复合纳米棒的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种Y203/Y202S:Er3+复合纳米棒的制备方法。
【背景技术】
[0002]稀土元素特殊的电子构型使其具有特殊的光、电、磁性质，而被誉为新材料的宝库。稀土纳米化后，表现出许多特性，如小尺寸效应、高比表面效应、量子效应、极强的光、电、磁性质、超导性、高化学活性等，能大大提高材料的性能和功能。大量研宄表明，稀土纳米材料在生物、医疗、催化、电池等很多领域有着广阔的应用前景。但由于氧化物声子能量高，导致氧化物为基质的稀土上转换发光材料的发光效率很低，甚至不发光。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是为了解决氧化物上转换发光材料发光弱的问题，提供了一种Y2O3/Y2O2S: Er3+复合纳米棒的制备方法。
[0004]本发明一种Y203/Y202S:Er3+复合纳米棒的制备方法，按以下步骤进行:一、将硝酸钇水溶液和硝酸铒水溶液按质量比49:1的比例混合，搅拌后加入浓度为0.5mol/L的NaOH溶液，继续搅拌，得到混合溶液；二、将混合溶液进行热处理，然后洗涤再真空干燥，得到Y (OH)3:Er3+纳米棒；三、将步骤二得到的Y(OH) 3:Er3+纳米棒和硫粉按质量比1: (0.1?2)的比例混合，在氮气保护下，在温度为800 °C下焙烧0.5?2h，得到Y203/Y202S:Er3+复合纳米棒，即完成。
[0005]本发明将Y(OH)3 = Er3+纳米棒表层成功地硫化成Y2O2S = Er3+,得到具有核壳结构的Y203/Y202S:Er3+复合纳米棒，制备的Y 203/Y202S:Er3+复合纳米棒是很好的上转换发光材料。本发明制备的工艺简单、成本低、所需设备简单、生产安全性强，易于实现工业化生产。
【附图说明】
[0006]图1是试验I制备的Y203/Y202S:Er3+复合纳米棒的透射电子显微镜照片；
[0007]图2是试验I制备的Y203/Y202S:Er3+复合纳米棒的XRD谱；
[0008]图3是试验I制备的Y203/Y202S:Er3+复合纳米棒的上转换光谱。
【具体实施方式】
[0009]【具体实施方式】一:本实施方式一种Y203/Y202S:Er3+复合纳米棒的制备方法，按以下步骤进行:一、将硝酸钇水溶液和硝酸铒水溶液按质量比49:1的比例混合，搅拌后加入浓度为0.5mol/L的NaOH溶液，继续搅拌，得到混合溶液；二、将混合溶液进行热处理，然后洗涤再真空干燥，得到Y (OH)3:Er3+纳米棒；三、将步骤二得到的Y(OH) 3: Er3+纳米棒和硫粉按质量比1: (0.1?2)的比例混合，在氮气保护下，在温度为800°C下焙烧0.5?2h，得到Y203/Y202S:Er3+复合纳米棒，即完成。
[0010]本实施方式将Y(OH)3 = Er3+纳米棒表层成功地硫化成Y2O2S = Er3+,得到具有核壳结构的Y203/Y202S:Er3+复合纳米棒，制备的Y203/Y202S:Er3+复合纳米棒是很好的上转换发光材料。本实施方式制备的工艺简单、成本低、所需设备简单、生产安全性强，易于实现工业化生产。
[0011]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤一中所述的硝酸钇水溶液的质量浓度为0.5mol/L，硝酸铒水溶液的质量浓度为0.5mol/L?其他与【具体实施方式】一相同。
[0012]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二不同的是:步骤一中所述的将硝酸钇水溶液和硝酸铒水溶液按质量比49:1的比例混合，搅拌后加入浓度为0.5mol/L的NaOH溶液至pH = 12。其他与【具体实施方式】一或二相同。
[0013]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是:步骤一中所述的搅拌后加入浓度为0.5mol/L的NaOH溶液，继续搅拌lh。其他步骤和参数与【具体实施方式】一至三之一相同。
[0014]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同的是:步骤一中所述的搅拌的速率为100转/分钟。其他步骤和参数与【具体实施方式】一至四之一相同。
[0015]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一至五之一不同的是:步骤二所述的热处理的温度为180°C，时间为10h。其他步骤和参数与【具体实施方式】一至五之一相同。
[0016]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同的是，步骤二所述的洗涤是指用蒸馏水将热处理后的混合溶液洗涤至PH = 7。其它与【具体实施方式】一至六之一相同。
[0017]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】一至七之一不同的是，步骤二所述的真空干燥是在80°C下真空干燥10h。其它与【具体实施方式】一至七之一相同。
[0018]【具体实施方式】九:本实施方式与【具体实施方式】一至八之一不同的是，步骤三所述的步骤二得到的Y(OH) 3:Er3+纳米棒和硫粉的质量比为1:0.2。其它与【具体实施方式】一至八之一相同。
[0019]【具体实施方式】十:本实施方式与【具体实施方式】一至九之一不同的是步骤三所述的升温的速度为l°c /min。其它与【具体实施方式】一至九之一相同。
[0020]通过以下试验验证本发明的有益效果:
[0021]试验1:本试验试验组的一种含膳食纤维的植脂奶油的制备方法，按以下步骤进行:
[0022]一、在温度为20°C、搅拌速度为100转/分钟条件下，在将硝酸钇水溶液和硝酸铒水溶液按质量比49:1的比例混合，搅拌后加入浓度为0.5mol/L的NaOH溶液，继续搅拌lh，得到混合溶液；二、将混合溶液在180°C热处理10h，然后用蒸馏水洗涤至pH = 7，再在80°C下真空干燥10h，得到Y(OH)3:Er3+纳米棒；三、将步骤三得到的Y(OH) 3:Er3+纳米棒和硫粉按照质量比1:0.2的比例混合，在氮气保护下，在温度为80°C下焙烧2h，得到Y203/Y202S:Er3+复合纳米棒。
[0023]本试验制备的Y203/Y202S:Er3+复合纳米棒的透射电子显微镜照片如图1所示，从图1中可以看出，Y203/Y202S:Er3+复合纳米材料具有棒状形貌。图2为本试验制备的Y2O3/Y2O2S: Er3+复合纳米棒的XRD谱，从图中可以看出Y 203: Er3+和Y 202S: Er3+共存。图3为本试验制备的Y203/Y202S:Er3+复合纳米棒的上转换光谱，从图中可以看出Y203/Y202S:Er3+复合纳米棒是很好的上转换发光材料。
[0024]将Y(OH)3 = Er3+纳米棒表层成功地硫化成Y 202S:Er3+，得到具有核壳结构的Y2O3/Y2O2S:Er3+复合纳米棒，制备的Y 203/Y202S:Er3+复合纳米棒是很好的上转换发光材料。本实施方式制备的工艺简单、成本低、所需设备简单、生产安全性强，易于实现工业化生产。
【主权项】
1.一种Y203/Y；AS:E;r3+复合纳米棒的制备方法，其特征在于它按以下步骤进行:一、将硝酸钇水溶液和硝酸铒水溶液按质量比49:1的比例混合，搅拌后加入浓度为0.5mol/L的NaOH溶液，继续搅拌，得到混合溶液；二、将混合溶液进行热处理，然后洗涤再真空干燥，得到Y(OH)3:Er3+纳米棒；三、将步骤二得到的Y(OH) 3:Er3+纳米棒和硫粉按质量比1: (0.1?2)的比例混合，在氮气保护下，升温至800 °C，然后焙烧0.5?2h，得到Y203/Y202S:Er3+复合纳米棒，即完成。
2.根据权利要求1所述的一种Y；A/Y；AS:E;r3+复合纳米棒的制备方法，其特征在于步骤一中所述的硝酸钇水溶液的质量浓度为0.5mol/L，硝酸铒水溶液的质量浓度为0.5mol/L0
3.根据权利要求1所述的一种Y；A/Y；AS:E;r3+复合纳米棒的制备方法，其特征在于步骤一中所述的将硝酸钇水溶液和硝酸铒水溶液按质量比49:1的比例混合，搅拌后加入浓度为0.5mol/L的NaOH溶液至pH = 12。
4.根据权利要求1所述的一种Y；A/Y；AS:E;r3+复合纳米棒的制备方法，其特征在于步骤一中所述的搅拌后加入浓度为0.5mol/L的NaOH溶液，继续搅拌lh。
5.根据权利要求1所述的一种Y；A/Y；AS:E;r3+复合纳米棒的制备方法，其特征在于步骤一中所述的搅拌的速率为100转/分钟。
6.根据权利要求1所述的一种Y；A/Y；AS:Er3+复合纳米棒的制备方法，其特征在于步骤二所述的热处理的温度为180°C，时间为10h。
7.根据权利要求1所述的一种Y；A/Y；AS:E;r3+复合纳米棒的制备方法，其特征在于步骤二所述的洗涤是指用蒸馏水将热处理后的混合溶液洗涤至PH = 7。
8.根据权利要求1所述的一种Y；A/Y；AS:E;r3+复合纳米棒的制备方法，其特征在于步骤二所述的真空干燥是在80°C下真空干燥10h。
9.根据权利要求1所述的一种Y；A/Y；AS:E;r3+复合纳米棒的制备方法，其特征在于步骤三所述的步骤二得到的Y(OH)3 = Er3+纳米棒和硫粉的质量比为1:0.2。
10.根据权利要求1所述的一种YA/%02S: Er3+复合纳米棒的制备方法，其特征在于步骤三所述的升温的速度为l°c /min。
【专利摘要】一种Y2O3/Y2O2S:Er3+复合纳米棒的制备方法，本发明涉及一种Y2O3/Y2O2S:Er3+复合纳米棒的制备方法。本发明的目的是为了解决氧化物上转换发光材料发光弱的问题，具体方法为：一、硝酸钇和硝酸铒的混合溶液中加入氢氧化钠，搅拌；二、热处理；三、洗涤，干燥得到Y(OH)3:Er3+纳米棒；四、将Y(OH)3:Er3+纳米棒和硫粉充分混合、焙烧，得到Y2O3/Y2O2S:Er3+复合纳米棒，即完成。本发明制备的Y2O3/Y2O2S:Er3+复合纳米棒是很好的上转换发光材料。本发明应用于纳米复合材料的制备领域。
【IPC分类】C09K11-84, B82Y20-00, B82Y40-00, C09K11-02, B82Y30-00
【公开号】CN104774616
【申请号】CN201510187548
【发明人】王国凤, 袁国海, 潘清江, 曲阳, 潘凯
【申请人】黑龙江大学
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2015年4月20日