一种用于有机硅胶中的耐水解氧化镁的制备方法与流程

本发明属于氧化镁粉体包覆与有机硅胶材料领域，具体涉及一种用于有机硅胶中的耐水解氧化镁的制备方法。

背景技术：

1、氧化镁是一种离子化合物，在常温下为白色固体。它主要以方镁石形式存在于自然界中，亦可通过煅烧法、沉淀法、溶胶凝胶法和酸碱浸法等多种制备方法得到不同类型的氧化镁，包括普通氧化镁、轻质氧化镁、重质氧化镁、轻烧氧化镁和重烧氧化镁等。这些多样化的氧化镁形态展现出卓越的热稳定性、化学惰性、电绝缘性能、耐磨特性以及高热导率，因此在耐火材料、电子电器、医药制造、化工原料及陶瓷等多个领域得到了广泛应用。

2、氧化镁由于其比氧化铝更高的导热性能，其理论热传导率达30w/mk-60w/mk，使其成为化工行业有机硅胶领域的理想填料之一，可有效提高材料导热系数。尽管氧化镁在热传导性能上表现优异，但目前尚未在有机硅胶领域实现大规模应用。这是因为氧化镁较强的吸湿性，尤其是当氧化镁的粒径较小或比表面积较大时，其吸湿性会显著增强。过强的吸湿性会使氧化镁在高温高湿条件下发生更剧烈的潮解，逐渐转变为氢氧化镁，进而降低其纯度和稳定性。

3、氧化镁的吸湿特性使得氧化镁作为填料制备成有机硅胶后，可能会在高温高湿耐候环境中逐渐出现膨胀、干裂和粉化的现象，从而严重影响有机硅胶的长期稳定性和耐候性。因此，为了使氧化镁能够大规模地在有机硅胶中应用，目前亟须一种氧化镁能够在高温高湿条件下保持稳定、不发生水解的方法，以提高其耐候性，使其能够广泛应用于高性能有机硅材料中。

技术实现思路

1、基于背景技术氧化镁在有机硅胶中使用时存在的吸湿性强、易水解的问题，本发明的目的在于提供一种用于有机硅胶中的耐水解氧化镁的制备方法，使其在高温高湿环境中具有更强的稳定性和抗水解能力。该方法通过以下方式实现：在铝酸酯协效作用下，采用细粒径氧化铝于高温中与氧化镁表面发生固相反应，在氧化镁表面上形成紧密的氧化铝包覆层；随后再通过硅烷偶联剂进行有机包覆，使得被包覆的氧化镁不仅具备优异的物理化学稳定性，还能有效隔离水分对氧化镁的影响。

2、本发明制备的用于有机硅胶中的耐水解氧化镁技术要点与原理如下：

3、(1)镁铝尖晶石的形成与耐水解性能提升：本发明基于氧化铝与氧化镁在高温条件下能相互扩散并形成镁铝尖晶石的原理，采用适当粒径的氧化铝包覆在氧化镁表面，经过高温煅烧处理，形成镁铝尖晶石的致密保护层。该镁铝尖晶石具有较强的化学稳定性，能够有效地阻挡水分的渗透，防止氧化镁与水分发生潮解反应，从而显著提高氧化镁的耐水解性能。通过调控氧化铝的添加量和粒径大小，可以优化镁铝尖晶石保护层的厚度和致密性，从而提高氧化镁的耐水解效果。

4、(2)硅烷偶联剂的表面改性：为进一步提升氧化镁的耐水解性和与有机硅基体的相容性，本发明引入了硅烷偶联剂进行表面改性。硅烷偶联剂能够在氧化镁表面形成一层疏水性薄膜，显著降低氧化镁表面的亲水性，从而减少水分的吸附和接触，进一步提升其耐水解性能。硅烷偶联剂的改性还可提高氧化镁与有机硅基体的相容性，增强其在有机硅材料中的分散性和填充性，有利于制备高性能的有机硅胶制品。

5、(3)硅烷偶联剂的表面改性：为进一步提升氧化镁的耐水解性和与有机硅基体的相容性，本发明引入了硅烷偶联剂进行表面改性。硅烷偶联剂能够在氧化镁表面形成一层疏水性薄膜，显著降低氧化镁表面的亲水性，从而减少水分的吸附和接触，进一步提升其耐水解性能。硅烷偶联剂的改性还可提高氧化镁与有机硅基体的相容性，增强其在有机硅材料中的分散性和填充性，有利于制备高性能的有机硅胶制品。

6、本发明提供的一种用于有机硅胶中的耐水解氧化镁的制备方法，其具体步骤如下：

7、步骤一：将氧化镁置于高速混合机中，取一定量的已加热溶解的铝酸酯在辅料喷洒装置中，匀速喷洒辅料并以1000-2500rpm的速度混合2-10min，得到一次包覆粉体a；

8、步骤二：将一次包覆粉体a置于高速混合机的底部，取一定量的氧化铝置于一次包覆粉体a的上层，高速混合机以1000-2500rpm混合2-10min，得到二次包覆粉体b；

9、步骤三：将二次包覆粉体b置于刚玉坩埚中，并转移到高温马弗炉中以一定的升温速度升温到400-600℃保温1-5h，随后以一定的升温速度升到1250-1500℃中保温2-6h，待冷却到室温后，将产物于球磨机中球磨解聚10-60min，得到高温煅烧产物；

10、步骤四：将高温煅烧产物置于高速混合机中，取一定量的硅烷偶联剂在辅料喷洒装置中，匀速喷洒辅料并以1000-2500rpm的速度混合2-10min，得到用于有机硅胶中的耐水解氧化镁。

11、在上述技术方案的基础上，步骤一中氧化镁为纯度95％以上的重烧氧化镁，中位径为5-50μm，最大粒径≤150μm。

12、在上述技术方案的基础上，步骤一中铝酸酯为铝酸三甲酯、铝酸三异丙酯和二硬脂酰氧异丙基铝酸酯中的一种或几种，添加量为氧化镁质量的0.1％～1％。

13、在上述技术方案的基础上，步骤二中氧化铝的中位径为0.1-1μm，最大粒径≤2μm，添加量为氧化镁质量的0.5％～5％。

14、在上述技术方案的基础上，步骤三中高温马弗炉中升温到400-600℃的升温速率为0.5-1℃/min，升温到1100-1400℃的升温速度为1-3℃/min。

15、在上述技术方案的基础上，步骤三中球磨机为行星球磨机、卧式间歇球磨机和卧式连续球磨机中的一种。

16、在上述技术方案的基础上，硅烷偶联剂为烷基三甲氧基硅烷和烷基三乙氧基硅烷中的一种或者几种，添加量为高温煅烧产物的0.1％～0.5％。

17、与现有的普通氧化镁相比，本发明的耐水解氧化镁优点如下：

18、(1)本发明耐水解氧化镁通过氧化铝包覆层和硅烷偶联剂的双重保护，有效避免了氧化镁在高温高湿环境中发生潮解反应，从而提高了氧化镁的稳定性。同时硅烷偶联剂包覆层增强了氧化镁与有机硅基体的亲和性，有利于提高氧化镁在有机硅胶基体中的填充性，进一步提升了有机硅胶的导热性能和其他综合性能。

19、(2)本发明技术工艺简单、原料来源广泛、成本低廉，为实现量产提供了可能性。

技术特征：

1.一种用于有机硅胶中的耐水解氧化镁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种用于有机硅胶中的耐水解氧化镁的制备方法，其特征在于，所述步骤一中氧化镁为纯度95％以上的重烧氧化镁，其中位径为5-50μm，最大粒径≤150μm。

3.根据权利要求1所述的一种用于有机硅胶中的耐水解氧化镁的制备方法，其特征在于，所述步骤一中铝酸酯为铝酸三甲酯、铝酸三异丙酯和二硬脂酰氧异丙基铝酸酯中的一种或几种，添加量为氧化镁质量的0.1％～1％。

4.根据权利要求1所述的一种用于有机硅胶中的耐水解氧化镁的制备方法，其特征在于，所述步骤二中氧化铝的中位径为0.1-1μm，最大粒径≤2μm；氧化铝添加量为氧化镁质量的0.5％～5％。

5.根据权利要求1所述的一种用于有机硅胶中的耐水解氧化镁的制备方法，其特征在于，所述步骤三中高温马弗炉中升温到400-600℃的升温速率为0.5-1℃/min，升温到1100-1400℃的升温速度为1-3℃/min。

6.根据权利要求1所述的一种用于有机硅胶中的耐水解氧化镁的制备方法，其特征在于，所述步骤三中球磨机为行星球磨机、卧式间歇球磨机和卧式连续球磨机中的一种。

7.根据权利要求1所述的一种用于有机硅胶中的耐水解氧化镁的制备方法，其特征在于，所述步骤四中硅烷偶联剂为烷基三甲氧基硅烷和烷基三乙氧基硅烷中的一种或者几种，添加量为高温煅烧产物质量的0.1％～0.5％。

技术总结
本发明涉及一种用于有机硅胶中的耐水解氧化镁的制备方法。该方法包括四个主要步骤：首先，通过高速混合机将氧化镁与铝酸酯溶液混合，得到一次包覆粉体；其次，将氧化铝与一次包覆粉体混合，形成二次包覆粉体；然后，将二次包覆粉体进行高温煅烧，得到高温煅烧产物；最后，利用硅烷偶联剂对煅烧产物进行表面改性，得到最终的耐水解氧化镁。该方法通过形成镁铝尖晶石保护层，显著提升了氧化镁在有机硅胶中的耐水解性能，有效防止了在高温高湿环境下的潮解反应。同时，利用硅烷偶联剂进行表面改性，增强了氧化镁的疏水性，提高了其与有机硅基体的相容性，显著提升了氧化镁在有机硅胶中的应用效果。

技术研发人员：周艺轩,吴文娟,苏广绍
受保护的技术使用者：广东金戈新材料股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2025/3/27