一种良分散性铝颜料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种良分散性铝颜料的制备方法，属于铝颜料制备技术领域。本发明取堆肥秸秆碾磨过筛与氢氧化钠溶液混合水浴加热，离心收集上清液，调节pH后，与丙烯酰胺等混合水浴加热，滴加氢氧化钠溶液，保温过滤得滤饼，洗涤冷冻后与无水乙醇混合超声分散，再与铝粉等混合水浴加热，抽滤得滤饼，洗涤干燥制得良分散性铝颜料。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，所得产品亲水性好，在水性涂料使用过程中无团聚现象发生；与有机物相容性好，长时间放置无沉淀结块现象发生。
【专利说明】
一种良分散性铝颜料的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种良分散性铝颜料的制备方法，属于铝颜料制备技术领域。
【背景技术】
[0002]铝颜料又称为铝粉颜料，是指具有鳞片状粒子结构和明亮的金属光泽以及其他颜料特性的金属铝粉(也称为铝银粉)或铝粉浆(也称为铝银浆)，它是金属颜料中的一个重要品种，主要用于涂料、印刷油墨、塑料材料等产品的生产，并已在汽车、消费电子产品、家用电器、建筑材料、印刷油墨、仪器设备、船舶、飞机、塑料材料和纺织等领域获得广泛应用。大部分铝颜料属于效应颜料范畴，在其应用系统(如涂膜)中能产生随角异色效应。铝颜料主要有粉料(铝银粉)和浆(铝银浆)两种形式，此外还有以片状铝粉与聚乙烯蜡为主要成分的颗粒(条状或丸状)浓缩物，它属于高性能效应颜料，其颗粒鳞片形状有雪花状、玉米片状和银元状等，特点是铝片表面光滑平整，粒度分布集中，形状规则，具有优异的光反射能力和金属光泽，单独使用或与透明彩色颜料混合使用于涂料中，可使漆膜产生明显的随角异色效应，装饰效果非常华丽和美观。但铝颜料中由于铝粉颗粒比较小、比表面积大、表面亲水性较差，在水性涂料使用过程中易发生团聚现象，大多数铝粉在水中不能均匀分散，与有机物相容性差，长时间放置会出现沉淀结块现象。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题:针对铝颜料中由于铝粉颗粒比较小、比表面积大、表面亲水性较差，在水性涂料使用过程中易发生团聚现象，与有机物相容性差，长时间放置会出现沉淀结块现象的弊端，提供了一种取堆肥秸杆碾磨过筛与氢氧化钠溶液混合水浴加热，离心收集上清液，调节pH后，与丙烯酰胺等混合水浴加热，滴加氢氧化钠溶液，保温过滤得滤饼，洗涤冷冻后与无水乙醇混合超声分散，再与铝粉等混合水浴加热，抽滤得滤饼，洗涤干燥制得良分散性铝颜料的方法。本发明制备步骤简单，所得产品亲水性好，在水性涂料使用过程中无团聚现象发生，有效解决了与有机物相容性差，长时间放置会出现沉淀结块问题。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)选取堆肥秸杆，将其自然晾干并碾磨过筛，制备得70?80目堆肥秸杆颗粒，按质量比1:10，将堆肥秸杆颗粒与质量浓度30%氢氧化钠溶液搅拌混合，并置于三口烧瓶中，对其通氮气排除空气，随后在氮气气氛，65?80°C下水浴加热6?8h ；
(2)待加热完成后，停止加热并置于1200?1500r/min下离心分离10?15min，收集上层清液并用lmol/L盐酸溶液调节pH至8.0，制备得腐植酸钠溶液，按重量份数计，分别称量45?50份腐植酸钠溶液、5?10份丙烯酰胺、3?5份N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、2?3份过硫酸铵置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于65?80 0C下水浴加热I?2h;
(3)待水浴加热完成后，对其通氮气排除空气，随后滴加质量浓度30%氢氧化钠溶液至三口烧瓶中，调节pH至8.5后，在65?70°C下保温加热I?2h，待加热完成后，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3?5次后，再对其真空冷冻处理3?5h，制备得改性干凝胶；
(4)按质量比1:5，将上述制备的改性干凝胶与无水乙醇搅拌混合，在200?300W下超声分散处理10?15min，制备得凝胶分散液，随后按重量份数计，分别称量55?60份凝胶分散液、20?25份铝粉和35?40份质量浓度10%氨水溶液至三口烧瓶中，在65?80°C下水浴加热2?3h后，真空抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤pH至7.0，真空冷冻干燥6?Sh并碾磨，即可制备得一种良分散性铝颜料。
[0005]本发明的应用方法:将本发明制备的良分散性铝颜料添加至水性涂料中，添加量为22?33g/kg，搅拌混合均匀后即可。该铝颜料在水性涂料中分散性好，使用过程中无团聚现象发生，长时间放置无沉淀结块现象出现，值得推广与使用。
[0006]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(I)本发明制备步骤简单，所得产品亲水性好，在水性涂料使用过程中无团聚现象发生；
(2 )与有机物相容性好，长时间放置无沉淀结块现象发生。
【具体实施方式】
[0007]首先选取堆肥秸杆，将其自然晾干并碾磨过筛，制备得70?80目堆肥秸杆颗粒，按质量比1:10，将堆肥秸杆颗粒与质量浓度30%氢氧化钠溶液搅拌混合，并置于三口烧瓶中，对其通氮气排除空气，随后在氮气气氛，65?80 0C下水浴加热6?8h;待加热完成后，停止加热并置于1200?1500r/min下离心分离10?15min，收集上层清液并用lmol/L盐酸溶液调节pH至8.0，制备得腐植酸钠溶液，按重量份数计，分别称量45?50份腐植酸钠溶液、5?10份丙烯酰胺、3?5份N，N’_亚甲基双丙烯酰胺、2?3份过硫酸铵置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于65?80°C下水浴加热I?2h;然后待水浴加热完成后，对其通氮气排除空气，随后滴加质量浓度30%氢氧化钠溶液至三口烧瓶中，调节pH至8.5后，在65?70°C下保温加热I?2h，待加热完成后，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3?5次后，再对其真空冷冻处理3?5h，制备得改性干凝胶;最后按质量比1:5，将上述制备的改性干凝胶与无水乙醇搅拌混合，在200?300W下超声分散处理10?15min，制备得凝胶分散液，随后按重量份数计，分别称量55?60份凝胶分散液、20?25份铝粉和35?40份质量浓度10%氨水溶液至三口烧瓶中，在65?80°C下水浴加热2?3h后，真空抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤pH至7.0，真空冷冻干燥6?Sh并碾磨，即可制备得一种良分散性铝颜料。
[0008]实例I
首先选取堆肥秸杆，将其自然晾干并碾磨过筛，制备得70目堆肥秸杆颗粒，按质量比1:1O，将堆肥秸杆颗粒与质量浓度30%氢氧化钠溶液搅拌混合，并置于三口烧瓶中，对其通氮气排除空气，随后在氮气气氛，65 °C下水浴加热6h;待加热完成后，停止加热并置于1200r/min下离心分离1min，收集上层清液并用lmol/L盐酸溶液调节pH至8.0，制备得腐植酸钠溶液，按重量份数计，分别称量45份腐植酸钠溶液、5份丙烯酰胺、3份N，N’_亚甲基双丙烯酰胺、2份过硫酸铵置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于65°C下水浴加热Ih;然后待水浴加热完成后，对其通氮气排除空气，随后滴加质量浓度30%氢氧化钠溶液至三口烧瓶中，调节pH至8.5后，在65°C下保温加热lh，待加热完成后，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3次后，再对其真空冷冻处理3h，制备得改性干凝胶;最后按质量比1:5，将上述制备的改性干凝胶与无水乙醇搅拌混合，在200W下超声分散处理1min，制备得凝胶分散液，随后按重量份数计，分别称量55份凝胶分散液、20份铝粉和35份质量浓度10%氨水溶液至三口烧瓶中，在65 V下水浴加热2h后，真空抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤pH至7.0，真空冷冻干燥6h并碾磨，即可制备得一种良分散性铝颜料。
[0009]将本发明制备的良分散性铝颜料添加至水性涂料中，添加量为22g/kg，搅拌混合均匀后即可。该铝颜料在水性涂料中分散性好，使用过程中无团聚现象发生，长时间放置无沉淀结块现象出现，值得推广与使用。
[0010]实例2
首先选取堆肥秸杆，将其自然晾干并碾磨过筛，制备得75目堆肥秸杆颗粒，按质量比1:1O，将堆肥秸杆颗粒与质量浓度30%氢氧化钠溶液搅拌混合，并置于三口烧瓶中，对其通氮气排除空气，随后在氮气气氛，72°C下水浴加热7h;待加热完成后，停止加热并置于1350r/min下离心分离13min，收集上层清液并用lmol/L盐酸溶液调节pH至8.0，制备得腐植酸钠溶液，按重量份数计，分别称量48份腐植酸钠溶液、8份丙烯酰胺、4份N，N’_亚甲基双丙烯酰胺、3份过硫酸铵置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于72°C下水浴加热2h;然后待水浴加热完成后，对其通氮气排除空气，随后滴加质量浓度30%氢氧化钠溶液至三口烧瓶中，调节pH至8.5后，在68°C下保温加热2h，待加热完成后，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤4次后，再对其真空冷冻处理4h，制备得改性干凝胶;最后按质量比1:5，将上述制备的改性干凝胶与无水乙醇搅拌混合，在250W下超声分散处理13min，制备得凝胶分散液，随后按重量份数计，分别称量58份凝胶分散液、23份铝粉和38份质量浓度10%氨水溶液至三口烧瓶中，在72°C下水浴加热3h后，真空抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤pH至7.0，真空冷冻干燥7h并碾磨，即可制备得一种良分散性铝颜料。
[0011]将本发明制备的良分散性铝颜料添加至水性涂料中，添加量为28g/kg，搅拌混合均匀后即可。该铝颜料在水性涂料中分散性好，使用过程中无团聚现象发生，长时间放置无沉淀结块现象出现，值得推广与使用。
[0012]实例3
首先选取堆肥秸杆，将其自然晾干并碾磨过筛，制备得80目堆肥秸杆颗粒，按质量比1:1O，将堆肥秸杆颗粒与质量浓度30%氢氧化钠溶液搅拌混合，并置于三口烧瓶中，对其通氮气排除空气，随后在氮气气氛，80 °C下水浴加热8h;待加热完成后，停止加热并置于1500r/min下离心分离15min，收集上层清液并用lmol/L盐酸溶液调节pH至8.0，制备得腐植酸钠溶液，按重量份数计，分别称量50份腐植酸钠溶液、10份丙烯酰胺、5份N，N’_亚甲基双丙烯酰胺、3份过硫酸铵置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于80°C下水浴加热2h;然后待水浴加热完成后，对其通氮气排除空气，随后滴加质量浓度30%氢氧化钠溶液至三口烧瓶中，调节pH至8.5后，在70°C下保温加热2h，待加热完成后，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤5次后，再对其真空冷冻处理5h，制备得改性干凝胶;最后按质量比1:5，将上述制备的改性干凝胶与无水乙醇搅拌混合，在300W下超声分散处理15min，制备得凝胶分散液，随后按重量份数计，分别称量60份凝胶分散液、25份铝粉和40份质量浓度10%氨水溶液至三口烧瓶中，在80 V下水浴加热3h后，真空抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤pH至7.0，真空冷冻干燥Sh并碾磨，即可制备得一种良分散性铝颜料。
[0013]将本发明制备的良分散性铝颜料添加至水性涂料中，添加量为33g/kg，搅拌混合均匀后即可。该铝颜料在水性涂料中分散性好，使用过程中无团聚现象发生，长时间放置无沉淀结块现象出现，值得推广与使用。
【主权项】
1.一种良分散性铝颜料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)选取堆肥秸杆，将其自然晾干并碾磨过筛，制备得70?80目堆肥秸杆颗粒，按质量比1:10，将堆肥秸杆颗粒与质量浓度30%氢氧化钠溶液搅拌混合，并置于三口烧瓶中，对其通氮气排除空气，随后在氮气气氛，65?80°C下水浴加热6?8h ； (2)待加热完成后，停止加热并置于1200?15001'/111；[11下离心分离10?15111；[11，收集上层清液并用lmol/L盐酸溶液调节pH至8.0，制备得腐植酸钠溶液，按重量份数计，分别称量45?50份腐植酸钠溶液、5?10份丙烯酰胺、3?5份N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、2?3份过硫酸铵置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于65?80 0C下水浴加热I?2h; (3)待水浴加热完成后，对其通氮气排除空气，随后滴加质量浓度30%氢氧化钠溶液至三口烧瓶中，调节pH至8.5后，在65?70°C下保温加热I?2h，待加热完成后，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3?5次后，再对其真空冷冻处理3?5h，制备得改性干凝胶； (4)按质量比1:5，将上述制备的改性干凝胶与无水乙醇搅拌混合，在200?300W下超声分散处理10?15min，制备得凝胶分散液，随后按重量份数计，分别称量55?60份凝胶分散液、20?25份铝粉和35?40份质量浓度10%氨水溶液至三口烧瓶中，在65?80°C下水浴加热2?3h后，真空抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤pH至7.0，真空冷冻干燥6?Sh并碾磨，即可制备得一种良分散性铝颜料。
【文档编号】C09C3/06GK106084900SQ201610469775
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月26日
【发明人】吴迪, 盛海丰, 高玉刚
【申请人】吴迪