用于气动输送直接合成烷基氯硅烷中的精细固体的方法
【专利摘要】本发明涉及用于气动输送直接合成烷基氯硅烷中的精细固体的方法。本发明提供了用于气动输送直接合成烷基氯硅烷中的精细固体的方法，其中，使用的输送气体是包含按体积计至少50％的烷基氯的气体；以及用于切换气动输送精细固体中的输送气体的方法和装置。
【专利说明】用于气动输送直接合成烷基氯硅烷中的精细固体的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及用于气动输送直接合成烷基氯硅烷中的精细固体的方法，其中，使用 的输送气体是烷基氯；以及涉及用于切换气动输送精细固体中的输送气体的方法和装置。
【背景技术】
[0002] 气动输送固体，尤其是精细固体，长期以来已知（例如，Muschelknautz, E. ;Wojah n，Η.，Chem. -Ing. -Technik，46, 1974, 223-235)并且，当需要环境友好、密封输送时，以及当 要求分配装置的高灵活性，例如通过管路流切换时，无论何时需要输送区域高度适应当地 环境的能力时进行使用。气动输送的另一个特征是维持低水平。并非最少地，气动输送提 供了在保护气氛下处理空气敏感物质的选项。
[0003] 对于气动输送，通常使用气体如空气或氮气（还参见， Siegel, Pneumatische Fdrderung，Vogel Buchverlag，Wiirzburg, 1991，P. 71-72)。特别地， 当涉及易燃物质时，使用惰性气体如氮气或氩气。
[0004] 在直接合成烷基氯硅烷中，使用精细固体或固体混合物，例如Si、催化剂或其混合 物，也称为催化剂组合物。反应形成废催化剂组合物，所述废催化剂组合物以及Si包括明 显增加比例的使用过的催化剂、助催化剂和冶金硅中的次级元素。例如，在EP671402A中描 述了直接合成烷基氯硅烷。在烷基氯硅烷合成中的容器和反应器中气动输送Si晶粒、催化 剂组合物和废催化剂组合物。
【发明内容】
[0005] 本发明提供了用于气动输送直接合成烷基氯硅烷中的精细固体的方法，其中，使 用的输送气体是包含按体积计至少50%的烷基氯的气体。
[0006] 在直接合成烷基氯硅烷中，使用硅、Cu催化剂和助催化剂，例如元素形式或化合物 形式的Zn、Sn、Al和P。优选地，使用流化床反应器。为了流化床反应器中的转化，使用过 的原料必须是可硫化的。根据使用的反应气体的气体速度，粒径因此优选平均1-500 μ m，特 别地，2-200 μ m。为了维持次级元素或催化剂或助催化剂的特定浓度曲线，在连续或半连续 操作反应器中，子流优选连续或间断地从反应器排出。这还可以与气态反应产物一起进行。 在反应器的启动中，获得了过多的废催化剂组合物。
[0007] 使用的粉状固体，尤其是硅、Cu催化剂和助催化剂，必须被输送至反应器，并且在 反应之后残留的粉状固体必须被输送离开反应器。优选地，这通过气动输送完成。由于这 些中的一些是易燃物质，空气不是作为输送气体的选项。标准惰性气体如惰性气体氮气或 氩气，稀释烷基氯共反应物，从而降低了时空产率，并且导致来自烷基氯硅烷合成的更多的 废气。
[0008] 根据本发明，当烷基氯反应气体，优选乙基氯硅烷合成中的氯乙烷，尤其是甲基氯 硅烷合成中的氯甲烷也用作输送气体时，可以避免这些缺点。在这种情况下，尤其当输送 气体源自循环流时，烷基氯可以包含可变比例的次级组分，如在直接合成中可以形成的，例 如饱和和不饱和烃、其他氯代烃、氢气、氯化氢和低沸点硅烷。对于选自氮气和氩气的惰性 气体，还可以存在按体积计最高达10%。然而，输送气体中的烷基氯含量为按体积计至少 50 %，优选按体积计至少85 %，尤其是按体积计至少95 %。
[0009] 例如，能够以悬浮流输送、流股流输送、丘状流输送或活塞流输送的形式执行输 送。气体速度优选5m/s至40m/s，更优选5m/s至20m/s。颗粒速度与气体速度的比率优选 〇· 9至0· 3,更优选0· 9至0· 5。压力降优选0· 1巴/IOOm至2. 5巴/100m，更优选0· 5巴 /IOOm 至 L 5 巴 /100m。
[0010] 使用的输送气体的压力优选1. 5巴至10巴（绝对）。
[0011] 使用的输送气体的温度通常为室温，优选15°C至30°C，但是总是使得烷基氯恒定 地维持在气态形式。
[0012] 输送的固体的温度优选在室温（优选15°c至30°C )至最高达直接合成中的反应 温度（通常为300°C )的范围内。
[0013] 在直接合成烷基氯硅烷中，优选制备乙基氯硅烷，尤其是甲基氯硅烷，如二甲基二 氯硅烷、甲基三氯硅烷和三甲基氯硅烷。特别优选的产物是二甲基二氯硅烷。
[0014] 直接合成中的温度优选至少200°C，更优选至少250°C，并且优选至多450°C，更优 选至多400°C。
[0015] 直接合成中的压力优选至少1巴，尤其至少1.5巴，并且优选至多8巴，尤其至多 5巴，在每种情况下都是以绝对压力报导。
[0016] 在除尘之后，气动输送中的输送气体通常释放至大气。在使用包含按体积计至少 50%烷基氯的输送气体的情况下，特别优选安全和环境友好处理。
[0017] 本发明进一步提供了用于切换气动输送精细固体中的输送气体的方法，通过图1 中的实例说明该方法。
[0018] 这是用于切换气动输送精细固体中的输送气体的方法，其中，将精细固体和第一 输送气体的混合物（1)引入第一容器（A)，除去（2a)容器（A)中的部分第一输送气体，将精 细固体和第一输送气体的混合物在容器（A)的底部排出（5a)进入设置在下方的第二容器 (B)，其中，通过用吹扫气体（3)吹扫从固体中除去（2b)第一输送气体的剩余部分，将吹扫 气体和固体的混合物在容器（B)底部排出，并且用第二输送气体（4)气动输送（7)混合物。
[0019] 利用本发明的方法，能够以简单可靠的方式切换用于气动输送精细固体的输送气 体。更具体地，环境友好地从惰性第一输送气体切换至易燃和/或环境有害的第二输送气 体是可能的。
[0020] 通风装配件（2a)确保并不重要的输送气体释放至大气或环境重要的输送气体释 放至过程中的合适点或废气净化装置。
[0021] 在一个优选的实施方式中，第二输送气体是以上描述的包含按体积计至少50%烷 基氯的气体。更具体地，在用于气动输送直接合成烷基氯硅烷中的精细固体的方法之前进 行用于切换输送气体的方法，其中，使用的输送气体是包含按体积计至少50%烷基氯的气 体。
[0022] 当在关闭第一装配件（5a)之后，固体可以在容器（B)中处理时，新的固体可以引 入容器（A)用于新的方法循环。
[0023] 本发明进一步提供了用于切换气动输送精细固体中的输送气体的装置，通过图1 中的实例说明该装置。
[0024] 这是用于切换气动输送精细固体的输送气体的装置，包括：用于精细固体（1)进 入精细固体的第一容器（A)的进料口，设置在容器（A)中的通风装配件（2a)，设置在容器 (A)下面的装配件（5a)，设置在装配件（5a)下面的容器（B)，设置在容器（B)中的通风装配 件（2b)，设置在容器（B)中的吹扫气体装配件（3)，设置在容器（B)下面的装配件（5b)，设 置在装配件（5b)之下的输送气体装配件（4)，以及用于除去气动输送固体的管路。
[0025] 优选地，装配件（6)形式的气体置换系统设置在容器（A)和（B)之间，并且这可以 可选地起到促进容器（A)和（B)之间的压力平衡的作用。
[0026] 装配件（2a)、（2b)、（3)、（4)、（5a)、（5b)和（6)是用于切断或调节流股的标准组 件，优选地选自截流阀、选通阀（gates)和其他阀。
[0027] 上式中的所有上述符号彼此独立地各自定义。除非另有说明，所有压力是 0· IOMPa (绝对）并且所有温度是20°C。
【权利要求】
1. 一种用于气动输送直接合成烷基氯硅烷中的精细固体的方法，其中，使用的输送气 体是包含按体积计至少50%的烷基氯的气体。
2. 根据权利要求1所述的方法，其中，合成了甲基氯硅烷并且使用的所述输送气体是 包含按体积计至少50%的甲基氯的气体。
3. 根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述输送气体中的所述烷基氯含量 为按体积计至少85%。
4. 根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，气体速度是5m/s至40m/s。
5. 根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，压力降是0.1巴/100m至2. 5巴 /100m。
6. -种用于切换气动输送精细固体中的输送气体的方法，其中，将精细固体和第一输 送气体的混合物（1)引入第一容器（A)，除去（2a)所述容器（A)中的部分所述第一输送气 体，将所述精细固体和所述第一输送气体的所述混合物在所述容器（A)的底部排出（5a)进 入设置在下方的第二容器（B)，其中，通过用吹扫气体（3)吹扫从所述精细固体中除去（2b) 所述第一输送气体的剩余部分，将所述吹扫气体和所述精细固体的混合物在所述第二容器 (B)底部排出，并且用第二输送气体（4)气动输送（7)所述混合物。
7. 根据权利要求6所述的方法，其中，所述第二输送气体是如权利要求1所述包含按体 积计至少50%的烧基氯的气体。
8. -种用于切换气动输送精细固体中的输送气体的装置，包括：用于使精细固体（1) 进入用于所述精细固体的第一容器（A)的进料口，设置在所述第一容器（A)中的通风装配 件（2a)，设置在所述第一容器（A)下面的装配件（5a)，设置在所述装配件（5a)下面的第二 容器（B)，设置在所述第二容器（B)中的通风装配件（2b)，设置在所述第二容器（B)中的吹 扫气体装配件（3)，设置在所述第二容器（B)下面的装配件（5b)，设置在所述装配件（5b) 下面的输送气体装配件（4)，以及用于除去气动输送的固体的管路。
【文档编号】B65G53/12GK104229477SQ201410234672
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年5月29日 优先权日:2013年6月13日
【发明者】康拉德·毛特纳, 约亨·格罗斯, 帝尔·维斯滕费尔德 申请人:瓦克化学股份公司