混合物粉末中各组成成分充分混合均匀。

23、然后将上述混合粉末在还原性气体氛围中焙烧处理。

24、优选的，所述还原性气体氛围是氮氢还原气体。

25、所述氮氢还原气体中，氢气的比例优选为5％-10％。上述比例为体积含量。

26、优选的，所述焙烧的温度为700-800℃。

27、优选的，所述焙烧的时间为2-4h。

28、优选的，所述焙烧的升温速度为3-10℃/min；更优选为5℃/min。

29、本发明通过对升温速率和/或焙烧时间的控制，可制备出性能优良的绿光发光材料na3k5(li3sio4)8:xeu2+。

30、焙烧处理后，产物进行冷却处理，优选的，在还原性气体中，以3-10℃/min的降温速率冷却。更优选的，以4-6℃/min的降温速率冷却。

31、通过对降温速率的控制，可制备出性能优良的绿光发光材料na3k5(li3sio4)8:xeu2+。

32、本发明提供了上述窄带绿光发光材料在led器件中的应用。

33、本发明制备的上述窄带绿光发光材料由于具有受蓝光激发效率高、发光性能良好、使用寿命长等特性，能够与成本低廉的蓝光led复合制作成led器件。

34、基于此，本发明提供了一种led器件，包括蓝光/近紫外芯片和上述窄带绿光发光材料。

35、优选的，所述蓝光/近紫外芯片的发光波长为450-470nm。

36、优选的，所述窄带绿光发光材料和红光发光材料混合，涂覆于蓝光/近紫外芯片表面，得到发光器件pc-wled。

37、所述红光发光材料优选为商业红粉k2sif6:mn4+。

38、本发明优选的，所述窄带绿光发光材料和红光发光材料的混合材料中还含有环氧树脂(a胶:b胶＝1:1)等作为粘结剂。

39、所述粘结剂的用量优选为窄带绿光发光材料和红光发光材料总质量的4-6倍。

40、与现有技术相比，本发明提供了一种窄带绿光发光材料，分子式为：na3k5(li3sio4)8:xeu2+，其中，0≤x≤1.5％。

41、本发明制备的窄带绿光发光材料可被紫外和蓝光激发，发射范围在460-600nm。相比于现有绿光发光材料半高峰宽较宽，本发明制备的绿光发光材料的发射光谱的发射波长为525nm，半高峰宽为43nm，扩大了用于显示器件的色域，在150℃时，仍有90％以上的发光强度，具有良好的发光热稳定性。

技术特征：

1.一种窄带绿光发光材料，其特征在于，分子式为：

2.根据权利要求1所述的窄带绿光发光材料，其特征在于，所述0＜x≤1.5％。

3.根据权利要求1所述的窄带绿光发光材料，其特征在于，分子式为：

4.权利要求1～3任一项所述的窄带绿光发光材料的制备方法，包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述混合为研磨混合。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述还原性气体氛围是氮氢还原气体；

8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述焙烧的温度为700-800℃。

9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述焙烧的升温速度为3-10℃/min；

10.权利要求1～3任一项所述的窄带绿光发光材料在led器件中的应用。

技术总结
本发明提供了一种窄带绿光发光材料，分子式为：Na3K5(Li3SiO4)8:xEu2+，其中，0≤x≤1.5％。本发明制备的窄带绿光发光材料可被紫外和蓝光激发，发射范围在460‑600nm。相比于现有绿光发光材料半高峰宽较宽，本发明制备的绿光发光材料的发射光谱的发射波长为525nm，半高峰宽为43nm，扩大了用于显示器件的色域，在150℃时，仍有90％以上的发光强度，具有良好的发光热稳定性。

技术研发人员：林君,连洪洲,万俣佳,党佩佩
受保护的技术使用者：中国科学院长春应用化学研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/1/25