一种高纯度印花用活性黑染料的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种高纯度印花用活性黑染料，属于染料技术领域。
【背景技术】
[0002] 活性染料印花具有色泽鲜艳、色浆配制简单方便、印制工艺便捷，色样齐全、成本 低、工序简单、湿处理牢度好等特点，已经成为织物印花中广泛采用的染料之一。活性染料 的合成过程中会生成大量无机盐，商品化过程中也会添加无机盐，致使染料纯度低，含盐量 较高，染料中的盐分大多进入水循环系统，造成印染厂污水含盐量高，生化处理困难。
[0003] 黑色活性染料是活性染料中用量最大的品种，是市场上的热点产品，理想的活性 黑染料要求在可见光吸收的全光谱范围（400-700nm)内具有均匀的吸收，目前没有一种单 一组分的染料能达到这个特点，得到好的黑色活性染料就必须经过多组份染料的复配。
[0004] 中国专利CN201110294102公开了一种活性黑色染料混合物，包括65%~50%的活 性黑染料、35%~20%的活性橙染料以及20~10%的助剂。本发明从分子结构角度出发， 根据相似相容和减法混色原理，选择均具有乙烯砜型活性基的特定活性黑和活性橙两种 染料按一定比例混合复配获得活性黑色染料混合物，试验发现该染料混合物在纤维上具 有很高的得色量，且纤维的未得色部分又十分容易清洗，这使得本发明染料混合物具有 良好的匀染性和染色重现性，同时还具有良好的耐洗、耐光、耐酸碱和耐摩擦。中国专利 CN201210342591公开了一种一种黑色染料组合物及其染色方法，该染料组合物包括染料 索引号为C.I.ReactiveBlack5 的化合物、诺威克隆深橙S_4R(NovacronOrangeS-4R， Huntsman的产品）的主要组分、和诺威克隆黄S_3R(NovacronYellowS_3R，Huntsman的 产品）的主要组分。刘文峰等发表的文章介绍了自己合成改进的活性黑5与活性橙DN-EC 和红DN-EC以不同的比例拼混黑色以提高乌黑度[刘文峰，多偶氮藏青活性染料的合成及 其拼黑色应用，5,9-12,2013]。
[0005] 以上专利介绍的印花用活性黑复拼所用的原料多为活性红与活性黄或者单一染 料活性橙，活性红和活性黄的吸收峰比较尖锐，单一染料活性橙或者两种染料活性红和活 性黄与活性黑的复拼，在可见吸收光区并不能达到特别均匀的吸收，对活性黑的乌黑度有 一定的影响。并且染料合成中产生大量盐分，染料纯度低，含盐量高，大量的盐分进入污水， 致使污水C0D较高，生化处理困难。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于提供一种高纯度印花用活性黑染料，两种活性橙染料与活性黑 复拼，能在可见光区形成更均匀稳定的吸收光谱，并且三种染料都是乙烯砜型染料，印花后 蒸化所用的时间、温度一致，固色充分，固色率高；三种活性染料合成反应液都经过纳滤除 盐，原料纯度高含盐量低，印花均匀性好，减少废水中的盐排放量，便于污水处理。
[0007] 本发明提供了一种高纯度印花用活性黑染料，所用的染料包括活性黑5、活性橙7 和活性橙72,其中活性黑5的重量比为65%~75%，活性橙7的重量比为12%~22%，活性橙72 的重量比为11%~16%，除了染料外，还包括重量比为1~6%的助溶剂。所述助溶剂为无机盐 电解质，进一步优选的为硫酸钠或氯化钠。
[0008] 复拼方法为将三种染料合成后的反应液经纳滤除盐，除盐率大于98%，喷雾干燥后 得到染料原粉，然后和助溶剂在拼混设备中混合均匀，即得高纯度印花用活性黑染料。
[0009] 其中活性黑5的分子结构式如下式（I):
活性橙7的分子结构式如下式（II):
活性橙72的分子结构式如下式(III):
本发明公开的一种高纯度印花用活性黑染料是用两种活性基类型相同的活性橙染料 原粉与活性黑5染料原粉复拼，活性橙在可见光区的吸收光谱比较宽，两种不同色光的活 性橙(一个偏红光，一个偏黄光）与活性黑5复拼，能在可见光区形成更均匀稳定的吸收，乌 黑度更高。并且两种活性橙与活性黑5的活性基类型相同，印花后蒸化所用的时间和温度 一致，固色充分，固色率提高。
【具体实施方式】
[0010] 为具体说明本发明的技术方案，下面列举实施例来详细说明本发明的技术方案，但是 应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的 限制。
[0011] 实施例1 活性黑5、活性橙72和活性橙7的反应液纳滤除盐后喷雾干燥得到染料原粉，将680kg的活性黑5、110kg的活性橙72和150kg的活性橙7染料原粉以及60kg的助溶剂硫酸钠通 过拼混设备直接拼混，充分混合均匀，即可得到活性黑染料。
[0012] 实施例2 活性黑5、活性橙72和活性橙7的反应液纳滤除盐后喷雾干燥得到染料原粉，将 1368kg的活性黑5、220kg的活性橙72和300kg橙7染料原粉以及60kg的助溶剂硫酸钠通 过拼混设备直接拼混，充分混合均匀，即可得到活性黑染料。
【主权项】
1. 一种高纯度印花用活性黑染料，其特征在于按重量百分比计，包括65%~75%的活性 黑5,12%~22%的活性橙7,11%~16%的活性橙72,1~6%的填充剂；所述的活性黑5、活性橙7 和活性橙72是所合成的染料母液经纳滤除盐并喷雾干燥后得到粉状染料；所述的填充剂 是硫酸钠或氯化钠。
【专利摘要】本发明提供了一种高纯度印花用活性黑染料，所用的染料包括活性黑5、活性橙7和活性橙72和助溶剂，其中活性黑5的重量比为65%~75%，活性橙7的重量比为12~22%，活性橙72的重量比为11%~16%，助溶剂的重量比为1~6%。助溶剂为无机盐电解质。活性黑5、活性橙7和活性橙72都是染料合成后的反应液经纳滤除盐喷雾干燥后得到原粉染料。本发明所用染料都是乙烯砜型染料，印花后蒸化所用的时间、温度相同，固色充分，固色率提高，染料经纳滤除盐脱盐率大于98%，染料纯度高含盐量少，印花匀染性好，可减少废水中的盐排放量。
【IPC分类】C09B67/24, C09B67/22, D06P1/384
【公开号】CN105273439
【申请号】CN201510739107
【发明人】房宽峻, 李田田, 刘尊东, 李新玲, 武振峰, 侯长华
【申请人】山东黄河三角洲纺织科技研究院有限公司
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年11月4日