专利名称：一种聚四氟乙烯薄膜的制备方法及其制品的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种聚四氟乙烯薄膜材料的制备方法及其制品，特别涉及一种提高双 向拉伸的尺寸稳定性高的聚四氟乙烯微孔薄膜制备方法及制品。
背景技术：
膜技术在最近40年间得到巨大的发展，聚四氟乙烯(PTFE)薄膜是由美国Gore 公司率先研制成功，它是由数十亿微细的内部相互牵连的连续原纤组成，薄膜强度高，表 面光洁。此外，PTFE化学惰性和耐热稳定性更拓宽了其应用领域，无论是置于苛刻的化 学环境下，曝露于高温条件下，或是要求生物兼容性及低化学可萃取的场合，多孔PTFE薄 膜可视作为理想的材料，被广泛用于化工、电子、石油、仪器仪表等超净过滤材料。然而， Ρ Ε材料线膨胀系数较大，在-50°C 250°C之间，PTFE线膨胀系数达1. 13X10_4/°C 2. 16X10_5/°C，是钢铁的13倍，于其他材料复合容易发生变形、开裂等现象。US6896761公开了一种PTFE复合材料的制备方法，其复合层为PTFE箔或EPTFE 箔，基层为编织材料层或玻璃层，因基层容易收缩，为降低收缩率，对热压成型或半成型 的膜进行气体或液体冷却，从380°C 400°C冷却至50°C，冷却时间最长为240s，优选为 20s 120s。经过双向拉伸等工艺加工成的多孔PTFE薄膜在膜技术中占有重要的地位。传统 的双向拉伸PTFE膜制备方法为PTFE +润滑剂一混合一制坯一压坯一压延一纵向拉伸 —横向拉伸一热定型一成品。经双向拉伸成型的聚四氟乙烯微孔薄膜是集防水、透湿、透气 量大等功能于一身的高科技产品，该薄膜广泛用于功能服装、高温尾气除尘等领域。CN1775847 (2006_5_24)公开了一种空气除菌用PTFE微孔膜制备方法，它将PTFE 树脂粉末和润滑油混和、压坯、压延、纵向拉伸、横向拉伸和热定型工序完成，制得微孔孔径 是0. 12微米 0.2微米。实践证明，经过上述工序加工的薄膜，双向尺寸稳定性较差，在储 存和使用过程中，仍存在回缩的现象。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种聚四氟乙烯薄膜的制备方法及 其制品。本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的 一种聚四氟乙烯薄膜的制备方法，包括以下步骤
(1)混料将聚四氟乙烯树脂粉末和液体润滑剂按重量比为1:(0. 2 0. 28)混和均 勻，在40°C 80°C的温度下静置10 16小时，使树脂粉末和液体润滑剂充分混合，形成聚 四氟乙烯物料；
(2)压坯与压延将所述的聚四氟乙烯物料在30°C 50°C下在压坯机上压制成圆柱形 毛坏，将毛坯通过推压机在40°C 60°C的温度下挤出棒状物，然后经压延机在40°C 60°C 下压延成聚四氟乙烯基带；(3)纵向拉伸将所述的聚四氟乙烯基带在180°C 300°C烘箱中纵向拉伸，获得脱脂
基带；
(4)横向拉伸和热定型将所述脱脂基带在180°C 210°C下横向拉伸，然后在 250°C 380°C烧结定型，烧结时间20 80秒，获得热定型薄膜；
(5)冷却水喷淋将所述热定型薄膜喷淋冷却水，获得横向和纵向尺寸称定性好的聚 四氟微孔薄膜。所述的聚四氟乙烯树脂粉末的结晶度为98% 99.9%、分子量为200万 1000万。 采用市售产品，如日本大金公司F106、日本旭硝子公司⑶123的产品。所述的液体润滑剂为液体石蜡、石油醚、煤油中的一种。所述的冷却水温度为10°C 20°C，冷却水喷淋时间5 20秒，水压1000帕-10000
帕，使热定型后的薄膜迅速降至20°C。本发明所述方法制备的聚四氟乙烯微孔薄膜厚度5 50微米，微孔孔径0.2 10 微米，薄膜横向收缩率小于3%，纵向收缩率小于5%。而现有技术制备的双向拉伸聚四氟乙 烯微孔薄膜的横向收缩率为20%左右，纵向收缩率为30%左右。综上所述，本发明具有以下有益效果
1、由于在薄膜热定型后采用冷却水处理，迅速降低薄膜温度，冷却时间短，效果好，工 艺简单，处理成本低；
2、在使用或存储过程中，不会因薄膜尺寸收缩而降低孔径，因此薄膜的横向和纵向尺 寸得以保持。
具体实施方式
实施例一
1、混料将IOOg聚四氟乙烯粉末(日本大金公司F106)和20g液体石蜡混和均勻，在 40°C的温度下静置16小时，使树脂粉末与液体润滑剂充分混合，形成聚四氟乙烯物料；
2、压坯与压延将所述的聚四氟乙烯物料在50°C下在压坯机上压制成圆柱形毛坏，将 毛坯通过推压机在40°C的温度下挤出棒状物，然后经压延机在40°C下压延成聚四氟乙烯
基带
3、纵向拉伸将所述的聚四氟乙烯基带在180°C烘箱中纵向拉伸，获得脱脂基带；
4、横向拉伸和热定型将所述脱脂基带在180°C下横向拉伸，然后在380°C烧结定型， 烧结时间20秒，得到热定型薄膜；
5、冷却水喷淋将所述热定型薄膜喷淋10°C冷却水，喷淋时间5秒，水压10000帕，使 热定型后的薄膜迅速降至20°C。经检测，制备的聚四氟乙烯微孔薄膜材料，横向收缩率为1.8%，纵向收缩率为 2. 5%,微孔孔径0. 2微米，厚度5微米。
实施例二
1、混料将IOOg聚四氟乙烯粉末(日本旭硝子公司⑶123)和28g液体石蜡混和均勻， 在80°C的温度下静置10小时，使树脂粉末与液体润滑剂充分混合，形成聚四氟乙烯物料；
2、压坯与压延将所述的聚四氟乙烯物料在50°C下在压坯机上压制成圆柱形毛坏，将 毛坯通过推压机在60°C的温度下挤出棒状物，然后经压延机在60°C下压延成聚四氟乙烯基带
3、纵向拉伸将所述的聚四氟乙烯基带在300°C烘箱中纵向拉伸，获得脱脂基带；
4、横向拉伸和热定型将所述脱脂基带在210°C下横向拉伸，然后在250°C烧结定型， 烧结时间80秒，得到热定型薄膜；
5、冷却水喷淋将所述热定型薄膜喷淋20°C冷却水，喷淋时间20秒，水压1000帕，使 热定型后的薄膜迅速降至20°C。经检测，制备的聚四氟乙烯微孔薄膜材料，横向收缩率为3%，纵向收缩率为3. 7%， 微孔孔径10微米，厚度50微米。
实施例三
1、混料将IOOg聚四氟乙烯粉末(日本旭硝子公司⑶123)和25g液体石蜡混和均勻， 在60°C的温度下静置12小时，使树脂粉末与液体润滑剂充分混合，形成聚四氟乙烯物料；
2、压坯与压延将所述的聚四氟乙烯物料在40°C下在压坯机上压制成圆柱形毛坏，将 毛坯通过推压机在50°C的温度下挤出棒状物，然后经压延机在50°C下压延成聚四氟乙烯
基带
3、纵向拉伸将所述的聚四氟乙烯基带在220°C烘箱中纵向拉伸，获得脱脂基带；
4、横向拉伸和热定型将所述脱脂基带在200°C下横向拉伸，然后在280°C烧结定型， 烧结时间60秒，得到热定型薄膜；
5、冷却水喷淋将所述热定型薄膜喷淋15°C冷却水，喷淋时间15秒，水压4000帕，使 热定型后的薄膜迅速降至20°C。经检测，制备的聚四氟乙烯微孔薄膜材料，横向收缩率为2. 7%，纵向收缩率为5%， 微孔孔径5微米，厚度28微米。
权利要求
一种聚四氟乙烯薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1) 混料:将聚四氟乙烯树脂粉末和液体润滑剂按重量比为1:(0.2～0.28)混和均匀，在40℃～80℃的温度下静置10～16小时，使树脂粉末和液体润滑剂充分混合，形成聚四氟乙烯物料；(2) 压坯与压延将所述的聚四氟乙烯物料在30℃～50℃下在压坯机上压制成圆柱形毛坯，将毛坯通过推压机在40℃～60℃的温度下挤出棒状物，然后经压延机在40℃～60℃下压延成聚四氟乙烯基带；(3) 纵向拉伸将所述的聚四氟乙烯基带在180℃～300℃烘箱中纵向拉伸，获得脱脂基带；(4) 横向拉伸和热定型将所述脱脂基带在180℃～210℃下横向拉伸，然后在250℃～380℃烧结定型，烧结时间20～80秒，获得热定型薄膜；(5) 冷却水喷淋将所述热定型薄膜喷淋冷却水，获得横向和纵向尺寸称定性好的聚四氟微孔薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯薄膜的制备方法，其特征在于所述的冷却水 温度为10°C 20°C，冷却水喷淋时间5 20秒，水压1000帕-10000帕，，使热定型后的薄 膜迅速降至20°C。
3.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯薄膜的制备方法，其特征在于所述的聚四氟 乙烯树脂粉末的结晶度为98% 99. 9%、分子量为200万 1000万。
4.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯薄膜的制备方法，其特征在于所述的液体润 滑剂为液体石蜡、石油醚、煤油中的一种。
5.根据权利要求1 4任一项权利要求所述方法制备的聚四氟乙烯微孔薄膜，薄膜横 向收缩率小于3%，纵向收缩率小于5%。
全文摘要
本发明公开了一种聚四氟乙烯薄膜的制备方法及其制品。本发明将聚四氟乙烯树脂粉木和液体润滑剂混和，经过挤出、压延、纵向拉伸、横向拉伸和热定型，在一定压力下迅速喷淋冷却水，得到微孔孔径为0.2微米～10微米、横向收缩小于3％、纵向收缩率小于5%的双向拉伸PTFE微孔薄膜，该PTFE薄膜横向和纵向尺寸稳定，大大提高了薄膜的使用性能，工艺简单、成本低。
文档编号B29C55/14GK101920559SQ20101019585
公开日2010年12月22日 申请日期2010年6月9日 优先权日2010年6月9日
发明者徐志梁 申请人:浙江格尔泰斯环保特材科技有限公司