一种多层梯度吸波材料油墨直写制备方法与流程

本发明属于雷达波吸收材料制备领域，尤其涉及一种多层梯度吸波材料油墨直写制备方法。

背景技术：

1、随着电子设备高度集成化发展，功率密度不断提高，电子器件的电磁兼容问题也日益严峻，因此需要雷达波吸收材料衰减、吸收多余的入射电磁波，通过材料自身电损耗与磁损耗能力将电磁能转化为热能，确保电子设备正常工作。

2、传统吸波涂层虽然吸波性能优异但吸收剂填充量高，材料密度大，在电子设备小型化、集成化、轻量化的发展过程中，难以满足应用需求。且为了提高吸波材料的吸收带宽，往往需要进行二层甚至多层材料的复合，增加了材料的制备工序与成型难度。因此，需要探索吸波材料制备的新方法。

技术实现思路

1、本发明的主要目的是提出多层梯度结构吸波材料的制备方法及应用，以期解决上述一部分问题。

2、本发明技术方案：一种多层梯度吸波材料油墨直写制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

3、s1：以100目鳞片石墨为原料，采用hummers法制备得到氧化石墨烯水分散液；

4、s2：收集步骤s1中氧化石墨烯分散液，58～62℃加热搅拌，离心获得氧化石墨烯浆料；

5、s3：纳米导电颗粒、纳米磁性颗粒加入乙醇/水混合溶液中，超声分散，随后逐滴加入硅烷偶联剂kh-550，氩气保护下升温至75～80℃反应2h～4h后，过夜陈化，过滤、清洗并烘干，得到改性导电颗粒、改性磁性颗粒；

6、s4：氧化石墨烯浆料、抗坏血酸、去离子水加入石英研钵，研磨至两者混合均匀，60℃～65℃加热30min～1h，得到氧化石墨烯浆料氧化石墨烯浆料与改性导电颗粒入石英研钵，研磨至两者混合均匀，得到氧化石墨烯导电墨水；go浆料与改性磁性颗粒加入石英研钵，研磨至两者混合均匀，得到氧化石墨烯磁性墨水；

7、s5：将氧化石墨烯导电墨水灌装到印刷针筒中，采用行星式真空脱泡机脱除墨水中气泡，安装至三轴油墨直写机a控制器中，设置1～2层花丝间距为0.5mm输入到直写机控制软件，调节针头内径、墨水挤出压力、印刷速度，印刷获得所需下层导电材料；

8、s6：将氧化石墨烯磁性墨水灌装到印刷针筒中，采用行星式真空脱泡机脱除墨水中气泡，安装至三轴油墨直写机b控制器中，，设置3～4层花丝间距为0.5～1mm，设置5～6层花丝间距为0.8～1.5mm输入到直写机控制软件，调节针头内径、墨水挤出压力、印刷速度，印刷获得所需上层梯度结构材料；

9、s7：将氧化石墨烯印刷获得的多层梯度材料浸入液氮中快速固定印刷结构，然后冷冻干燥，80℃～90℃热处理6-8h，获得多层梯度结构材料。

10、所述步骤s2中离心转速8000～10000rpm，氧化石墨烯浆料的固含量为2～4wt％。

11、所述步骤s3中乙醇/水体积比为1:1～1:2，纳米颗粒与kh-550的物质的量比为1:3～1:5。

12、所述步骤s4中go导电墨水固含量为15～25wt％，其中go：纳米导电颗粒为7:3，纳米导电颗粒为ag纳米颗粒、cu纳米颗粒、al纳米颗粒；go磁性墨水固含量为20～35wt％，其中go：纳米磁性颗粒为9:1～7:3，纳米磁性颗粒为ni纳米颗粒、γ-fe2o3纳米颗粒、fe3o4纳米颗粒。

13、所述步骤s5中印刷结构是否成型受墨水流变学性能、针头内径、墨水挤出压力、印刷速度的影响；印刷用针头内径为200～500μm、墨水挤出压力15-25psi、印刷速度10～30mm/s；

14、所述步骤s6中针头内径为300～500μm、墨水挤出压力20-30psi、印刷速度10～30mm/s；

15、所述多层吸波材料是一种轻质吸波材料。

16、所述多层吸波材料表观密度为0.3～1g/cm3，吸波性能2mm时可达-20db。

17、所述纳米导电颗粒、纳米磁性颗粒粒径为500nm～1μm。

18、本发明的技术效果：本发明中借助氧化石墨烯这种二维独立片层材料，利用其片层表面具有丰富的-oh、-cooh官能团，与导电纳米颗粒、磁性纳米颗粒杂化制备吸波墨水。通过多层梯度结构设计，提升材料吸波性能。最后借助油墨直写技术，印刷多层梯度结构吸波材料，实现轻质、高效的多层梯度结构吸波材料的制备。

19、总体而言，通过本发明的技术方案与现有技术相比，具有以下有益效果：

20、(1)本发明制备环境友好的水性go高导电墨水与go磁性墨水，油墨直写方法实现轻质多层吸波材料的制备；

21、(2)对纳米磁性颗粒、纳米导电颗粒进行表面处理，使其表面包覆有-nh2，提高了其在go浆料中的分散均匀程度，能够与go表面-cooh、-oh官能团形成键合作用，提高浆料的可印刷性；

22、(3)磁性材料的进行梯度结构设计(如图1、图2所示)，上层花丝排布间距为0.8～1.5mm，提高吸波材料空气界面的阻抗匹配，有利于电磁波进入材料内部；下层花丝排布间距为0.5～1.0mm，有利于电磁波衰减损耗，提高材料吸波性能。

23、(4)采用该方法制备的多层吸波材料表观密度为0.3～1g/cm3，吸波性能2mm时可达-20db(如图3所示)，是一种轻质吸波材料。

技术特征：

1.一种多层梯度吸波材料油墨直写制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1中所述多层梯度吸波材料油墨直写制备方法，其特征在于：步骤s2中离心转速8000～10000rpm，氧化石墨烯浆料的固含量为2～4wt％。

3.根据权利要求1中所述多层梯度吸波材料油墨直写制备方法,其特征在于：步骤s3中乙醇/水体积比为1:1～1:2，纳米颗粒与kh-550的物质的量比为1:3～1:5。

4.根据权利要求1中所述多层梯度吸波材料油墨直写制备方法,其特征在于：步骤s4中go导电墨水固含量为15～25wt％，其中go：纳米导电颗粒为7:3，纳米导电颗粒为ag纳米颗粒、cu纳米颗粒、al纳米颗粒；go磁性墨水固含量为20～35wt％，其中go：纳米磁性颗粒为9:1～7:3，纳米磁性颗粒为ni纳米颗粒、γ-fe2o3纳米颗粒、fe3o4纳米颗粒。

5.根据权利要求1中所述多层梯度吸波材料油墨直写制备方法,其特征在于：步骤s5中印刷结构是否成型受墨水流变学性能、针头内径、墨水挤出压力、印刷速度的影响；印刷用针头内径为200～500μm、墨水挤出压力15-25psi、印刷速度10～30mm/s。

6.根据权利要求1中所述多层梯度吸波材料油墨直写制备方法,其特征在于：步骤s6中针头内径为300～500μm、墨水挤出压力20-30psi、印刷速度10～30mm/s。

7.根据权利要求1中所述多层梯度吸波材料油墨直写制备方法,其特征在于：多层吸波材料是一种轻质吸波材料。

8.根据权利要求1中所述多层梯度吸波材料油墨直写制备方法,其特征在于：多层吸波材料表观密度为0.3～1g/cm3，吸波性能2mm时可达-20db。

9.根据权利要求1中所述多层梯度吸波材料油墨直写制备方法,其特征在于：所述纳米导电颗粒、纳米磁性颗粒粒径为500nm～1μm。

技术总结
本发明属于雷达波吸收材料制备领域，尤其涉及一种多层梯度吸波材料油墨直写制备方法。本发明制备环境友好的水性GO高导电墨水与GO磁性墨水，油墨直写方法实现轻质多层吸波材料的制备；对纳米磁性颗粒、纳米导电颗粒进行表面处理，使其表面包覆有‑NH<subgt;2</subgt;，提高了其在GO浆料中的分散均匀程度，能够与GO表面‑COOH、‑OH官能团形成键合作用，提高浆料的可印刷性；磁性材料的进行梯度结构设计，上层花丝排布间距为0.8～1.5mm，提高吸波材料空气界面的阻抗匹配，有利于电磁波进入材料内部；下层花丝排布间距为0.5～1.0mm，有利于电磁波衰减损耗，提高材料吸波性能。采用该方法制备的多层吸波材料表观密度为0.3～1g/cm<supgt;3</supgt;，吸波性能2mm时可达‑20dB，是一种轻质吸波材料。

技术研发人员：吴昕昱,姚赛赛,史有强,张昳,雷宇,郭源
受保护的技术使用者：中国航发北京航空材料研究院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/22