专利名称：一种mc尼龙活性料的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种MC尼龙活性料的制备工艺，属于尼龙单体工业化活化处理技术领域。
背景技术：
MC尼龙单体活化技术目前多为单釜间歇制备，其设备为一个密闭的反应釜上设置一根冷凝管，冷凝管高达5-8米，将物料投入反应釜后，脱水、加入催化剂、加入助催化剂，都是在这一反应釜中进行。由于各阶段的反应在同一反应釜中发生，各步反应之间相互影响，使得每一步骤都不能完全、彻底地发生反应，另外也占用了大量时间，从而使该方法生产效率低、产量低、材料聚合后性能不稳定，因此，不能用于工业化生产。
发明内容
本发明的一个目的是为解决上述问题，提供一种反应完全，生产效率高，产品性能稳定，适合工业化生产的MC尼龙活性料的制备工艺。
为实现上述目的，本发明的一个技术方案提供了一种MC尼龙活性料的制备工艺，该工艺为多釜法，根据反应流程，使物料在不同的反应釜中发生反应。
该工艺实现的步骤如下a将尼龙单体放入熔料釜中熔料；b通过输料管从熔料釜往反应釜计量输料；c往熔料釜内补充原料，使其融化，供下次反应使用。
d将熔好的原料在反应釜中进行脱水，然后加入催化剂，进一步脱水；e取样检验；f将脱水后的原料全部由反应釜输送至中转釜，暂时存放。
g再次从熔料釜往反应釜计量输料，并进行脱水，供下次反应使用。
h根据计划生产的各个产品的重量，将原料从中转釜分别计量输送到各个搅拌釜中，加入助催化剂，搅拌均匀。
i将原料从搅拌釜全部放入模具，聚合后即得到所要生产的产品。
反应的过程中物料处在真空或惰性气体保护的条件下；生产系统中设有真空机组，真空机组与反应釜、冷凝器、回收釜及相应的管道、阀门构成一真空系统。
所述的熔料是在熔料釜中将固体原料熔融成液态，并将其温度升到120-135℃。
所述的输料是通过向原料输出釜充惰性气体加压，使其与原料输入釜形成压差的方法，使物料发生转移。
所形成的压差一定要稳定，以便于原料计量，通过控制压差可以控制流速、流量。
所述的计量输料是指通过控制输料阀门开关的时间控制物料的输送量。
可以通过Q＝λA(2gh)1/2的公式计算流量，进而根据输料量确定输料时间；λ为流量系数，可根据输料管直径、长度、内壁糙率和弯头、阀门数量而确定，A为输料管截面积。
原料熔料温度为120-135℃，熔料压力为常压。
原料脱水温度为125-135℃，脱水(绝对)压力小于5mmHg。
原料冷凝温度为30-50℃，冷凝(绝对)压力小于5mmHg。
原料暂存温度、搅拌温度均为130-135℃。
脱水后的原料含水量小于300PPm。
催化剂为现有技术中的催化剂，如NaOH，KOH，Ca(OH)2等碱，催化剂与原料的质量份比例为0.0001-0.01∶1；在脱水处理的过程中，通过冷凝器冷凝从反应釜中蒸发出的原料，原料冷凝后流回反应釜。另外，设置回收釜，进一步冷凝从反应釜蒸发出的原料，并将其临时储存，当回收釜内的原料积累到设定值时，将其取出，并使之返回熔料釜。
所述的助催化剂为异氰酸酯类物质，如PAPI，MDI，TDI等，加入量与催化剂加入量的克当量相同；所述的加入助催化剂是指在常压、温度为130-140℃的条件下，将脱水后的原料通过压差输送法，充入惰性气体，使物料进入搅拌釜，并加入助催化剂。
所述的浇铸入模具步骤中，模具需要预热，预热温度为160-170℃。
在反应釜与搅拌釜之间可以设有一个或数个，用于临时存储脱水后的原料，并根据产品需求向各个搅拌釜分配原料的中转釜；反应物取样检验后，还可以将脱水后的原料临时存储在中转釜中；中转釜可以与一个或数个搅拌釜相连。
有益效果1、本发明为MC尼龙单体多釜制备技术，合理地配置各个釜的容积和加热功率，可使原料熔料、脱水、浇铸等可在不同的釜内同时同步进行，实现流水化产，从而可大大提高生产效率、扩大生产规模，实现MC尼龙活性料工业化制备。
2、本发明中输料是通过向熔料釜充惰性气体气加压，形成压差的方法，使物料发生转移。现有技术中化工生产的物料的输送是利用不同的反应容器的高度不同而产生的压力差，进行输送物料，这样就需要多层操作平台，而为建造多层操作平台，需要很大的空间，设备之间的连接需要很牢固的管件、支架或使用固定设施，这样，造成空间和物质上的浪费，数级平台需要很高的设备，这样，也在安全上存在隐患。本发明由于采用充惰性气体气加压的方法，使得各反应容器可以放置在同一平台上，不需要很高的空间就可以生产，而且降低了设备的成本，减少了安全上的隐患。
3、所述的计量输料是指通过控制阀门开关的时间控制物料的流量，这样，可以灵活地按照需要准确地输送物料，同时可以根据准确地计算出的物料量添加催化剂、助催化剂等，从而能够很容易地控制生产原料的准确比例，避免反应物的浪费，也使得反应更完全。并且，使得活化工艺参数的自动化控制成为可能。
4、真空机组与反应釜、冷凝器、回收釜及相应的管道、阀门构成一真空系统，脱去原料内的水分，并将其排出在系统外，一方面，在压力降低的条件下，物质的沸点降低，避免了反应过程中MC尼龙活性料的炭化，同时，由于反应体系内进行了抽真空或充惰性气体的处理，保护反应物不会被空气中的氧气氧化，保证反应的顺利进行。
5、反应釜上设置水冷凝器，使得冷凝效果更好，并且降低了冷凝管的高度，节约空间和物资。
6、实现了原料在线取样检查，能够更好的监控反应情况，提高生产效率，提高产品的性能。
7、总的来说，由于采用多釜制备法，各步反应完全彻底，生产效率高，产品性能稳定，质量大大提高；多釜制备法可以形成流水化的生产方式，适合工业化生产，大大提高了产品的产量。
具体实施例方式
下面列举实施例，对本发明加以进一步说明，但本发明不只限于此实施例。
实施例1取1吨己内酰胺放入熔料釜中，将固体原料熔融成液态，并将其温度升到120-135℃；向熔料釜充氮气加压，形成压差，使物料发生转移，通过输料管从熔料釜往反应釜计量输料；通过控制输料阀门开启的时间控制物料的输料量。可以根据Q＝λA(2gh)1/2的公式计算流量，进而确定输料时间。管道流量系数λ为0.287，横截面积A为3.14平方厘米，管道压差h为10m(0.10MPa)，则管道流量为12.5kg/s，设定输料时间为32s，输送400Kg原料至反应釜中。之后，往熔料釜补充原料400Kg。反应釜上设有冷凝器，反应釜与真空设备相联接，在(绝对)压力为4mmHg，温度为130℃的条件下，进行脱水处理。冷凝器的温度设定为40℃。脱水处理时间为8分钟后，加0.4Kg催化剂NaOH，在上述温度和压力下继续脱水自取样室中取样检验，反应完全后，反应物的含水量小于300PPm。在脱水处理的过程中，通过冷凝器冷凝从反应釜中蒸发出的原料，并使其流回反应釜；回收釜进一步冷凝从反应釜蒸发出的原料，并将其临时储存，当回收釜内的原料积累到设定高度30cm时，将其取出，并使之返回熔料釜。反应釜内反应完全后，充氮气加压，使反应物转移到中转釜中，然后加入另外熔好的料，继续进行反应，形成流水化的生产。中转釜充气加压到0.10MPa、设定中转釜、搅拌釜之间输料阀的开启时间8s，依次从中转釜往四个搅拌釜中计量输料100Kg，在常压、温度为130℃的条件下加入助催化剂PAPI搅拌均匀，反应后的产品浇铸入预热温度为160-170℃的模具中，慢速冷却(温度下降速度为25℃/小时)至室温，单体聚合、产品成型。
生产系统中设有真空机组，真空机组与反应釜、冷凝器、回收釜及相应的管道、阀门构成一真空系统，使得整个反应的过程中物料处在真空或惰性气体保护的条件下。
权利要求
1.一种MC尼龙活性料的制备工艺，采用多釜法，根据生产工艺和流程，分别在熔料釜、反应釜、搅拌釜中同时进行熔料、脱水和搅拌。
2.根据权利要求1所述MC尼龙活性料的制备工艺，该工艺实现的步骤如下a将尼龙单体放入熔料釜中熔料；b通过输料管从熔料釜往反应釜计量输料；c往熔料釜内补充原料，使其融化，供下次反应使用；d将熔好的原料在反应釜中进行脱水，然后加入催化剂，进一步脱水；e取样检验；f将脱水后的原料全部由反应釜输送至中转釜，暂时存放；g再次从熔料釜往反应釜计量输料，并进行脱水，供下次反应使用；h根据计划生产的各个产品的重量，将原料从中转釜分别计量输送到各个搅拌釜中，加入助催化剂，搅拌均匀；i将原料从搅拌釜全部放入模具，聚合后即得到所要生产的产品。
3.根据权利要求2所述MC尼龙活性料的制备工艺，其特征在于，该反应的过程中物料处在真空或惰性气体保护的条件下。
4.根据权利要求2所述MC尼龙活性料的制备工艺，其特征在于，所述的输料是通过向原料输出釜充惰性气体加压，使其与原料输入釜形成压差的方法，使物料发生转移。
5.根据权利要求2所述MC尼龙活性料的制备工艺，其特征在于，所述的计量输料是指通过控制输料阀门开关的时间控制物料的流量。
6.根据权利要求2所述MC尼龙活性料的制备工艺，其特征在于，在d步骤中，反应釜上设置冷凝器，在脱水的过程中排出水分，冷凝原料。
全文摘要
一种MC尼龙活性料的制备工艺，该工艺为多釜法，根据反应流程，使物料分别在熔料釜、反应釜、搅拌釜中同时进行熔料、脱水和搅拌，从而大大提高了生产效率。该工艺实现的步骤如下将尼龙单体放入熔料釜中熔料；通过输料管从熔料釜往反应釜计量输料；将熔好的料在反应釜中进行单体脱水，然后加入催化剂，进一步脱水；取样检验；将脱水后的原料全部由反应釜输送至中转釜；再由中转釜计量输送到搅拌釜，加入助催化剂，搅拌均匀。通过该工艺各步反应完全彻底，生产效率高，产品性能稳定，质量大大提高；多釜制备法可以形成流水化的生产方式，适合工业化生产，大大提高了产品的产量。
文档编号B29C39/00GK1718610SQ20051008916
公开日2006年1月11日 申请日期2005年8月5日 优先权日2005年8月5日
发明者王健军, 刘群昌, 付进廷, 张飞帆, 吴良如 申请人:中国水利水电科学研究院, 合肥工业大学, 河南省万丰通管业有限公司, 国家林业局竹子研究开发中心, 合肥华宇橡塑设备有限公司