专利名称：一种短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种复合材料的制备方法，特别是一种短切碳纤维增强酚醛树脂基 复合材料的制备方法。
背景技术：
短碳纤维增强酚醛树脂基复合材料以其轻质高强、耐高温、抗腐蚀、抗疲劳等 特点广泛应用于航空、航天、汽车、船舶等诸多高性能的民用结构中。然而，碳纤维增 强树脂基复合材料较低的层间剪切强度，是其应用中的一个薄弱环节。
合理组织纤维增强体的构造是提高复合材料的层间剪切强度的有效方法之一。 例如，采用碳纤维三维编织体或整体毡可以大大提高复合材料的层间性能，但三维编织 实施起来难度大，成本高。又例如，中国发明公告专利第ZL200510096438.5号公开了一 种碳纤维增强树脂基复合材料的制备方法，该方法在复合材料制备过程中通过加入晶须 提高了复合材料的层间剪切强度。然而，无机晶须的加入不但增加了材料成本，而且难 以避免晶须在树脂中的团聚。发明内容
本发明所要解决的技术间题是提供一种短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料的 制备方法，该方法将短切碳纤维进行预分散处理后加入树脂中，经过分散、烘干、模压 成型后制备了短切碳纤维增强酚醛树脂复合材料；该制备方法可有效改善复合材料中碳 纤维的分布，纤维在复合材料中呈立体网状结构，达到提高复合材料层间剪切强度的目 的。
为实现上述目的，本发明提供了一种短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料的制 备方法，包括以下步骤
步骤1:对短切碳纤维进行热处理，以去除表面金属离子及杂质，然后用丙酮 在超声波中清洗至表面无胶，清洗完后在烘箱中烘至丙酮完全挥发；
步骤2 将步骤1处理后的短切碳纤维于分散剂溶液中浸泡10 25小时后，用 蒸馏水清洗净后烘干；
步骤3 取步骤2得到的短切碳纤维10 40g，置于200ml无水乙醇中，充分搅 拌，同时溶入IOOg酚醛树脂，充分搅拌混合，即得树脂基体与短切碳纤维的混料；
步骤4 将步骤3得到的混料于室温静置5h后，在30 45°C烘干；
步骤5 将步骤4烘干后得到的混合料放入到模具中，在硫化机中模压成型；
步骤6:最后在210°C烘干《ι后，自然冷却至常温后，卸模，即得短切碳纤维增 强酚醛树脂基复合材料。
作为本发明的一种优选方案，所述酚醛树脂选自苯酚甲醛树脂、甲苯酚甲醛树 脂、二甲苯酚甲醛树脂、对叔丁基苯酚甲醛树脂或它们的混合物；
作为本发明的另一种优选方案，所述短切碳纤维选自通用型碳纤维T300、T400H、T700、T800 或高模量碳纤维 M40、M40J、M55J、M60J ；
作为本发明的另一种优选方案，所述分散剂溶液选自甲基纤维素溶液、羟丙基 甲基纤维素溶液和聚丙烯酸钠中的一种；
作为本发明的另一种优选方案，所述分散剂的重量百分比浓度为0.1 0.7% ；
作为本发明的另一种优选方案，所述短切碳纤维进行热处理的条件为于 1200 1800°C的氩气气氛中进行；
作为本发明的另一种优选方案，所述成型工艺为在压力为2 5MPa的条件 下，在120°C保温20η ι后，分别于130°C、140°C、150°C保温30分钟，模压结束后，自然冷却至常温。
本发明短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料的制备方法至少具有以下优点本 发明以分散处理后碳纤维为增强材料，碳纤维具有不定向空间排列且相互搭接，将碳纤 维置于无水乙醇中同时加入酚醛树脂均勻混合，经模压制得短切碳纤维增强酚醛树脂基 复合材料。该材料中短碳纤维具有立体网状结构，这种立体网状结构使得纤维和树脂基 体之间的结合从原来的二维变为具有空间效应的三维连接，在受到剪切作用时，需要克 服基体与纤维之间的粘结而做功，使得裂纹在扩展时消耗更多的能量，从而提高纤维增 强树脂基复合材料的层间剪切强度，与未经分散处理的短切碳纤维相比，其层间剪切强 度提高了 5 20%，且本发明的制备方法工艺简单，避免了团聚现象的发生，且成本低 廉MTv ο
图1是由本发明制备的碳纤维增强酚醛树脂复合材料的断口形貌；
图2是本发明碳纤维增强酚醛树脂复合材料中裂纹扩展时纤维的桥连。
具体实施方式
实施例1
步骤1:取短切碳纤维，在1200°C氩气气氛炉中热处理，去除表面金属离子及 杂质；接着，将热处理后的短切碳纤维用丙酮在超声波中清洗至表面无胶，清洗完后在 烘箱中烘干至丙酮完全挥发，备用；
步骤2:称取步骤1处理后的短切碳纤维25g，置于重量百分比浓度为0.1%的分 散剂溶液中浸泡I0h，所述分散剂选自甲基纤维素溶液，然后用蒸馏水清洗净后烘干，备 用；
步骤3 称取步骤2得到的物料10g，然后置于200ml无水乙醇中，用搅拌器充 分搅拌，同时溶入IOOg苯酚甲醛树脂，充分搅拌混合后，即得树脂基体与短切碳纤维的 混料；
步骤4 将步骤3得到的混料于室温静置5h，再将其于30°C烘干4h ；
步骤5:将步骤4烘干处理后的混合料移转到模具中，在硫化机上模压成型，其 中，压制工艺为在压力为2Mb的条件下，在120°C保温20η ι，然后分别于130°C、 140150°C保温30分钟，模压结束后，自然冷却至常温；
步骤6:成型后，将形成的物料在烘箱中于210°C烘干&h后，自然冷却至常温，卸模，即得短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料。
由该方法得到的复合材料的层间剪切强度为60MPa，与未经分散处理的碳纤维 的对比材料相比，层间剪切强度提高了约5%。
实施例2
步骤1:取短切碳纤维，在1400°C的氩气气氛炉中热处理，去除表面金属离子 及杂质，热处理后的碳纤维用丙酮在超声波中清洗至表面无胶，清洗完后在烘箱中烘干 至丙酮完全挥发，备用；
步骤2:称取步骤1处理后的短切碳纤维35g，置于重量百分比浓度为0.3%的分 散剂溶液中浸泡15h，所述分散剂溶液选自羟丙基甲基纤维素溶液，然后用蒸馏水清洗净 后烘干，备用；
步骤3:称取20g步骤2得到的物料，置于200ml无水乙醇中，用搅拌器充分 搅拌，同时溶入IOOg甲苯酚甲醛树脂，搅拌混合均勻，得到树脂基体与短切碳纤维的混 料；
步骤4 将步骤3得到的混料室温静置5h，再于35°C烘干6h;
步骤5:将步骤4烘干后得到的混合料移转到模具中，在硫化机上模压成型，压 制工艺为在压力为3MPa的条件下，在120°C保温20η ι，然后分别于130°C、140°C、 150°C保温30分钟，模压结束后，自然冷却至常温；
步骤6:成型后，将成型的物料在烘箱中于210°C烘干&h，自然冷却至常温后， 卸模，即得短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料。
由本方法得到的复合材料的层间剪切强度为70MPa，与未经分散处理的碳纤维 的对比材料相比，层间剪切强度提高了约10%。
实施例3
步骤1:取短切碳纤维，在1600°C的氩气气氛炉中热处理，去除表面金属离子 及杂质，热处理后的碳纤维用丙酮在超声波中清洗至表面无胶，清洗完后在烘箱中烘干 至丙酮完全挥发，备用；
步骤2:称取步骤1处理后的短切碳纤维45g，置于重量百分比浓度为0.5%的 分散剂溶液中浸泡20h，所述分散剂溶液选自聚丙烯酸钠溶液，然后用蒸馏水清洗净后烘 干，备用；
步骤3:称取30g步骤2得到的物料，置于200ml无水乙醇中，用搅拌器进行充 分搅拌，同时溶入IOOg 二甲苯酚甲醛树脂，搅拌均勻，得到树脂基体与短切碳纤维的混 料；
步骤4 将步骤3烘干后得到的混料室温静置5h，再于40°C烘干8h ；
步骤5:将步骤4烘干后得到的混合料移转到模具中，在硫化机上模压成型，其 中，压制工艺为在压力为4Mb的条件下，在120°C保留20η ι，然后分别于130°C、 140150°C保温30分钟，模压结束后，自然冷却至常温；
步骤6:成型后，将成型的物料在烘箱中于210°C保留&h，自然冷却至常温后， 卸模，即得短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料。
由本方法得到的复合材料的层间剪切强度为80MPa，与未经分散处理的碳纤维 的对比材料相比，层间剪切强度提高了约15%。
实施例4
步骤1:取短切碳纤维，在1800°C的氩气气氛炉中热处理，去除表面金属离子 及杂质，热处理后的碳纤维用丙酮在超声波中清洗至表面无胶，清洗完后在烘箱中烘干 至丙酮完全挥发，备用；
步骤2:称取步骤1处理后的短切碳纤维55g，置于重量百分比浓度为0.7%的 分散剂溶液中浸泡25h，所述分散剂溶液选自聚丙烯酸钠溶液，然后用蒸馏水清洗净后烘 干，备用；
步骤3:称取40g步骤2得到的物料，置于200ml无水乙醇中，用搅拌器进行充 分搅拌，同时溶入IOOg对叔丁基苯酚甲醛树脂，搅拌均勻，得到树脂基体与短切碳纤维 的混料；
步骤4 将步骤3得到的混料于室温静置5h，再于45°C烘干IOh ；
步骤5:将步骤4烘干后得到的混合料移转到模具中，在硫化机上模压成型，其 中，压制工艺为在压力为5MRi的条件下，在120°C保温20η ι，然后分别于130°C、 140150°C保温30min，模压结束后，自然冷却至常温；
步骤6:成型后的物料在烘箱中于210°C烘干&h，自然冷却至常温后，卸模，即 得短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料。
由本方法得到的复合材料的层间剪切强度为90MPa，与未经分散处理的碳纤维 的对比材料相比，层间剪切强度提高了约20%。
由本发明方法制得的复合材料的断口形貌图如图1所示，从图中可看出，碳纤 维在复合材料中分布均勻，且没有明显的纤维团聚现象。
图2是由本发明方法制得的碳纤维增强酚醛树脂复合材料中裂纹扩展时纤维的 桥连，从中可以看出复合材料中短碳纤维具有立体网状结构，具有桥连作用，阻碍裂 纹扩展，从而提高纤维增强树脂基复合材料的层间剪切强度。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普 通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本 发明的权利要求所涵盖。
权利要求
1.一种短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤步骤1:对短切碳纤维进行热处理，以去除表面金属离子及杂质，然后用丙酮在超 声波中清洗至表面无胶，清洗完后在烘箱中烘至丙酮完全挥发；步骤2:将步骤1处理后的短切碳纤维于分散剂溶液中浸泡10 25小时后，用蒸馏 水清洗净后烘干；步骤3:取步骤2得到的短切碳纤维10 40g，置于200ml无水乙醇中，充分搅拌， 同时溶入IOOg酚醛树脂，充分搅拌混合，即得树脂基体与短切碳纤维的混料；步骤4:将步骤3得到的混料于室温静置5h后，在30 45°C烘干；步骤5:将步骤4烘干后得到的混合料放入到模具中，在硫化机中模压成型；步骤6:最后在210°C烘干6h后，自然冷却至常温后，卸模，即得短切碳纤维增强酚 醛树脂基复合材料。
2.如权利要求1所述的短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，其特征在 于所述酚醛树脂选自苯酚甲醛树脂、甲苯酚甲醛树脂、二甲苯酚甲醛树脂、对叔丁基 苯酚甲醛树脂或它们的混合物。
3.如权利要求1或2所述的短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，其特征 在于所述短切碳纤维选自通用型碳纤维T300、T400H、T700、T800或高模量碳纤维 M40、M40J、M55J、M60J。
4.如权利要求1所述的短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，其特征在 于所述分散剂溶液选自甲基纤维素溶液、羟丙基甲基纤维素溶液和聚丙烯酸钠中的一 种。
5.如权利要求4所述的短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，其特征在 于所述分散剂的重量百分比浓度为0.1 0.7%。
6.如权利要求1所述的短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，其特征在 于所述短切碳纤维进行热处理的条件为于1200 1800°C的氩气气氛中进行。
7.如权利要求1所述的短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，其特征在 于所述成型工艺为在压力为2 5MPa的条件下，在120°C保温20min后，分别于 130°C、140150°C保温30分钟，模压结束后，自然冷却至常温。
全文摘要
本发明提供了一种短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，其以分散处理后短切碳纤维为增强材料，将其溶解于无水乙醇中，同时加入酚醛树脂均匀混合，经模压制得短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料。该材料中短碳纤维具有立体网状结构，这种立体网状结构使得纤维和树脂基体之间的结合从原来的二维变为具有空间效应的三维连接，在受到剪切作用时，需要克服基体与纤维之间的粘结而做功，使得裂纹在扩展时消耗更多能量，从而提高纤维增强树脂基复合材料的层间剪切强度，避免了团聚现象的发生，且成本低廉。
文档编号B29C70/12GK102019695SQ201010520238
公开日2011年4月20日 申请日期2010年10月26日 优先权日2010年10月26日
发明者卢靖, 吴建鹏, 曹丽云, 李翠艳, 黄剑锋 申请人:陕西科技大学