专利名称：一种润滑剂添加剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种润滑剂添加剂的制备方法，尤其是一种石墨添加剂的制备方法。属于润滑油领域。
众所周知，在高温、高速负载下运转的无油自润滑轴承、摩擦付配偶件、高级密封环等部件及材料均要求有较高的强度和良好的润滑性。
在以往的技术中，曾有人把石墨和二硫化钼(MoS2)的粉剂直接混到金属粉末中，试图利用粉末冶金烧结成型工艺制取高性能的润滑材料。结果都不理想。近年来又有人采用金属包复石墨的方法用来制取自润湿部件，未得到满意结果。众所周知。石墨和MoS2对金属的润湿性很差。把石墨和MoS2粉剂作为原料。烧结成型后强度很低。无论是在冷压或热压烧结成型中。经过较长时间高温浇结过程。石墨、MoS2将会氧化。即使镍包复石墨利用普通烧结成型工艺也得不到较好的效果。日本专利昭58-17819发明了一种固体自润滑复合材料。它由两种组分构成第一组分由MoS2、WS2单体或复合体润滑剂和Cu、Fe、Ni、Co、Mn中的一种或两种以上成分构成;第二组分由第四、五、六付族金属或其碳化物、氮化物(第六付族氮化物除外)中的一种或两种以上成分构成。第一组分与第二组分的重量百分比为80∶20～20∶80。该复合材料采用热压成形工艺。
在现代的管件轧制加工生产线中，无缝管成型的主要步骤是在一芯轴上轧制已加热至1200℃-1300℃的熟铁。
轧制成型过程后，芯轴或者说是芯轴棒从辗压好的管坯上移开并进行冷却，使芯轴或者说是芯轴棒从约150-350℃冷却到约60-100℃，从而为下一步辗压过程作好准备。对经冷却浴冷却的芯轴或者说是芯轴棒的预加工还须要润滑，这对保证轧制过程中使在芯轴棒上的熟铁的最佳“滑动”以及管的后期质量即管子内表面的特性是重要的。
通常是用含石墨的油来进行润滑，该油在与用炽热熟铁制成的芯轴接触时由于烧毁产生很浓的烟雾，其有毒成份导致对环境的危害。另外，轧制时熟铁中的该不可控制的烧毁损坏了芯轴上的润滑剂薄层，并可能损坏管的内表面。
在DES2450716，特别实施例5中还推荐了应用实质上是由石墨和亚烷基聚合物组成的耐高温润滑剂。该润滑剂在轧制成型过程后直接涂覆到还未冷却的芯轴上，形成一层干燥的部份防水的润滑剂层，这样形成的芯轴随后进入冷却浴，不必随后再换新的润滑剂进入下一步轧制过程。但也指出，由于冷却浴和水的影响，在运输时芯轴的力学荷载经常会损坏润滑剂膜，从而再对管质量产生不利的影响。
用作润滑剂的固体润滑剂分散液具有较全面的优点，即兼有固体润滑剂的优良的极压润滑性、液体润滑剂的良好的流动性、散热性和渗透性，在边界润滑条件下，能有效地降低摩擦面的摩擦和磨损。因此，固体润滑剂分散液，在汽车、船舶、印染及其它工业机械行业被广泛地用作润滑油和减摩添加剂。
然而，固体润滑剂分散液的一个技术关键还在于能否长期地稳定分散。因为若贮存和使用过程中固体颗粒凝聚和沉淀的话，那么在润滑中就会发故障。为使分散液长期稳定，可以把固体颗粒破碎成尽可能小的尺寸和/或寻找优良的分散剂。
较早使用的分散剂有脂肪酸皂，聚丁二烯。1967年5月9日申请的美国专利3，384，580提出以乙烯-丙烯共聚物，乙烯-丙烯-二烯三元共聚物作分散剂。1978年4月3日申请的美国专利4，134，844提到以烯基丁二酰亚胺，聚甲基丙烯酸酯，氧化乙烯-丙烯共聚物及其与脂肪胺(或多胺)的反应产品作分散剂。
已知的各种分散剂确能在固体颗粒的破碎过程中帮助固体微粒分散，并有助于分散液稳定。但要进一步提高固体润滑剂颗粒的破碎分散效果和分散液的长期稳定性，还必须寻找更佳的分散剂及与之相适应的分散方法。
本发明的目的就是要提供一种润滑剂添加剂的制备方法，尤其是一种石墨添加剂的制备方法。
本发明的另一个目的还提供了一种润滑油添加剂。
本发明的目的是这样实现的将天然鳞片石墨经提纯、粉碎、分级处理后选用直径范围为0.1～30微米的石墨微粉(以1-10微米更好)。将选好的石墨粉在120℃的温度下烘烤1.5～2.5小时，经过烘烤，去除了石墨中所含的水份，减小了石墨的比重，经试验分析，比重可减小16%，提高了石墨粉在基础油的悬浮能力，不易沉淀。这里石墨纯度至少为95%，其用量为组合物重量的30～90%(重)。
为了使制备好的润滑剂具有足够的稳定性，需将石墨微粒包上一层保护层，以使石墨更好地分散于基础油中，这种保护层是一种钛酸酯偶联剂，所说的偶联剂有异丙基三异硬脂酰基钛酸酯异丙基三(月桂基-十四烷基)钛酸酯、异丙基二硬脂酰基甲基丙烯酰基钛酸酯、异丙基三甲基丙烯酰基钛酸酯、异丙基三丙烯酰基钛酸酯、乙撑二氧二(二辛基磷酸酯基)钛，其添加量为组成物重量的1.0～10%(重)。
为了提高石墨微粉的分散性和缩短现场用水或水溶性油系调制的时间。选择合适的分散剂较为重要。本发明采用烷基萘磺酸盐作为分散剂。由于这种有机盐能降低微粒或微滴间的粘合力，防止了絮聚或附聚，使物质均匀分散于水等介质中而成胶体溶液的物质，不会结团。这种烷基萘磺酸盐可以是亚甲基双萘磺酸钠、亚甲基双甲萘磺酸钠。其添加量为组成物重量的1%～15%(重)。当采用适当比例的分散剂时，它又具有润湿剂的功能。
为了提高膜层的高温润滑特性，组成物中需加入耐高温的膜层稳定剂。可用的膜稳定剂有氧化硼、硼砂、硅酸纳、硅酸、磷酸盐或者是它们的混合物。由于含硼、磷等的物质具有活化润滑性能的作用。当温度分别达到500℃、800℃以上时，硼或磷等分别表现出其活化性能，一方面包复石墨微粉隔绝空气，延长了因石墨高温氧化而丧失润滑的性能。另外它又起到了防止金属粘连的作用。它形成半液体摩擦条件，从而降低了摩擦系数，并且在膜层破裂的情况下能再次覆盖一层液相润滑膜，因而使石墨润滑剂具有高温耐磨性。膜层稳定剂的添加量为组成物重量的5～40%(重)。
为了使润滑剂组成物具有高潜能，需加入表面活性剂。由于活性剂明显改善了介质的润湿、扩散、乳化性能。使组成物用水或水溶性油系混和后在短时间就能形成分散、均匀、稳定的石墨悬浮液。这种表面活化的润滑剂能使喷涂(或浸涂)后的金属表面上膜的分布具有显著的分子方向性。增强了悬浮液在金属表面上的涂布性能，提高了润滑特性。
本发明所指的表面活性剂是指氟烷基苯磺酸盐，其重量含量≥90%。使用该活性剂还有阻燃作用。能减少水溶性油系润滑剂在生产使用中出现的烟雾。所以在组成物中加入该表面活性剂明显提高了干粉型润滑剂的综合性能。表面活性剂的加入量为组成物的重量的0.1～5%(重)。
将上述组分在超细微珩磨1-3小时即制成一种性能优越的润滑剂添加剂组合物。
本发明的润滑油添加剂，因为含有复合分散剂，所以具有优良的分散稳定性和长期贮存稳定性。此外，本发明的润滑剂添加剂还具有优良的耐高温性，抗磨和极压性。本发明的添加剂在汽车、船舶、轧钢及压延作业行业中都具有良好的适用性和优良的流动性、散热性和渗透性，在边界润滑条件下，能有效地降低摩擦面的摩擦和磨损。从而达到节能降耗的目的。
下面的实施例能更清楚地说明本发明，但并不意味着对本发明作出任何限定，本发明的范围记载于权利要求书中。
实施例1将直径为12微米的石墨在120℃的烘箱中烘烤2小时，取制好的石墨粉85kg，异丙基三异硬脂酰基钛酸酯2kg，硅酸钠2kg，亚甲基双萘磺酸钠4kg放入反应釜中搅拌均匀，用三辊磨珩磨三遍，即得到均匀稳定的润滑剂用石墨添加剂。
实施例2按照实施例1的方法制备润滑剂用石墨添加剂，各组份用量如下石墨粉(直径5微米)40kg，乙撑二氧二(二辛基磷酸酯基)钛7kg，硼砂13kg，氟烷基磺酸盐5kg，亚甲基双甲萘磺酸钠35kg
权利要求
1.一种润滑剂添加剂的制备方法，其特征在于将天然鳞片石墨经提纯、粉碎、分级处理后送用直径范围为0.1～30微米的石墨微粉，优选1～10微米直径的石墨微粉，然后将选好的石墨粉在120℃的温度下烘烤1.5～2.5小时，经过烘烤，去除了石墨中所含的水分，然后用钛酸酯偶联剂包覆，并与分散剂、膜层稳定剂、表面活性剂混合，在超细微珩磨机中珩磨1～3小时，即制成了一种性能优越的润滑剂添加剂组合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的钛酸酯偶联剂为异丙基三异硬脂酰基钛酸酯、异丙基三(月桂基-十四烷基)钛酸酯、异丙基二硬脂酰基甲基丙烯酰基钛酸酯、异丙基三甲基丙烯酰基钛酸酯、异丙基三丙烯酰基钛酸酯、乙撑二氧二(二辛基磷酸酯基)钛，其用量为1.0～10%(重)
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的膜稳定剂是氧化硼、硼砂、硅酸钠、硅酸、磷酸盐及它们的混合物，其用量为5～40%(重)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的分散剂是亚甲基双萘磺酸钠、亚甲基双甲萘磺酸钠，其用量为1～15%(重)。
全文摘要
一种润滑剂添加剂的制备方法，其特征在于将天然鳞片石墨经提纯、粉碎、分级处理后送用直径范围为0.1～30微米的石墨微粉，优选1～10微米直径的石墨微粉，然后将选好的石墨粉在120℃的温度下烘烤1.5～2.5小时，经过烘烤，去除了石墨中所含的水分。然后用钛酸酯偶联剂包覆，并与分散剂、膜层稳定剂、表面活性剂混合，在超细微珩磨机中珩磨1～3小时，即制成了一种性能优越的润滑剂添加剂组合物。
文档编号C09C1/46GK1091145SQ9410006
公开日1994年8月24日 申请日期1994年1月6日 优先权日1994年1月6日
发明者王学绍 申请人:王学绍