一种活性黄df-3ks的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种染料的化学合成方法，具体的说涉及一种活性黄DF-3KS的制备 方法。
【背景技术】
[0002] 本发明所合成的DF-3KS具有以下特点： 1、 极佳的反应性，节约能耗； 2、 优异的洁净性，良好的色牢度； 3、 优异的溶解性、均染性，极佳的染深性； 4、 良好的稳定性，乳染、印花表现优良； 5、 较高的上染率和固着率，色泽鲜亮，性能卓越。
[0003] 在现有的活性黄DF-3KS合成方法中，极易产生废水，特别是在盐析步骤中，需要 向反应中添加大量的氯化物，不仅增加了成本，同时还向环境中排放大量污水。
[0004] 本发明注重提高产品的收率，降低产品的成本消耗，避免对环境生态造成污染。本 发明所合成的DF-3KS是典型的绿色环保染料。
[0005] 本发明所合成的DF-3KS，其分子式如下所示：
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种能减少环境生态的恶化，降低原 料成本，提高产品收率的活性黄DF-3KS的合成方法。
[0007] 本发明的目的可以通过以下措施来达到： 一种活性黄DF-3KS的合成方法，按如下步骤进行： a、 将2-萘胺-3,6,8-三磺酸打浆后，加入盐酸和NaN02，在3~5°C下反应1~4小时， 得到重氮盐； b、 将间脲基苯胺打浆后，加入碳酸氢钠和上述步骤得到的重氮盐，保持6~7°C、 PH=4~4. 5,反应1~5h，然后调PH=9~10,再反应1~1. 5h，得到偶合物； c、 将b步骤得到的偶合物加入打浆过的三聚氯氰悬浮液中，在PH=6. 0~6. 5下，反应 1~5h，再调PH=9~10,反应1~3h，得到第一次缩合物； d、 将对β硫酸酯乙基砜苯胺加入c步骤得到的第一次缩合物中，在温度为50~70°C、 ΡΗ=5· 5~6. 0下反应2~6h ; e、 将d步骤得到的溶液经离子膜去除无机盐，喷烘后即可。
[0008] 上述各原料用量的摩尔比为： 2-萘胺-3,6,8-三磺酸 （λ 95~L 05 间脲基苯胺 0. 95~1. 05 三聚氯氰 0. 99~1. 09 NaN02 0· 95 ~1. 05 HC1 0. 95 ~1. 05 对β硫酸酯乙基砜苯胺 0. 95~1. 15。
[0009] 本发明的目的具体可以通过以下措施达到： 活性黄DF-3KS的合成方法，其步骤如下： Α、重氮： 放底水，投入2-萘胺-3,6,8-三磺酸打浆，加冰，保持温度3~5°C，加 HC1、NaN02，保 持KI试纸微蓝，反应1~4h。
[0010] B、偶合： 放底水，投间脲基苯胺打浆lh左右，加入小苏打搅拌15分钟，将重氮盐放入偶合桶中， 保持PH=4~4. 5,温度6~7°C，反应1~5h，然后用纯碱水调PH=9~10,再反应1~1. 5h 到达终点。
[0011] C、一次缩合： 放底水，加冰于〇°c，投入三聚氯氰冰磨打浆lh，将到达终点的偶合液在lh左右加入 三聚氯氰悬浮液中，加完在lh左右用纯碱水调PH=6. 0-6. 5,反应1~5h，再用纯碱水调 PH=9~10,再反应1~3h。
[0012] D、二次缩合： 将到达终点的一缩物中加入对β硫酸酯乙基砜苯胺粉末，纯碱水调PH=5. 5左右后升 温，在1. 5h左右升温T=50~70°C，保持PH=5. 5-6. 0,反应2~6h。
[0013] E、喷烘 将D步骤的二缩液经离子膜去除无机盐送喷烘。
[0014] F、拼混 将喷烘所得半成品经粉碎、拼混加工成所需成品。
[0015] 其中在所述A步骤中，亚硝酸钠配制30%的溶液，温度控制在3~5°C。
[0016] 所述B步骤中，温度控制在6~7°C，反应前1~5h控制PH=4~4. 5,反应后1~ 1. 5h 控制 PH=9 ~10。
[0017] 所述C步骤中，在冰水混合物中加入含量99. 5%的三聚氯氰打浆，前1~5h控制 ΡΗ=6· 0 ~6. 5,后 1 ~3h 控制 PH=9 ~10。
[0018] 所述D步骤中，温度控制在T=50~70°C，ΡΗ=5· 5~6. 0,反应2~6h。
[0019] 所述E步骤中，将D步骤的二缩液经离子膜去除无机盐送喷烘。
[0020] 所述步骤B、C和D中所使用的纯碱水的重量浓度为10%。
[0021] 本发明注重提高产品的收率，降低产品的成本消耗，避免对环境生态造成污染。本 方法通过精确调节各原料之间的比例和反应条件，提高了产品的收率，同时用离子膜和喷 烘的方法取代现有技术中的盐析、压滤和烘干步骤，杜绝了污水的排放，降低了原料成本， 大大减少了对生态环境的不利影响。
[0022] 本发明的合成方法所合成的活性黄DF-3KS具有高反应性，中等亲和力，优良的溶 解性、洗净性和染色牢度。其优异的染深性、重现性适用于中、深色棉、麻、粘、丝等织物的竭 染(浸染）和连续轧染，染色及印花，特别适用于棉纤维织物达到竭染，具有优良的给色力、 提升性和固色率。比现有技术节约了原料成本，提高了产品收率，杜绝了污水的排放，对环 境保护起到了很好的促进作用。
[0023]
【具体实施方式】 [0024]
[0025] 实施例1
本发明的活性黄DF-3KS的合成方法按如下步骤操作： A、重氮： 放底水2000L，称取折百2-萘胺-3,6,8-三磺酸299kg，投入打浆1. 5h，加冰，加 HC1 28. 5kg，温度T=5°C，加 NaN02溶液，加毕，保持KI试纸显微蓝，反应2h。
[0026] B、偶合： 放冰水400L，投间脲基苯胺117. 8 kg，打浆lh，加入80 kgNaC03搅拌10分钟，将步骤A 的重氮液放入偶合桶中，保持PH=4,温度6°C,反应3h，然后用纯碱水调PH=9. 5,再反应1. 2h 到达终点。
[0027] C、一次缩合： 放底水200L，加冰于0°C下投入150kg三聚氯氰冰磨打浆lh，将到达终点的B步骤偶合 液在lh内加入三聚氯氰悬浮液中，加完在lh左右用纯碱水调PH=6. 2,反应3h，再用纯碱水 调PH=9. 5,再反应1. 5h。
[0028] D、二次缩合： 将到达终点的C步骤一缩液中加入对β硫酸酯乙基砜苯胺粉末，纯碱水调PH=5. 3后 升温至T=60°C，保持PH和温度，反应4h。
[0029] E、喷烘 将D步骤的二缩液经离子膜处理无机盐后送喷烘。
[0030] F、拼混 将喷烘的半成品经粉碎、拼混加工成所需成品，得605. 8 kg。
[0031] 实施例2 A、重氮： 放底水2000L，称取2-萘胺-3,6,8-三磺酸284. lkg，投入打浆2h，加冰，加 HC1 29. 9kg，温度T=5°C，加 NaN02溶液，折合NaN0256. 5kg，加毕，保持ΚΙ试纸显微蓝，反应lh。
[0032] B、偶合： 放底水400L，投间脲基苯胺123. 7 kg，打浆lh，加入80 kgNaC03搅拌10分钟，将步骤 A的重氮液放入偶合桶中，保持PH=4,温度6°C,反应lh，然后用碳酸钠水溶液调PH=9,再反 应lh到达终点。
[0033] C、一次缩合： 放底水200L，加冰于0°C下投入156. 4kg三聚氯氰冰磨打浆lh，将到达终点的B步骤偶 合液在lh内加入三聚氯氰悬浮液中，加完在lh左右用纯碱水调PH=6,反应lh，再用纯碱水 调PH=9,再反应lh。
[0034] D、二次缩合： 将到达终点的C步骤的一缩液中加入对β硫酸酯乙基砜苯胺粉末252. 3kg，纯碱水调 PH=5. 5左右，升温至T=50°C，反应2h。
[0035] E、喷烘 将D步骤的二缩液经离子膜处理无机盐后送喷烘。
[0036] F、拼混 将喷烘的半成品经粉碎、拼混加工成所需成品，得603. 1 kg。
[0037] 实施例3 A、重氮： 放底水2000L，称取2-萘胺-3,6,8-三磺酸314. 0kg，投入打浆1. 5h，加冰，加 HC1 27. 1 kg，温度T=5°C，加 NaN02溶液，折合NaN0251. lkg，加毕，保持KI试纸显微蓝，反应4h。
[0038] B、偶合： 放底水400L，投间脲基苯胺111. 9 kg，打浆lh，加入80 kgNaC03搅拌10分钟，将步骤 A的重氮液放入偶合桶中，保持PH=4. 5,温度7°C，反应5h，然后用碳酸钠水溶液调PH=10,再 反应1. 5h到达终点。
[0039] C、一次缩合： 放底水200L，加适量冰，于0°C下投入142. 0kg三聚氯氰冰磨打浆lh，将到达终点的B 步骤偶合液在lh内加入三聚氯氰悬浮液中，加完在lh左右用纯碱水调PH=6. 5反应5h，再 用纯碱水调PH=10,再反应3h。
[0040] D、二次缩合： 将到达终点的C步骤的一缩液中加入对β硫酸酯乙基砜苯胺粉末208. 5 kg，纯碱水调 PH=6. 0,升温至 T=70°C，反应 6h。
[0041] E、喷烘 将D步骤的二缩液经离子膜处理无机盐后送喷烘。
[0042] F、拼混 将喷烘的半成品经粉碎、拼混加工成所需成品，得599. 7 kg。
[0043] 现有技术与本发明之间在原料、成品与污染物之间的区别：
【主权项】
1. 一种活性黄DF-3KS的合成方法，其特征在于按如下步骤进行： a、 将2-萘胺-3,6,8-三磺酸打浆后，加入盐酸和NaN02，在3~5°C下反应1~4小时， 得到重氮盐； b、 将间脲基苯胺打浆后，加入碳酸氢钠和上述步骤得到的重氮盐，保持6~7°C、 PH=4~4. 5,反应1~5h，然后调PH=9~10,再反应1~1. 5h，得到偶合物； c、 将b步骤得到的偶合物加入打浆过的三聚氯氰悬浮液中，在PH=6. 0~6. 5下，反应 1~5h，再调PH=9~10,反应1~3h，得到第一次缩合物； d、 将对β硫酸酯乙基砜苯胺加入c步骤得到的第一次缩合物中，在温度为50~70°C、 ΡΗ=5· 5~6. 0下反应2~6h ; e、 将d步骤得到的溶液经离子膜去除无机盐，喷烘后即可。2. 根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于各原料用量的摩尔比为： 2_萘胺_3,6,8-三磺酸 （λ 95~L 05 间脲基苯胺 0. 95~1. 05 三聚氯氰 0. 99~1. 09 NaN02 0· 95 ~1. 05 HC1 0. 95 ~1. 05 对β硫酸酯乙基砜苯胺 0. 95~1. 15。3. 根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤a中，反应时保持ΚΙ试纸显微蓝。4. 根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤c中，三聚氯氰用冰水在0°C下打 浆。5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于使用质量浓度为10%的碳酸钠溶液调 节PH值。
【专利摘要】一种活性黄DF-3KS的合成方法，其步骤如下：先将2-萘胺-3，6，8-三磺酸打浆后，加入盐酸和NaNO2，反应，得到重氮盐；再将间脲基苯胺打浆后，加入碳酸氢钠和上述步骤得到的重氮盐，反应，得到偶合物；将得到的偶合物加入打浆过的三聚氯氰悬浮液中，反应，得到第一次缩合物；将对β硫酸酯乙基砜苯胺加入得到的第一次缩合物中，反应；将得到的溶液经离子膜去除无机盐，喷烘后即可。本发明所提供的方法能减少环境生态的恶化，降低原料成本，提高产品收率。
【IPC分类】C09B62/51
【公开号】CN105315707
【申请号】CN201410362655
【发明人】姜如凤
【申请人】姜如凤
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2014年7月29日