一种可大气下紫外光固化量子点墨水及其制备方法与流程

本发明属于量子点显示，具体涉及一种可大气下紫外光固化量子点墨水及其制备方法。

背景技术：

1、传统的液晶显示器是使用蓝光led搭配黄色萤光粉做为显示白光背光，再藉由彩色滤光层转换为红绿蓝三原色，此方法不仅能源利用率低，且红、绿光的半波宽也相对较大，导致显示色域低。

2、新兴的量子点显示材料，是一种高量子效率(qy>90%)且发光波长为窄半波宽的色转换材料(fwhm<30nm)，若将其制备成红、绿量子点喷墨打印墨水，精准打印在原本彩色滤光层的位置，则背光仅使用蓝光led即可实现高能源利用率、高色域的显示效果。若应用於蓝光背光源为mini-led、micro-led或oled等能源利用率更佳、结构更简化的显示面板领域，则可更进一步地优化提升整体显示能力。

3、目前一般光致发光量子点色转换喷墨打印墨水，采用的是光引发自由基丙烯酸酯体系搭配无机光扩散粒子所制备的低黏度墨水。因为丙烯酸酯材料体系与一般商业化量子点材料的相容性较佳、较容易形成良好的量子点分散溶液，不甚需要对量子点纳米材料做进一步的配体交换工艺、或使用特殊配体，而且光扩散粒子一般性地采用二氧化钛粒子，适当粒径的二氧化钛粒子可良好分散於丙烯酸酯材料体系，於工业上已发展成熟并应用於喷墨打印行业的白色墨水。倘若量子点材料、丙烯酸酯材料与二氧化钛粒子形成的量子点墨水，存在着整体分散性差、易沉淀析出、或墨水表面分层的问题情况产生，通常会添加适当良溶剂去进行改善。

4、光致发光量子点色转换喷墨打印墨水使用溶剂、形成溶剂型墨水，虽然多了一项利器可以改善与调整墨水的各种特性、满足打印的要求，但在打印后、形成色转换层时，需要除去此溶剂才能进行後续固化步骤，不可避免的产生色转换层薄膜厚度不足、需多次打印、溶剂残留与溶剂挥发易形成咖啡环的种种问题。

5、而无溶剂型光致发光量子点色转换喷墨打印墨水，虽然屏除了使用溶剂带来的缺点，但仍必须在惰性气体环境下才能固化完全的应用方式的缺点亟待改善。主要有两个原因，第一是由於含有高浓度的量子点(常为15wt%至45wt%)、且量子点的特性对於波长愈短的光吸收愈强，再加之量子点与光扩散粒子(常为1wt%至10wt%)会形成光吸收协同效应，提高对光固化时所用的紫外光的吸收度，导致量子点层色转换效率愈高的同时，也会使得色转换层固化膜愈难以固化完全；第二是因为喷墨打印原理对於墨水的最基础规格要求是低黏度(常为2cp至20cp)，而光引发自由基固化体系会有氧阻聚效应，黏度愈低的液态薄膜愈难阻止氧气的扩散渗入，因此低黏度喷墨打印墨水的氧阻聚效应是非常显着、无可避免的。

6、综上所述，光引发自由基固化体系想要达成大气下紫外光固化完全，需提高丙烯酸酯材料的反应速度，然而通常高反应速度的材料、其黏度也高，不适合做墨水材料；或是大量提高引发剂的浓度，照光固化时与量子点去竞争紫外光的吸收以及克服氧阻聚效应，但常会使得高分子链无法达到足够长度与交联程度，导致薄膜表面发黏。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种可大气下紫外光固化量子点墨水及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种可大气下紫外光固化量子点墨水，按其重量份数计算，组成如下：环氧树脂0-65份、单体稀释剂45-75份、光酸产生剂0.5-3份、光敏剂0.5-5份、抗氧化剂0.5-5份、量子点材料15-45份、光扩散粒子1-10份。

3、一种可大气下紫外光固化量子点墨水的制备方法，包括上述组分配比；具体步骤包括：s1：按照组分，准备原料；

4、s2：第一半成品的制备：

5、s21：秤量环氧树脂0-65份、单体稀释剂20-45份、抗氧化剂0.5-5份以及量子点材料15-45份，在120-140℃的温度条件下，将秤量的物料通过机械搅拌均匀混合，搅拌速率为500-1000转/分，时间为60-180min，然后将搅拌均匀的混合物自然冷却至室温；

6、s22：接着添加光扩散粒子1-10份，混合方式为真空离心脱泡搅拌，搅拌速率为2000转/分，时间为90s，制得第一半成品混合物，常温保存备用；

7、s3：第二半成品的制备：

8、s31：秤量单体稀释剂0-55份、光酸产生剂0.5-3份与光敏剂0.5-5份，将秤量的物料通过机械搅拌均匀混合，搅拌速率为500-1000转/分，时间为20-60min，制得第二半成品混合物，常温保存备用；

9、s4：将第二半成品混合物加入第一半成品混合物中，混合方式为真空离心脱泡搅拌，搅拌速率为2000转/分，时间为90s，即可得到混合均匀、可大气下紫外光固化量子点墨水。

10、优选的，所述环氧树脂与单体稀释剂选择脂环族环氧类或氧杂环丁烷类的原料；具体可为株式会社大赛璐的celloxide 2021p、celloxide 8010、la001，引能仕株式会社的thi-de，或是東亞合成株式会社的oxt-212、oxt-221。

11、优选的，所述光酸产生剂需选择在环氧树脂与单体稀释剂中具有良好的溶解性，以及其紫外光吸收波长靠近常规uv led灯源发光波长(365nm至395nm)；具体可为san-apro株式会社的cpi-400系列、cpi-300系列。

12、优选的，所述光敏剂需选择在常规uv led灯源发光波长(365nm至395nm)范围内有强吸收峰的材料；具体可为川崎化成工業株式会社的anthracure uvs-1331、anthracureuvs-1101，以及2,4-二乙基硫杂蒽酮。

13、与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用的光引发阳离子环氧喷墨打印墨水体系，不仅克服了光引发自由基丙烯酸酯体系必然遭遇且基本无法解决的大气下氧阻聚问题，而且环氧材料还提供了更好的固化膜机械性能与薄膜阻气效果，助力生产工艺与产品良率的提昇，以及给予後期产品信赖性测试的强而有力支持。

技术特征：

1.一种可大气下紫外光固化量子点墨水，其特征在于：按其重量份数计算，组成如下：环氧树脂0-65份、单体稀释剂45-75份、光酸产生剂0.5-3份、光敏剂0.5-5份、抗氧化剂0.5-5份、量子点材料15-45份、光扩散粒子1-10份。

2.一种可大气下紫外光固化量子点墨水的制备方法，其特征在于：包括权利要求1中的组分配比；具体步骤包括：s1：按照组分，准备原料；

3.根据权利要求2所述的一种可大气下紫外光固化量子点墨水的制备方法，其特征在于：所述环氧树脂选择脂环族环氧类或氧杂环丁烷类的原料。

4.根据权利要求2所述的一种可大气下紫外光固化量子点墨水的制备方法，其特征在于：所述单体稀释剂选择脂环族环氧类或氧杂环丁烷类的原料。

5.根据权利要求2所述的一种可大气下紫外光固化量子点墨水的制备方法，其特征在于：所述光酸产生剂需选择在环氧树脂与单体稀释剂中具有良好的溶解性，以及其紫外光吸收波长靠近常规uv led灯源发光波长(365nm至395nm)。

6.根据权利要求2所述的一种可大气下紫外光固化量子点墨水的制备方法，其特征在于：所述光敏剂需选择在常规uv led灯源发光波长(365nm至395nm)范围内有强吸收峰的材料。

技术总结
本发明公开了一种可大气下紫外光固化量子点墨水及其制备方法，按其重量份数计算，组成如下：环氧树脂0‑65份、单体稀释剂45‑75份、光酸产生剂0.5‑3份、光敏剂0.5‑5份、抗氧化剂0.5‑5份、量子点材料15‑45份、光扩散粒子1‑10份，本发明采用的光引发阳离子环氧喷墨打印墨水体系，不仅克服了光引发自由基丙烯酸酯体系必然遭遇且基本无法解决的大气下氧阻聚问题，而且环氧材料还提供了更好的固化膜机械性能与薄膜阻气效果，助力生产工艺与产品良率的提昇，以及给予後期产品信赖性测试的强而有力支持。

技术研发人员：何康强,高誉泰,黄中汉
受保护的技术使用者：思特迪新材料科技（深圳）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/5/12