一种无患子皂素和皂荚皂素分离重组复合物的制备方法

本发明属于天然皂素分离、稳定化及重组领域，具体涉及一种无患子皂素和皂荚皂素分离重组复合物的制备方法。

背景技术：

1、无患子果皮中含有皂素，可代替肥皂作洗涤之用，尤宜于丝质品之洗涤。无患子分布地域广阔，耐干旱贫瘠，生长迅速，集洗涤、药用、水保、环保等多用途于一身。目前，无患子已经列入中国国家能源树种和福建省优先发展种植的树种，在福建、浙江、广东、湖南、湖北、贵州、四川等地广泛种植，种植面积超过500万亩。皂荚主要分布于中亚、东南亚、北美和南美等地区，我国从二十世纪九十年代开始开展规模化种植。目前，皂荚已被列入国家储备林树种和黄河流域生态治理十大树种。皂荚果皮中含有25～33％皂荚皂素，皂荚皂素的生态价值和经济价值非常高。无患子主要分布于中国淮河流域以南、中南半岛、印度、美国、墨西哥北部以及非洲等地。

2、绿色、生态友好和安全的天然皂素的开发利用越来越受到消费者的青睐，但天然产物皂素存在杂质含量高，颜色深，皂素结构不稳定，皂素组分表面活性性能差异大的问题，其中无患子皂素还存在表面张力相对较高等缺点。

3、本发明选用大孔吸附树脂ab-8进行去除杂质，同时实现无患子皂素、皂荚皂素的组分分离，在对无患子/皂荚皂素各组分表面活性性能对比分析研究的基础上，创新提出对无患子皂素、皂荚皂素和部分水解皂荚皂素不同组分间的优化重组，在提高皂素纯度的同时，提高皂素的表面活性，克服了无患子皂素表面张力较高的缺点。

技术实现思路

1、本发明的目的在于设计提供一种无患子皂素和皂荚皂素分离重组复合物的制备方法，该发明克服了无患子皂素表面张力偏高、表面活性偏低的缺点，实现了天然皂素的高效绿色重组复配。

2、所述的一种无患子皂素和皂荚皂素分离重组复合物的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：

3、1)粗皂素提取：将干燥的无患子果皮粉碎过40目筛网，以去离子水为提取剂，搅拌提取，过滤，浓缩，烘干，得到粗无患子皂素；将干燥的皂荚果皮粉碎过40目筛网，以无水乙醇为提取剂，搅拌提取，过滤，浓缩，烘干，得到粗皂荚皂素；

4、2)杂质去除：将大孔吸附树脂ab-8进行湿法装柱，分别将粗无患子皂素水溶液、粗皂荚皂素水溶液装入树脂分离柱，用去离子水和15％乙醇溶液依次洗脱，去除皂素中的杂质；

5、3)无患子皂素组分分离：依次用25％乙醇溶液、40％乙醇溶液、55％乙醇溶液、70％乙醇溶液洗脱得到无患子皂素组分ws25、ws40、ws55和ws70分别进行浓缩干燥；

6、4)皂荚皂素组分分离：依次用40％乙醇溶液、60％乙醇溶液、80％乙醇溶液洗脱得到皂荚皂素组分zs40、zs60和zs80分别进行浓缩干燥；

7、5)皂荚皂素水解：取上述步骤4)中分离得到的zs40皂素，配置皂素水溶液，通入二氧化碳气体，密闭压力为1mpa，加热水解，浓缩干燥得到水解皂荚皂素szs40；

8、6)皂素组分重组：以临界胶束浓度及表面张力为指标，对皂荚皂素组分和无患子皂素组分进行优化组合。

9、所述的一种无患子皂素和皂荚皂素分离重组复合物的制备方法，其特征在于所述步骤1)中去离子水提取时间为6h，固液比为1:8，无水乙醇提取时间为5h，固液比为1:8。

10、所述的一种无患子皂素和皂荚皂素分离重组复合物的制备方法，其特征在于所述步骤2)中粗无患子皂素水溶液和粗皂荚皂素水溶液浓度均为30g/l，去离子水和15％乙醇溶液与树脂的体积比均为3:1。

11、所述的一种无患子皂素和皂荚皂素分离重组复合物的制备方法，其特征在于所述步骤3)中25％乙醇溶液、40％乙醇溶液、55％乙醇溶液、70％乙醇溶液与树脂的体积比分别为4:1，9:1，3:1和3:1。

12、所述的一种无患子皂素和皂荚皂素分离重组复合物的制备方法，其特征在于所述步骤4)中40％乙醇溶液、60％乙醇溶液、80％乙醇溶液与树脂的体积比分别为7:1，8:1和6:1。

13、所述的一种无患子皂素和皂荚皂素分离重组复合物的制备方法，其特征在于所述步骤5)中的zs40皂素水溶液浓度为15％，加热温度为90℃，水解时间为160min。

14、所述的一种无患子皂素和皂荚皂素分离重组复合物的制备方法，其特征在于所述步骤6)中对无患子皂素组分和皂荚皂素组分以皂素各组分得率为参考依据进行优化组合。

15、本发明的有益效果：本发明提供的无患子皂素和皂荚皂素重组方法，克服了无患子皂素表面张力偏高、表面活性偏低的缺点，实现了天然皂素的高效绿色重组复配。具体优点表现在。

16、1.本发明采用水提法提取粗无患子皂素，采用乙醇提取皂荚皂素，具有产品得率高、皂荚皂素纯度高、皂素提取成本低等特点。

17、2.本发明通过大孔吸附树脂分别采用洗脱剂去离子水和15％乙醇水溶液最大程度的去除了无患子皂素和皂荚皂素中的杂质。

18、3.本发明通过大孔吸附树脂分别采用不同浓度梯度的乙醇水溶液(25％～80％)可分别获得结构和性质不同的纯化无患子皂素和皂荚皂素。

19、4.本发明得到的去除部分组分的无患子皂素具有较低的临界胶束浓度和较高的表面活性。

20、5.本发明优化的去除部分zs40的皂荚皂素具有更高的表面活性。

21、6.本发明制备的皂荚皂素组分zs40部分水解的皂素szs40，可降低无患子皂素的表面张力，提高皂素的表面活性。

22、7.大孔吸附树脂分离具有操作方便、生产周期短、能耗和成本低、稳定性好等优点。

技术特征：

1.一种无患子皂素和皂荚皂素分离重组复合物的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：

2.如权利要求1所述的方法，其中步骤1)中去离子水提取时间为6h，固液比为1:8，无水乙醇提取时间为5h，固液比为1:8。

3.如权利要求1所述的方法，其中步骤2)中粗无患子皂素水溶液和粗皂荚皂素水溶液浓度均为30g/l，去离子水和15％乙醇溶液与树脂的体积比均为3:1。

4.如权利要求1所述的方法，其中步骤3)中25％乙醇溶液、40％乙醇溶液、55％乙醇溶液、70％乙醇溶液与树脂的体积比分别为4:1，9:1，3:1和3:1。

5.如权利要求1所述的方法，其中步骤4)中40％乙醇溶液、60％乙醇溶液、80％乙醇溶液与树脂的体积比分别为7:1，8:1和6:1。

6.如权利要求1所述的方法，其中步骤5)中的zs40皂素水溶液浓度为15％，加热温度为90℃，水解时间为160min。

7.如权利要求1所述的方法，其中步骤6)中对无患子皂素组分和皂荚皂素组分以皂素各组分得率为参考依据进行优化组合。

技术总结
本发明公开了一种无患子皂素和皂荚皂素分离重组复合物的制备方法，包括首先分别用去离子水和无水乙醇提取得到粗无患子皂素和粗皂荚皂素；通过用大孔吸附树脂AB‑8去除杂质和洗脱分别得到一系列无患子皂素和皂荚皂素组分；将部分皂荚皂素通过二氧化碳辅助水解；最后，对无患子皂素及皂荚皂素组分进行优化重组，得到表面活性更优的重组无患子皂素/皂荚皂素复合物。本发明在对无患子/皂荚皂素各组分表面活性性能对比分析研究的基础上，创新提出对无患子皂素、皂荚皂素和部分水解皂荚皂素不同组分间的优化重组，在提高皂素纯度的同时，提高皂素的表面活性，克服了无患子皂素表面张力高和难以利用的缺点，拓宽了天然产物皂素的高附加值利用。

技术研发人员：朱莉伟,宁如霞,陈殿松,蒋建新,马铃,朱亚娜,邱月洁
受保护的技术使用者：北京林业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/2/1