一种含改性顺丁橡胶的电子胶及其制备方法与流程

文档序号:39426477发布日期:2024-09-20 22:23阅读:77来源:国知局

本发明涉及电子胶,具体为一种含改性顺丁橡胶的电子胶及其制备方法。


背景技术:

1、随着科学技术的发展,很多电子器件在使用过程中会使用电子胶,电子胶可以起到防震、防尘的作用,可以提高电子电器的使用性能,但是在发生燃烧时,电子胶的阻燃效果差会影响电子电气的正常使用,在长期使用的过程中电子胶老化,拉伸效果变差,会导致其寿命变短,长期暴露在空气中,细菌对其侵蚀,会导致其结构被破坏,影响其使用。如申请号cn201210537231.7的中国发明专利,公开了一种硅杂化复合涂覆电子胶及其制备方法,该涂覆电子胶形成的涂膜具有超强的疏水性能,同时耐污性和耐腐蚀性好、对涂抹基底的附着力强、折射率高、力学性能佳,但是阻燃性能没有得到改善。


技术实现思路

1、(一)解决的技术问题

2、针对现有技术的不足,本发明提供了一种含改性顺丁橡胶的电子胶及其制备方法,具有较好的阻燃、抗菌效果和优异的拉伸性能。

3、(二)技术方案

4、为实现上述目的,本发明提供以下技术方案:一种含改性顺丁橡胶的电子胶,包括以下重量组分:40-70重量份的酚醛树脂、8-14重量份的三氮唑修饰苯并噁嗪、6-10重量份的改性顺丁橡胶、1-1.2重量份的抗氧剂bht。

5、优选的,所述三氮唑修饰苯并噁嗪的制备方法为:

6、(1)将磺胺胍加入无水乙醇溶剂中,搅拌混合,升温至75-90℃使其完全溶解,然后继续加入3-氯苯甲醛,搅拌反应10-15h,然后向其加入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物,在70-85℃下搅拌反应8-10h,结束后用无水乙醇和去离子水各洗涤2-4次,然后在真空干燥箱85-95℃下干燥10-14h,得到含氯磺胺胍;

7、(2)向n,n-二甲基甲酰胺溶剂中加入含氯磺胺胍和叠氮化钠,搅拌溶解,在65-80℃反应45-50h,反应结束后,将反应后的溶液加入正己烷中进行溶解,饱和氯化钠进行洗涤,有机相用无水硫钠干燥,过滤,真空除去溶剂,得到中间体1;

8、(3)将6-10重量份的1-甲基丙炔胺和5-8重量份的中间体1加入无水n,n-二甲基甲酰胺中,然后继续加入0.2-0.3重量份的n,n,n',n'',n''-五甲基二亚乙基三胺和0.1-0.3重量份的溴化亚铜,通入氮气保护,在45-60℃下进行反应,结束后将反应溶液通过氧化铝层析柱,以四氢呋喃为淋洗液淋洗,除去体系中的铜盐,然后经旋蒸浓缩后,用水透析2-3天除去n,n-二甲基甲酰胺,得到中间体2;

9、(4)将中间体2、甲醛的水溶液、苯酚加入到甲苯溶剂中,充分溶解,进行环化反应,在60-95℃下反应10-12h,结束后减压蒸馏,去离子水洗涤,粗产物二氯甲烷重结晶,得到三氮唑修饰苯并噁嗪。

10、优选的,所述(1)中磺胺胍、3-氯苯甲醛、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的质量比为1:1.6-2.2:2.1-2.5。

11、优选的,所述(2)中含氯磺胺胍、叠氮化钠的质量比为0.8-1:1。

12、优选的,所述(3)中反应时间为20-30h。

13、优选的,所述(4)中中间体2、甲醛的水溶液、苯酚的质量比为1:1.2-1.5:1.3-1.6。

14、优选的,所述改性顺丁橡胶的制备方法为:

15、s1.向n,n-二甲基甲酰胺溶剂中加入7-10重量份的中间体2和8-14重量份的1,3-丙烷磺内酯,搅拌溶解,在75-90℃下反应8-13h,结束后减压蒸馏,过滤并干燥,得到磺酸基修饰三氮唑;

16、s2.将9-12重量份的磺酸基修饰三氮唑、8-15重量份的顺丁橡胶、1-2重量份的碳酸钙加入到搅拌器中,进行共混改性,搅拌10-15min,得到改性顺丁橡胶。

17、优选的,所述含改性顺丁橡胶的电子胶的制备方法为:将酚醛树脂、三氮唑修饰苯并噁嗪、改性顺丁橡胶、抗氧剂bht加入到反应器中,搅拌均匀,搅拌温度为110-125℃,搅拌4-6h,真空脱泡,注模,固化,得到含改性顺丁橡胶的电子胶。

18、(三)有益的技术效果

19、本发明通过将酚醛树脂、三氮唑修饰苯并噁嗪、改性顺丁橡胶、抗氧剂bht加入到反应器中,搅拌均匀,真空脱泡,注模,固化,得到含改性顺丁橡胶的电子胶。

20、将磺胺胍中的氨基和3-氯苯甲醛中的醛基进行缩合反应,引入了双键和氯基团,双键继续和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物中的氢进行加成反应,从而得到含氯磺胺胍,将含氯磺胺胍中的氯基团和叠氮化钠进行反应,引入了叠氮基团,从而得到中间体1,将1-甲基丙炔胺中的炔基和中间体1中的叠氮基团进行反应,生成了三氮唑基团,同时又引入了氨基基团,从而得到中间体2;将中间体2、甲醛的水溶液、苯酚进行环化反应,得到三氮唑修饰苯并噁嗪;将中间体2的氨基和1,3-丙烷磺内酯进行反应,得到磺酸基修饰三氮唑,继续和顺丁橡胶、碳酸钙进行共混,得到改性顺丁橡胶;顺丁橡胶本身具有良好的耐拉伸性能。

21、三氮唑修饰苯并噁嗪和改性顺丁橡胶中含有的磷元素能够受热产生磷酸强脱水性物质,能够促进材料脱水成碳,达到阻燃的效果,其中含有的硫元素在高温下可以释放出强酸促进基材脱水成炭,隔绝外部的氧气和热源,从而达到阻燃的效果,其中的胍基基团在受热时会分解,生成氮气、二氧化碳等不燃性气体,隔绝氧气,从而达到阻燃的效果,三者共同构成了阻燃体系,协效阻燃;并且三氮唑修饰苯并噁嗪中的苯并噁嗪结构在高温下会形成耐热性的酚醛树脂结构,使电子胶具有更高的热分解温度,达到阻燃的效果。三氮唑修饰苯并噁嗪和改性顺丁橡胶中含有的三氮唑基团具有较好的抗菌效果,将其加入到电子胶中,提高其抗菌效果。



技术特征:

1.一种含改性顺丁橡胶的电子胶,其特征在于,包括以下重量组分:40-70重量份的酚醛树脂、8-14重量份的三氮唑修饰苯并噁嗪、6-10重量份的改性顺丁橡胶、1-1.2重量份的抗氧剂bht;

2.根据权利要求1所述的含改性顺丁橡胶的电子胶,其特征在于,所述(1)中磺胺胍、3-氯苯甲醛、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的质量比为1:1.6-2.2:2.1-2.5。

3.根据权利要求1所述的含改性顺丁橡胶的电子胶,其特征在于,所述(2)中含氯磺胺胍、叠氮化钠的质量比为0.8-1:1。

4.根据权利要求1所述的含改性顺丁橡胶的电子胶,其特征在于,所述(3)中反应时间为20-30h。

5.根据权利要求1所述的含改性顺丁橡胶的电子胶,其特征在于,所述(4)中中间体2、甲醛的水溶液、苯酚的质量比为1:1.2-1.5:1.3-1.6。

6.一种如权利要求1-5任一项所述的含改性顺丁橡胶的电子胶的制备方法,其特征在于,所述含改性顺丁橡胶的电子胶的制备方法为:将酚醛树脂、三氮唑修饰苯并噁嗪、改性顺丁橡胶、抗氧剂bht加入到反应器中,搅拌均匀,搅拌温度为110-125℃,搅拌4-6h,真空脱泡,注模,固化,得到含改性顺丁橡胶的电子胶。


技术总结
本发明涉及电子胶技术领域,且公开了一种含改性顺丁橡胶的电子胶及其制备方法,本发明通过将酚醛树脂、三氮唑修饰苯并噁嗪、改性顺丁橡胶、抗氧剂BHT加入到反应器中,搅拌均匀,真空脱泡,注模,固化,得到含改性顺丁橡胶的电子胶。三氮唑修饰苯并噁嗪和改性顺丁橡胶中含有的磷元素、硫元素、胍基基团三者共同构成了阻燃体系,协效阻燃;并且三氮唑修饰苯并噁嗪中的苯并噁嗪结构在高温下会形成耐热性的酚醛树脂结构,使电子胶具有更高的热分解温度,达到阻燃的效果。三氮唑修饰苯并噁嗪和改性顺丁橡胶中含有的三氮唑基团具有较好的抗菌效果,将其加入到电子胶中,提高其抗菌效果。

技术研发人员:张志坚,闵方倩,许帅杰,巩飞,安金奇,李卫,陈金水,盖丛敏
受保护的技术使用者:山东威特化工有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/9/19
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