一种纳米改性聚氨酯胶粘剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及胶粘剂领域，具体涉及一种纳米改性聚氨酯胶粘剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]聚氨酯是氨基甲酸酯的简称，具有基团一NHC00R。聚氨酯胶粘剂是目前正在迅猛发展的聚氨酯树脂中的一个重要组成部分，具有优异的性能，在许多方面都得到了广泛的应用，是八大合成胶粘剂中的重要品种之一。其适用于各种结构性粘合领域，并具备优异的柔韧特性。
[0003]聚氨酯胶黏剂有许多独特的性能，它的柔韧性好，耐低温，抗冲击。但耐热性尚不够理想。有机硅改性聚氨酯，能提高聚氨酯胶黏剂的耐热性。如果再用树脂来改性有机硅聚氨酯，不仅可提高聚氨酯的耐水性，而且还可提高聚氨酯的刚性，使聚氨酯产品不仅具有较高的内聚强度粘结强度而且具有较高的耐热性，而不失其柔韧性。
[0004]同时，纳米材料和纳米复合材料是近年来迅速发展起来的一种新型高性能材料。由于其在结构、光电和化学性质等方面的诱人特征，引起了材料科技家的浓厚兴趣。随着纳米材料制备技术的不断发展和成熟，人们已经可以方便地制备出不同粒径、不同组分、不同结构的各种类型的纳米材料，为纳米材料的开发和应用奠定了坚实的基础。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种粘结性能优异、柔韧性强的纳米改性聚氨酯胶粘剂的制备方法。
[0007]本发明是通过以下技术方案来实现的:
一种纳米改性聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括以下步骤:
a、将聚酯多元醇在真空环境下加热1~2.5h，得到聚醚多元醇，所述真空度控制在-0.05—0.15MPa，温度控制在 95~130°C ；
b、将所得聚醚多元醇在常温下加入二苯基甲烷二异氰酸酯，然后温度上升至60?100。。，反应 1.5~3h ；
c、然后加入聚乙二酸一1，4 一丁二醇酯二醇，温度控制在40~80°C，反应2~5h，制得预聚体；
d、将所得的预聚体中加入纳米二氧化硅，采用超声波和搅拌器同时对预聚体进行搅拌，使纳米二氧化娃均勾分布在预聚体，搅拌时间为30~60min，得到纳米改性聚氨酯；
e、将所得纳米改性聚氨酯与多酚型缩水甘油环氧树脂反应l~2h，温度控制在60-80°C，即可得到纳米改性聚氨酯胶粘剂。
[0008]进一步地，所述步骤a中，聚酯多元醇为聚酯二元醇。
[0009]进一步地，所述步骤b中，聚醚多元醇与二苯基甲烷二异氰酸酯的质量比为2.5?3: I ο
[0010]进一步地，所述步骤c中，聚乙二酸一 1，4 一丁二醇酯二醇所占质量百分比为步骤b中反应后所得溶液的10%~18%。
[0011]进一步地，所述步骤d中，纳米二氧化硅所占质量百分比为预聚体的1°/『3%。
[0012]进一步地，所述步骤e中，纳多酚型缩水甘油环氧树脂所占质量百分比为纳米改性聚氨酯的2%~5%。
[0013]进一步地，所述步骤e中，可加入增稠剂、交联剂、抗氧剂和稳定剂。
[0014]本发明的有益效果是:本制备方法合理，简单，所得纳米改性聚氨酯胶粘剂具有优异的胶粘性能，同时柔韧性好，力学性能强，抗冲压，耐高、低温性强好，而且，不会挥发有害物质地人体和环境造成危害，可广泛用于工业领域。
【具体实施方式】
[0015]下面结合实施例对本发明做进一步地说明。
[0016]实施例1
一种纳米改性聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括以下步骤:
a、将聚酯二元醇在真空环境下加热lh，得到聚醚二元醇，所述真空度控制在-0.05MPa，温度控制在95°C ；
b、将所得聚醚二元醇在常温下加入二苯基甲烷二异氰酸酯，然后温度上升至60°C，反应 1.5h ;
C、然后加入聚乙二酸一 1，4 一丁二醇酯二醇，温度控制在40°C，反应2h，制得预聚体；
d、将所得的预聚体中加入纳米二氧化硅，采用超声波和搅拌器同时对预聚体进行搅拌，使纳米二氧化硅均匀分布在预聚体，搅拌时间为30min，得到纳米改性聚氨酯；
e、将所得纳米改性聚氨酯与多酚型缩水甘油环氧树脂反应lh，温度控制在60°C，即可得到纳米改性聚氨酯胶粘剂。
[0017]实施例2
一种纳米改性聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括以下步骤:
a、将聚酯二元醇在真空环境下加热1.5h，得到聚醚二元醇，所述真空度控制在-0.1MPa，温度控制在100C ；
b、将所得聚醚二元醇在常温下加入二苯基甲烷二异氰酸酯，然后温度上升至80°C，反应2h ；
C、然后加入聚乙二酸一 1，4 一丁二醇酯二醇，温度控制在60°C，反应3h，制得预聚体；
d、将所得的预聚体中加入纳米二氧化硅，采用超声波和搅拌器同时对预聚体进行搅拌，使纳米二氧化硅均匀分布在预聚体，搅拌时间为40min，得到纳米改性聚氨酯；
e、将所得纳米改性聚氨酯与多酚型缩水甘油环氧树脂反应1.5h，温度控制在70°C，SP可得到纳米改性聚氨酯胶粘剂。
[0018]实施例3
一种纳米改性聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括以下步骤:
a、将聚酯二元醇在真空环境下加热2.5h，得到聚醚二元醇，所述真空度控制在-0.15MPa，温度控制在1300C ；
b、将所得聚醚二元醇在常温下加入二苯基甲烷二异氰酸酯，然后温度上升至100°C，反应3h ；
C、然后加入聚乙二酸一 1，4 一丁二醇酯二醇，温度控制在80°C，反应5h，制得预聚体；
d、将所得的预聚体中加入纳米二氧化硅，采用超声波和搅拌器同时对预聚体进行搅拌，使纳米二氧化硅均匀分布在预聚体，搅拌时间为60min，得到纳米改性聚氨酯；
e、将所得纳米改性聚氨酯与多酚型缩水甘油环氧树脂反应2h，温度控制在80°C，即可得到纳米改性聚氨酯胶粘剂。
[0019]本制备方法合理，简单，所得纳米改性聚氨酯胶粘剂具有优异的胶粘性能，同时柔韧性好，力学性能强，抗冲压，耐高、低温性强好，而且，不会挥发有害物质地人体和环境造成危害，可广泛用于工业领域。
[0020]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种纳米改性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: a、将聚酯多元醇在真空环境下加热1~2.5h，得到聚醚多元醇，所述真空度控制在-0.05—0.15MPa，温度控制在 95~130°C ； b、将所得聚醚多元醇在常温下加入二苯基甲烷二异氰酸酯，然后温度上升至60?100。。，反应 1.5~3h ； c、然后加入聚乙二酸一1，4 一丁二醇酯二醇，温度控制在40~80°C，反应2~5h，制得预聚体； d、将所得的预聚体中加入纳米二氧化硅，采用超声波和搅拌器同时对预聚体进行搅拌，使纳米二氧化娃均勾分布在预聚体，搅拌时间为30~60min，得到纳米改性聚氨酯； e、将所得纳米改性聚氨酯与多酚型缩水甘油环氧树脂反应l~2h，温度控制在60-80°C，即可得到纳米改性聚氨酯胶粘剂。2.根据权利要求1所述一种纳米改性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于:所述步骤a中，聚酯多元醇为聚酯二元醇。3.根据权利要求1所述一种纳米改性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于:所述步骤b中，聚醚多元醇与二苯基甲烷二异氰酸酯的质量比为2.5-3:1。4.根据权利要求1所述一种纳米改性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于:所述步骤c中，聚乙二酸一 1，4 一丁二醇酯二醇所占质量百分比为步骤b中反应后所得溶液的10%~18%o5.根据权利要求1所述一种纳米改性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于:所述步骤d中，纳米二氧化硅所占质量百分比为预聚体的1°/『3%。6.根据权利要求1所述一种纳米改性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于:所述步骤e中，纳多酚型缩水甘油环氧树脂所占质量百分比为纳米改性聚氨酯的2°/『5%。7.根据权利要求1所述一种纳米改性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于:所述步骤e中，可加入增稠剂、交联剂、抗氧剂和稳定剂。
【专利摘要】本发明公开了一种纳米改性聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：a、将聚酯多元醇在真空环境下加热1~2.5h，得到聚醚多元醇；b、将所得聚醚多元醇在常温下加入二苯基甲烷二异氰酸酯反应；c、然后加入聚乙二酸－1，4－丁二醇酯二醇反应制得预聚体；d、将所得的预聚体中加入纳米二氧化硅，采用超声波和搅拌器同时对预聚体进行搅拌，得到纳米改性聚氨酯；e、将所得纳米改性聚氨酯与多酚型缩水甘油环氧树脂反应1~2h，即可得到纳米改性聚氨酯胶粘剂。本制备方法合理，简单，所得纳米改性聚氨酯胶粘剂具有优异的胶粘性能，同时柔韧性好，力学性能强，抗冲压，耐高、低温性强好，而且，不会挥发有害物质地人体和环境造成危害，可广泛用于工业领域。
【IPC分类】C08G18/42, C08G18/12, C09J175/08, C09J11/04, C08G18/76, C08G18/58, C08G18/48
【公开号】CN105038683
【申请号】CN201510456491
【发明人】赵大全
【申请人】南通惠然生物科技有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月30日