一种掺铬型耐温硫硒化镉大红色料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种掺铬型耐温硫硒化镉大红色料及其制备方法，包括：（1）CrCl3和CdCl2溶于蒸馏水配成铬镉混合溶液；（2）将Na2S和Se粉溶于蒸馏水配成NaSSe溶液；（3）搅拌条件下，将NaSSe溶液缓慢滴加到铬镉混合溶液中，充分反应1小时；（4）静置1小时后，抽滤，水洗，无水乙醇清洗，60℃烘干，研磨，得到色料前驱体；（5）将前驱体转入瓷坩埚，置于马弗炉中，升温至500~600℃，保温30~60分钟后取出；（6）球磨到适宜细度后，得到掺铬型耐温硫硒化镉大红色料。本发明通过在溶液中生成显色体并同时引入掺杂元素Cr，有效控制前驱体的团聚和掺杂元素的均匀分布，工艺简洁，烧结温度低，能有效提高色料的耐温能力。
【专利说明】
一种掺铬型耐温硫砸化镉大红色料及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种大红色料及其制备方法，特别涉及一种掺铬型耐温硫砸化镉大红色料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]硫砸化镉大红色料被称为“中国红”，发色纯正且鲜艳，是目前可用于陶瓷装饰中最为艳丽的红色料。然而，硫砸化镉色料在高温下极易氧化，产生分解，从而导致色泽下降甚至失色，严重限制了其在陶瓷领域的应用。目前行业内通常是采用锆英石晶体包裹硫砸化镉的方法，利用硅酸锆的耐高温能力来解决硫砸化镉耐温能力弱的缺陷，但此类大红色料生产过程复杂、包裹率低，且无法保证细度到纳米级仍具有较好的耐温能力。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种工艺简洁、合成时间短、合成温度低，且具有一定耐温能力和工业化发展潜力的硫砸化镉大红色料及其制备方法。
[0004]为达到上述目的，本发明采用的技术方案是:I)按Cr: Cd = (1-5): 100的摩尔比将CrCl3和CdCl2溶于蒸馏水配成CdCl2浓度为0.30mol/L的铬镉混合溶液;2)按S: Se =(2.5-4.5): 100的摩尔比将Na2S和Se粉溶于蒸馏水配成Na2S浓度为0.30 mol/L的NaSSe溶液;3)搅拌条件下，按体积比1:1将NaSSe溶液缓慢滴加到铬镉混合溶液中，充分反应I小时;4)静置I小时后，抽滤，水洗，无水乙醇清洗，60°C烘干，研磨，得到色料前驱体;5)将前驱体转入瓷坩祸，置于马弗炉中，升温至500?600°C，保温30?60分钟后取出；6)球磨到适宜细度后，得到掺铬型耐温硫砸化镉大红色料。
[0005]本发明的有益效果为:本发明通过在溶液中生成显色体并同时引入掺杂元素Cr，有效控制前驱体的团聚和掺杂元素的均匀分布，工艺简洁，烧结温度低，能将色料耐温能力从500?600°C (纯硫砸化镉)提高到750?850°C (掺铬型硫砸化镉)。
[0006]
【具体实施方式】
[0007]下面通过具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。
[0008]
实施例1
I)按Cr: Cd = 3.2: 100的摩尔比将CrCl3和CdCl2溶于蒸馏水配成CdCl2浓度为0.30mol/L的铬镉混合溶液;2)按S: Se = 3: 100的摩尔比将他23和36粉溶于蒸馏水配成Na2S浓度为0.30 mol/L的NaSSe溶液;3)搅拌条件下，按体积比1:1将NaSSe溶液缓慢滴加到铬镉混合溶液中，充分反应I小时;4)静置I小时后，抽滤，水洗，无水乙醇清洗，60°C烘干，研磨，得到色料前驱体;5)将前驱体转入瓷坩祸，置于马弗炉中，升温至560°C，保温30分钟后取出；6)球磨到适宜细度后，得到掺铬型耐温硫砸化镉大红色料。
[0009]
实施例2
I)按Cr: Cd = 3.5: 100的摩尔比将CrCl3和CdCl2溶于蒸馏水配成CdCl2浓度为
0.30mol/L的铬镉混合溶液;2)按S: Se = 3: 100的摩尔比将他23和36粉溶于蒸馏水配成Na2S浓度为0.30 mol/L的NaSSe溶液;3)搅拌条件下，按体积比1:1将NaSSe溶液缓慢滴加到铬镉混合溶液中，充分反应I小时;4)静置I小时后，抽滤，水洗，无水乙醇清洗，60°C烘干，研磨，得到色料前驱体;5)将前驱体转入瓷坩祸，置于马弗炉中，升温至540°C，保温45分钟后取出；6)球磨到适宜细度后，得到掺铬型耐温硫砸化镉大红色料。
[0010]
实施例3
I)按Cr: Cd = 2: 100的摩尔比将CrCl3和CdCl2溶于蒸馏水配成CdCh浓度为
0.30mol/L的铬镉混合溶液;2)按S: Se = 3: 100的摩尔比将恥$和56粉溶于蒸馏水配成Na2S浓度为0.30 mol/L的NaSSe溶液;3)搅拌条件下，按体积比1:1将NaSSe溶液缓慢滴加到铬镉混合溶液中，充分反应I小时;4)静置I小时后，抽滤，水洗，无水乙醇清洗，60°C烘干，研磨，得到色料前驱体;5)将前驱体转入瓷坩祸，置于马弗炉中，升温至540°C，保温30分钟后取出；6)球磨到适宜细度后，得到掺铬型耐温硫砸化镉大红色料。
[0011]
实施例4
I)按Cr: Cd = 3.5: 100的摩尔比将CrCl3和CdCl2溶于蒸馏水配成CdCl2浓度为
0.30mol/L的铬镉混合溶液;2)按S: Se = 3.5: 100的摩尔比将他$和56粉溶于蒸馏水配成Na2S浓度为0.30 mol/L的NaSSe溶液;3)搅拌条件下，按体积比1:1将NaSSe溶液缓慢滴加到铬镉混合溶液中，充分反应I小时;4)静置I小时后，抽滤，水洗，无水乙醇清洗，60°C烘干，研磨，得到色料前驱体;5)将前驱体转入瓷坩祸，置于马弗炉中，升温至560°C，保温60分钟后取出；6)球磨到适宜细度后，得到掺铬型耐温硫砸化镉大红色料。
【主权项】
1.一种掺铬型耐温硫砸化镉大红色料及其制备方法，其特征在于: .1)按Cr: Cd = (1-5): 100的摩尔比将CrCl3和CdCl2溶于蒸馏水配成CdCl2浓度为.0.30mol/L的铬镉混合溶液； .2)按S: Se = (2.5-4.5): 100的摩尔比将Na2S和Se粉溶于蒸馏水配成Na2S浓度为.0.30 mol/L的NaSSe溶液；.3)搅拌条件下，按体积比1:1将NaSSe溶液缓慢滴加到铬镉混合溶液中，充分反应I小时； .4)静置I小时后，抽滤，水洗，无水乙醇清洗，60°C烘干，研磨，得到色料前驱体； .5)将前驱体转入瓷坩祸，置于马弗炉中，升温至500?600°C，保温30?60分钟后取出； .6)球磨到适宜细度后，得到掺铬型耐温硫砸化镉大红色料。
【文档编号】C09C1/12GK105838112SQ201610176268
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年3月28日
【发明人】廖立, 孙利娟, 谢克难
【申请人】四川大学