一种氧化锆分散液及其制备方法与应用与流程

本发明涉及氧化锆材料，具体而言，涉及一种氧化锆分散液及其制备方法与应用。

背景技术：

1、近年来，高折射率透明材料目前在众多领域中得到应用，比如光通信技术、光子计算机、显示面板、透镜、光学膜、光波导、太阳能电池及发光二极体。

2、光学透明高分子材料因具有成本低、加工性能好、可见光透光率高等优点被广泛使用。然而，大多数光固化树脂的折射率相对较低，例如丙烯酸酯树脂，其折射率通常为1.40～1.60。虽然可通过改变树脂基团类型和数量进一步提高折射率，如增加分子中苯环结构、共轭结构以及π电子结构等，但是，当含有大量的这种结构，会使聚合物具有光散射性质和双折射吸收系数，不适合作为光学材料。因此，通常需要在光固化树脂中加入一定量的无机纳米颗粒以提升光固化树脂的折射率。

3、纳米氧化锆具有高折射率、高强度、热稳定及化学惰性等优点，将无机纳米氧化锆分散到有机光学树脂中，不仅可以大大地改善有机树脂的光学性能，还可以改善成膜后力学性能。为了保证这种氧化锆-树脂分散液在各光学领域发挥其应有功能效果，分散液不仅需要高透光性，更要具备良好的流变性以保证后期胶水使用过程中(如喷墨打印、旋涂、辊涂等)的连续性和稳定性，确保固化后涂层的均匀性和功能性。

4、鉴于此，特提出本发明。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种氧化锆分散液及其制备方法与应用，以解决或改善上述技术问题。

2、本发明可这样实现：

3、第一方面，本发明提供一种氧化锆分散液，该氧化锆分散液包括氧化锆成分、分散剂和树脂成分；

4、其中，氧化锆成分所用的氧化锆原料的d30≤20nm、d80≤30nm且d95≤100nm。

5、在可选的实施方式中，氧化锆成分所用的氧化锆原料的d30为3nm～20nm、d80为6nm～30nm且d95为30nm～100nm。

6、在可选的实施方式中，氧化锆成分所用的氧化锆原料的d30为3.87nm～19.87nm，d80为6.46nm～29.55nm且d95为30.05nm～95.05nm。

7、在可选的实施方式中，氧化锆原料在氧化锆分散液中的含量为40wt％～75wt％。

8、在可选的实施方式中，氧化锆原料在氧化锆分散液中的含量为45wt％～70wt％。

9、在可选的实施方式中，氧化锆原料在氧化锆分散液中的含量为50wt％～65wt％。

10、在可选的实施方式中，氧化锆成分由氧化锆原料经表面改性剂改性而得。

11、在可选的实施方式中，表面改性剂的用量为氧化锆原料的1wt％～30wt％。

12、在可选的实施方式中，表面改性剂的用量为氧化锆原料的5wt％～20wt％。

13、在可选的实施方式中，表面改性剂包括有机酸类化合物、膦酸类化合物、偶联剂和螯合剂中的至少一种。

14、在可选的实施方式中，偶联剂为硅烷偶联剂。

15、在可选的实施方式中，分散剂的用量为氧化锆原料的1wt％～20wt％。

16、在可选的实施方式中，分散剂的用量为氧化锆原料的5wt％～10wt％。

17、在可选的实施方式中，树脂成分为光学树脂。

18、在可选的实施方式中，树脂成分为紫外光固化型丙烯酸类树脂。

19、在可选的实施方式中，氧化锆分散液具有以下特征中的至少一种：

20、特征1：氧化锆分散液在剪切速率为50s-1的条件下的粘度值低于6000mpa·s；

21、特征2：氧化锆分散液在剪切速率为1000s-1的条件下的粘度值低于4000mpa·s；

22、特征3：氧化锆分散液的流变性为1.1～2.5；

23、特征4：氧化锆分散液对应600nm波长的透过率不低于50％；

24、特征5：氧化锆分散液的折射率＞1.65。

25、第二方面，本发明提供一种如前述实施方式任一项的氧化锆分散液的制备方法，包括以下步骤：将含有有机溶剂、氧化锆成分和分散剂的混合溶液与树脂成分混合，随后除去有机溶剂。

26、在可选的实施方式中，氧化锆原料在混合溶液中的含量为10wt％～80wt％。

27、在可选的实施方式中，氧化锆原料在混合溶液中的含量为20wt％～50wt％。

28、在可选的实施方式中，氧化锆原料在混合溶液中的含量为20wt％～30wt％。

29、在可选的实施方式中，有机溶剂包括醇类、酮类、醚类、酯类、脂肪族烃类、环脂肪族烃类和芳香类中的至少一种。

30、在可选的实施方式中，有机溶剂包括丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、乳酸乙酯、甲苯、丁酮和乙酸丁酯中的至少一种。

31、第三方面，本发明提供一种光路调节涂层，该光路调节涂层的制备原料包括前述实施方式任一项的氧化锆分散液。

32、在可选的实施方式中，光路调节涂层的制备原料还包括引发剂。

33、在可选的实施方式中，当树脂成分为紫外光固化型丙烯酸类树脂时，引发剂为光引发剂。

34、在可选的实施方式中，引发剂的用量为氧化锆分散液的1wt％～5wt％。

35、在可选的实施方式中，包括以下步骤：将光路调节涂层的制备原料涂覆于基材的表面，固化。

36、在可选的实施方式中，基材的光透过率不低于89％。

37、在可选的实施方式中，基材的光透过率不低于90％。

38、在可选的实施方式中，基材包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、三醋酸纤维素、聚碳酸酯或聚甲基丙烯酸甲酯。

39、在可选的实施方式中，光路调节涂层用于对光路进行调节。

40、在可选的实施方式中，光路调节涂层用于光通信技术、光子计算机、显示面板、透镜、光学膜、光波导、太阳能电池或发光二极体中。

41、本发明的有益效果包括：

42、本发明通过限定氧化锆分散液体系中纳米氧化锆的d30≤20nm以及d80≤30nm，能够使氧化锆分散液体系中纳米颗粒的粒度大小比较均一，并使所有纳米颗粒的粒度分布较窄，从而能够获得流变性能优异的氧化锆分散液。此外，满足上述d30以及d80范围的纳米氧化锆，能够使由其形成的氧化锆分散液体系在固化成膜时，纳米颗粒粒子排布比较均匀严密，进而有利于提高成膜后涂层的硬度。通过在上述d30以及d80的基础上同时再限定纳米氧化锆的d95，能够有效控制整个氧化锆分散液体系中大颗粒的含量，避免大颗粒影响分散液的透光性能，从而有利于提升分散液的透光性能。所得的氧化锆分散液流变性和透光性均较好，折射率较高。由该氧化锆分散液进一步制备得到的光路调节涂层具有更高的硬度，有利于保持产品的稳定性和功能性。

技术特征：

1.一种氧化锆分散液，其特征在于，所述氧化锆分散液包括氧化锆成分、分散剂和树脂成分；

2.根据权利要求1所述的氧化锆分散液，其特征在于，氧化锆成分所用的氧化锆原料的d30为3nm～20nm、d80为6nm～30nm且d95为30nm～100nm。

3.根据权利要求1或2所述的氧化锆分散液，其特征在于，所述氧化锆原料在所述氧化锆分散液中的含量为40wt％～75wt％。

4.根据权利要求1或2所述的氧化锆分散液，其特征在于，所述氧化锆成分由所述氧化锆原料经表面改性剂改性而得；

5.根据权利要求1或2所述的氧化锆分散液，其特征在于，所述分散剂的用量为所述氧化锆原料的1wt％～20wt％；

6.根据权利要求1或2所述的氧化锆分散液，其特征在于，所述氧化锆分散液具有以下特征中的至少一种：

7.一种如权利要求1～6任一项所述的氧化锆分散液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将含有有机溶剂、氧化锆成分和分散剂的混合溶液与树脂成分混合，随后除去所述有机溶剂；

8.一种光路调节涂层，其特征在于，所述光路调节涂层的制备原料包括权利要求1～6任一项所述的氧化锆分散液；

9.一种如权利要求8所述的光路调节涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将光路调节涂层的制备原料涂覆于基材的表面，固化；

10.一种如权利要求8所述的光路调节涂层的应用，其特征在于，所述光路调节涂层用于对光路进行调节；

技术总结
本发明公开了一种氧化锆分散液及其制备方法与应用，属于氧化锆材料技术领域。该氧化锆分散液包括氧化锆成分、分散剂和树脂成分；氧化锆成分所用的氧化锆原料的D30≤20nm、D80≤30nm且D95≤100nm。通过控制纳米氧化锆D30≤20nm及D80≤30nm，能使体系中纳米粒度大小比较均一且整个粒度分布较窄，使制备的分散液流变性能比较优异。固化成膜时纳米粒子排布比较均匀严密，有利于提高成膜后的硬度。控制氧化锆D95≤100nm，能够控制整个分散液体系中的大颗粒，有利于提升分散液透光性。上述氧化锆分散液具有较佳的流变性、透光性，所得的薄膜具有较好的成膜均一性和成膜硬度，可用于对光路进行调节。

技术研发人员：潘光军,张栋,王键,张伟,李来强,张民庆
受保护的技术使用者：山东国瓷功能材料股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/10/10