镜片用加硬液的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种镜片用加硬液的制备方法，属于光学设备加工技术领域。
【背景技术】
[0002] 自树脂镜片诞生以来，生产厂家一直在追求如何让轻、透的树脂镜片的使用性能 进一步得到提升，然而优质镜片的品质不仅仅由镜片材料决定，其表面镀膜也起到至关重 要的作用，镜片表面的膜层也在不断地更新换代，现在国内市场上主要使用折射率1. 46的 二氧化硅膜料，配置有机硅加硬液，镜片经过加硬处理后再进行真空离子镀膜，主要镀氧化 锆、氧化硅、氟化铝等，以法国依视路公司的钻晶（crizal)复合膜为例，在镜片的片基上首 先镀上具有有机硅的耐磨损膜；然后采用IPC的技术，用离子轰击进行镀减反射膜前的预 清洗；清洗后采用高硬度的二氧化锆（Zr02)等材料进行多层减反射膜层的真空镀制；最 后再镀上具有110的接触角度的顶膜。上海豪雅公司的VG膜也采用利用离子束轰击技术 进行镀减反射膜前的预清洗。法国依视路公司的另一种镀膜工艺，即在帝镀斯（TITUS)加 硬液中既含有机基质，又含有包括硅元素的无机超细微粒，采用浸泡镀膜工；但是上述镜片 依旧存在：镜片表面易黄边，镜片表面有彩纹，镜片表面容易膜裂，镜片表面易划伤不耐磨， 极大的影响产品合格率。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题是，提供一种镜片用加硬液的制备方法，其产生的加 硬液镀在镜片后可以保证镜片不黄边、无彩纹和耐磨。
[0004] 本发明解决以上技术问题的技术方案：一种镜片用加硬液的制备方法，其特征在 于具体步骤如下： (1) 将20_27wt%硅溶胶和l_2wt%乙酸按比例混合均匀，得到预混合溶液后加入 4-5. 5wt%甲醇形成第一溶液，加料时壁上会有白色的结晶体，主要是甲醇与硅溶胶反应生 成物难溶于甲醇，并且反应中有一点发热，大概1~2°C升温；第一溶液继续搅拌直至溶液 的PH值为4~5之间后备用； (2) 如果可以的话，将搅拌速度加倍，将19. 8-20wt%丙基三甲氧基硅烷和10-15wt%甲 基三甲氧基硅烷混合均匀后加入搅拌状态下的第一溶液，混合物加料时需匀速缓慢加入， 主要原因是丙基三甲氧基硅烷在加入时会与反应釜内的水分反应，产生热量；持续搅拌形 成第二溶液并检测其溶液的折光率，当第x次检测得到的折光率nl和第x+1次检测得到的 折光率n2之间的关系为0 <nl-n2 < 1时，该步反应结束； (3) 7_8wt%乙二醇乙酿、9_12wt%甲醇、18_25wt%乙酰丙酮错、0.l-〇. 4wt%助剂和 0. 1-0. 4wt%蓝颜料按顺序投入第二溶液中，溶液搅拌1-1. 5小时后滤除固体杂质得到加硬 液成品。
[0005] 本发明进一步限定的技术方案为： 进一步的，整个制备过程在氮气氛围下进行，整个制备过程的反应温度控制在 20-25 °C。
[0006] 进一步的，在步骤1中，预混溶液需持续搅拌不少于5min后再加入甲醇，甲醇加入 的速度根据所形成第一溶液的温度变化进行调节，以保证第一溶液的温度T1和预混溶液 的温度T2之间的关系维持在1°C<Tl-T2 < 2°C，硅溶胶和甲醇混合后会反应产热并生成 白色结晶体，所以需要缓慢加热；在步骤2中，丙基三甲氧基硅烷和MM的混合溶液需缓缓加 入步骤1形成的第一溶液中，以保证形成的第二溶液的温度T3和第一溶液的温度T1之间 的关系维持在2°C<T3-T1 < 4°C，慢慢加入的主要原因是丙基三甲氧基硅烷在加入时会 与反应釜内的水分反应，产生热量；在步骤3中，加入乙酰丙酮铝后，搅拌不少于60min后再 加入助剂和蓝颜料。
[0007] 进一步的，加硬液成品需存储于0°C-5°C。
[0008] 进一步的，加硬液成品的粘度5. 5-7. 5、比重1. 0-1. 1、PH值4. 0-6. 0、固含量 35%-50% 。
[0009] 进一步的，助剂为迪尚440。
[0010] 进一步的，步骤1开始前需对反应环境进行至少一次氮气洗气，并且在新加入任 何一种物料后均需进行一次氮气洗气，加氮气时开排气阀门。
[0011] 总之，镜片采用本发明公开的加硬液加硬镜片后满足以下指标：1、膜层厚度达 到> 2. 5um;2、产品硬度(耐磨性）满足GB10810. 5-2012,实际该产品的硬度能够控制 在雾度值< 〇. 3% ;3、加工后的产品（折射率< 1. 560)接近无彩纹；4、加硬层附着力满足 GB10810. 4-2012中的膜层附着力要求；5、高低温试验满足GB10810. 4-2012中的高低温试 验要求；6、膜层抗黄变高于行业水平；7、镜片表面及边缘透、亮。
【具体实施方式】
[0012] 实施例 一种镜片用加硬液的制备方法，整个制备过程在氮气氛围下进行，并且在新加入任何 一种物料后均需进行一次氮气洗气，整个制备过程的反应温度控制在20-25°C，具体步骤如 下： 步骤（1)，先对反应釜进行一次氮气洗气，将20-27wt%硅溶胶和l-2wt%乙酸按比例混 合均匀，得到预混合溶液，后加入4-5. 5wt%甲醇形成第一溶液，预混溶液需持续搅拌不少 于5min后再加入甲醇，甲醇加入的速度根据所形成第一溶液的温度变化进行调节，以保证 第一溶液的温度T1和预混溶液的温度T2之间的关系维持在1°C<Tl-T2 < 2°C;第一溶 液继续搅拌直至溶液的PH值为4~5之间后备用； 步骤（2)，将19. 8-20wt%丙基三甲氧基硅烷和10-15wt%甲基三甲氧基硅烷混合均匀后 加入搅拌状态下的第一溶液，丙基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷的混合溶液需缓缓加 入步骤1形成的第一溶液中，以保证形成的第二溶液的温度T3和第一溶液的温度T1之间 的关系维持在2°C<T3-T1 < 4°C;持续搅拌形成的第二溶液并检测其溶液的折光率，当第 x次检测得到的折光率nl和第x+1次检测得到的折光率n2之间的关系为0 <nl-n2 < 1 时，该步反应结束； 步骤（3)，7-8%乙二醇乙醚、9-12%甲醇、18-25%乙酰丙酮铝、0. 1-0. 4%迪高440和 0. 1-0. 4%蓝颜料按顺序投入步骤二形成的溶液中，加入乙酰丙酮铝后，搅拌不少于60min 后再加入迪高440和蓝颜料；溶液搅拌1-1. 5小时后过滤得到加硬液成品； 步骤（4)，加硬液成品需存储于0°C_5°C，加硬液成品的粘度5. 5-7. 5、比重1. 0-1. 1、PH值 4. 0-6. 0、固含量 35%-50%。
[0013] 表格1为反应过程中，各实施例中物料的重量百分含量比（wt%):
【主权项】
1. 一种镜片用加硬液的制备方法，其特征在于具体步骤如下： (1) 将20-27wt%硅溶胶和l-2wt%乙酸按比例混合均匀，得到预混合溶液后加入 4-5. 5wt%甲醇形成第一溶液，所述第一溶液继续搅拌直至溶液的PH值为4~5之间后备 用； (2) 将19. 8-20wt%丙基三甲氧基硅烷和10-15wt%甲基三甲氧基硅烷混合均匀后加入 搅拌状态下的第一溶液，持续搅拌形成第二溶液并检测其溶液的折光率，当第X次检测得 到的折光率nl和第x+1次检测得到的折光率n2之间的关系为O < nl-n2 < 1时，该步反 应结束； (3) 7_8wt%乙二醇乙酿、9_12wt%甲醇、18_25wt%乙酰丙酮错、0. 1-0. 4wt%助剂和 0. 1-0. 4wt%蓝颜料按顺序投入第二溶液中，溶液搅拌1-1. 5小时后滤除固体杂质得到加硬 液成品。
2. 根据权利要求1所述的镜片用加硬液的制备方法，其特征在于：整个制备过程在氮 气氛围下进行，整个制备过程的反应温度控制在20-25 °C。
3. 根据权利要求1所述的镜片用加硬液的制备方法，其特征在于：在步骤1中，预混溶 液需持续搅拌不少于5min后再加入甲醇，甲醇加入的速度根据所形成第一溶液的温度变 化进行调节，以保证第一溶液的温度Tl和预混溶液的温度T2之间的关系维持在1°C< TITS < 2°C ; 在步骤 2 中，丙基三甲 氧基硅烷和丽 的混合溶液需缓缓加入步骤 1 形成的 第一溶液中，以保证形成的第二溶液的温度T3和第一溶液的温度Tl之间的关系维持在 2°C< T3-T1 < 4°C ;在步骤3中，加入乙酰丙酮铝后，搅拌不少于60min后再加入助剂和蓝 颜料。
4. 根据权利要求1所述的镜片用加硬液的制备方法，其特征在于：所述加硬液成品需 存储于(TC -5 °C。
5. 根据权利要求1所述的镜片用加硬液的制备方法，其特征在于：所述加硬液成品的 粘度 5. 5-7. 5、比重 1.0 -L 1、PH 值 4. 0-6. 0、固含量 35%-50%。
6. 根据权利要求1或3所述的镜片用加硬液的制备方法，其特征在于：所述助剂为迪 1? 440 〇
7. 根据权利要求1或3所述的镜片用加硬液的制备方法，其特征在于：所述步骤1开 始前需对反应环境进行至少一次氮气洗气，并且在新加入任何一种物料后均需进行一次氮 气洗气。
【专利摘要】本发明是一种镜片用加硬液的制备方法，具体步骤如下：将20-27wt%硅溶胶和1-2wt%乙酸按比例混合得到预混合溶液后加入4-5.5wt%甲醇形成第一溶液，继续搅拌直至PH值为4～5；将19.8-20wt%丙基三甲氧基硅烷和10-15wt%甲基三甲氧基硅烷加入第一溶液，持续搅拌形成第二溶液；7-8wt%乙二醇乙醚、9-12wt%甲醇、18-25wt%乙酰丙酮铝、0.1-0.4wt%助剂和0.1-0.4wt%蓝颜料按顺序投入第二溶液中，溶液搅拌1-1.5小时后滤除固体杂质得到加硬液成品；该加硬液镀在镜片后可以保证镜片不黄边、无彩纹和耐磨。
【IPC分类】C09D1-00, G02B1-14, C09D7-12
【公开号】CN104629500
【申请号】CN201510041012
【发明人】周国生, 殷银辉
【申请人】江苏可奥熙光学材料科技有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年1月28日