专利名称：树脂组合物的制备方法,树脂组合物,反射板和发光器件的制作方法
技术领域：
本发明涉及树脂组合物的制备方法，包括将填料如氧化钛分散到热塑性树脂 如液晶聚酯中的步骤；由此制得的树脂组合物；通过使用所述树脂组合物形成的反射板 (reflecting plate)和发光器件。
背景技术：
迄今，形成树脂组合物的用于发光器件的反射板的技术是已知的。由树脂组合物 制备的反射板在可加工性和亮度方面都优于由无机材料形成的反射板。相反地，由树脂组 合物制备的反射板在光学反射率和导热率方面通常要劣于由无机材料制备的反射板。因 此，期望加强树脂组合物的光学反射率和导热率，以提高由树脂组合物制备的反射板的实 际功用。作为增强树脂组合物的光学反射率(optical reflectance)和导热率 (heatconductivity)的方法，例如，在树脂中填充无机化合物以将所述化合物分散到所述 树脂中的方法，是已知的。当使用无机填料时，优选使用液晶聚酯作为树脂。相比其它种类 的树脂，液晶聚酯的优点在于即使当填充高浓度的无机填料时，也能将流动性和机械强度 保持在足够高的水平。除此之外，液晶聚酯的优点还在于具有高耐热性水平和易于制造薄 壁。因此，认为通过使用液晶聚酯作为树脂和选择能够提高光学反射率的材料作为填料能 够获得优异的反射板。作为形成反射板的材料的液晶聚酯树脂组合物例如公开于JP-A-2004-256673 中。除了上述的液晶聚酯树脂组合物的优点之外，JP-A-2004-256673的液晶聚酯树脂组合 物具有白度高的优点，即在可见光区域的低波长范围中的反射率高。
发明内容
在树脂组合物的工业生产方法中，例如挤出造粒机被用作分散填料的手段。所述 挤出造粒机是一种捏合物质的装置，所述物质将通过配置在机筒中的螺杆在机筒中进行捏 合。待被捏合的物质随着螺杆的旋转向下游移动，并从位于下游末端的喷嘴挤出。所述挤出 造粒机包括单螺杆挤出造粒机(螺杆数为1)和多螺杆挤出造粒机(螺杆数为2或更多)， 并且通常经常使用双螺杆挤出造粒机。迄今，在使用挤出造粒机分散填料的步骤中，树脂组合物和填料被同时进料到机 筒中，同时用加热器对机筒进行加热。然后，用螺杆捏合这些材料，以分散所述填料。然而，常规的分散填料的步骤具有缺点，就是当使用具有低粘度的树脂组合物，例 如液晶聚酯时，很难均勻分散所述无机填料。当所述无机填料是精细的并具有高堆积密度 (packing density)时，这个缺点尤其明显。除此之外，当所述精细无机填料以高浓度填充时，由于无机填料易于相对于螺杆 打滑，具有产生缺陷咬合(defective bite)的缺点。所述缺陷咬合的出现倾向于引起树脂 组合物的变动，并使得树脂组合物难以向下游移动，从而降低生产率。
本发明的一个目的是提供在将填料分散到树脂组合物中时均勻分散填料并抑制 缺陷咬合出现的技术。为了实现此目的，本发明人决定从机筒的不同位置进料热塑性树脂和填料。即，本发明提供树脂组合物的制备方法，所述树脂组合物包含热塑性树脂和分散 在其中的填料，所述方法包括提供挤出造粒机，所述挤出造粒机包括(i)具有挤出出口、第一进料口和第二进 料口的机筒，所述第二进料口位于所述第一进料口下游和所述第一进料口和所述挤出出口 之间中点的上游，和(ii)安装在所述机筒中的至少一个螺杆；将所述热塑性树脂和所述填料进料到所述机筒中，其中所述热塑性树脂通过所述 第一进料口进料和所述填料的至少一部分通过所述第二进料口进料；通过转动所述至少一个螺杆捏合所述热塑性树脂和所述填料同时将它们输送向 所述出口，以提供它们的混合物；和挤出所述混合物以制备所述树脂组合物。此外，本发明提供通过上述方法制备的树脂组合物。进一步地，本发明提供使用所 述树脂组合物制备的反射板；以及提供包括发光元件和反射从所述发光元件发射的光的所 述反射板的发光器件。根据依据上述各权利要求的本发明，由于进料位置被分成第一进料口(由该第一 进料口在上游端进料热塑性树脂)和第二进料口(由该第二进料口在下游端进料颗粒状填 料)，所以与常规方法相比可以更均勻地分散所述填料，并可以抑制缺陷咬合。根据依据权利要求11的本发明，由于在树脂组合物的制备中能够均勻地分散所 述填料和能够抑制所述缺陷咬合，因此可以以低成本提供树脂组合物，所述树脂组合物具 有更低的性能不均勻性，所述性能例如光学反射率和导热率。根据依据权利要求12的本发明，由于在树脂组合物的制备中能够均勻地分散所 述填料和能够抑制所述缺陷咬合，因此可以以低成本提供反射板，所述反射板具有更低的 性能不均勻性和更小的产品变动，所述性能例如光学反射率和导热率。根据依据权利要求13的本发明，由于在树脂组合物的制备中能够均勻地分散所 述填料和能够抑制所述缺陷咬合，因此可以以低成本提供发光器件，所述发光器件具有更 低的性能不均勻性和更小的产品变动，所述性能例如光学反射率和导热率。
图1是显示用于本发明的一个实施方案中的双螺杆挤出造粒机的结构的整体截 面图。
具体实施例方式本发明中制备的树脂组合物包括热塑性树脂和分散在所述树脂中的填料。所述树 脂组合物可以通过包括以下步骤的方法制备提供挤出造粒机，所述挤出造粒机包括(i)具有挤出出口、第一进料口和第二进 料口的机筒，所述第二进料口位于所述第一进料口下游和所述第一进料口和所述挤出出口 之间中点的上游，和(ii)安装在所述机筒中的至少一个螺杆；
将所述热塑性树脂和所述填料进料到所述机筒中，其中所述热塑性树脂通过所述 第一进料口进料和所述填料的至少一部分通过所述第二进料口进料；通过转动所述至少一个螺杆捏合所述热塑性树脂和所述填料同时将它们输送向 所述出口，以提供它们的混合物；和挤出所述混合物以制备所述树脂组合物。以下，将通过使用图1描述本发明的实施方案。首先，将描述本发明实施方案的制备方法，即通过使用挤出造粒机在热塑性树脂 中分散填料的方法。〈挤出造粒机〉在本发明的实施方案中，通过使用双螺杆挤出造粒机将填料分散到热塑性树脂 中。所述双螺杆挤出造粒机是包括两个螺杆的熔融_捏合挤出机。根据螺杆旋转体系，所述双螺杆挤出造粒机被分为同向旋转类型、不同向旋转类 型和不完全啮合旋转类型。此外，同向旋转双螺杆挤出造粒机包括单螺纹、双螺纹和三螺纹 机器，和不同向旋转双螺杆挤出造粒机包括平行轴型机器和倾斜轴型机器。在本发明实施 方案中，将以具有单螺纹的同向旋转双螺杆挤出造粒机作为实例来描述所述挤出造粒机。图1是示意性显示本发明实施方案中使用的双螺杆挤出造粒机100的结构的整体 图。在图1中的双螺杆挤出造粒机100中，机筒101是用于捏合树脂组合物和填料的容器。螺杆102被设置在机筒101中。另外，由于本发明实施方案的挤出造粒机100是 双螺杆型，因此它实际包括两个螺杆，但在图1中只显示了一个螺杆102。在这里，相对于下 游进料口 107-3(后面描述)的下游部分处的挤出方向，希望螺杆102经构造从而成为具有 正向螺纹的螺杆(即，具有构造为将待被捏合的物质输送向挤出方向的螺纹的螺杆)。例 如，通过使用全螺纹螺杆作为螺杆102，可以有效地在挤出方向上输送所述热塑性树脂和填 料。从而，可以抑制熔融树脂的分子量降低。捏合段103-1、103-2和103_3被设置在所述螺杆102上。通过设置这些捏合 段103-1、103-2和103-3，变得能够有效地捏合进料到所述机筒101内的热塑性树脂等， 并因此可以改进填料的分散性。作为所述捏合段103-1、103-2和103-3，可以使用捏合盘 (右_捏合盘、中_捏合盘和左_捏合盘)和混合螺杆。电动机(motor) 104通过传动装置105与螺杆102相连。由此，所述电动机104可 以旋转驱动所述螺杆102和所述传动装置105可以调节转速。设置加热器106以覆盖机筒101的外表面并用于加热机筒101的内部。加热器 106的加热方法没有特别限制，并且例如可以使用铝铸加热器、黄铜铸加热器、带式加热器、 空间加热器等等。加热器106可以由多个加热部件组成。进料口 107-1、107_2和107_3被用于向机筒101中进料待被捏合的物质。进料口 107-1、107-2和107-3各自包括用于进料待被捏合的物质至机筒101内的进料开口(未显 示)和用于引导待被捏合的物质至这些进料开口的料斗。所述上游进料口 107-1被设置 在机筒101的上游末端附近。中间进料口 107-2被设置在上游进料口 107-1与机筒101的 下游末端的中心的上游。下游进料口 107-3被设置在中间进料口 107-2的下游。另外，可以在这些进料口 107-1、107-2和107-3提供用于将待被捏合的物质定量进料到机筒101内 的定量进料器。如后面所述，在本发明实施方案中，热塑性树脂(例如，液晶聚酯)由上游 进料口 107-1进料。进一步地，可以由上游进料口 107-1进料一部分如后所述的填料A(例 如，氧化钛)或者一部分如后所述的填料B(例如，玻璃纤维)。填料A的剩下部分由中间进 料口 107-2进料。进一步地，可以由中间进料口 107-2进料一部分热塑性树脂或者一部分 填料B。根据需要，填料B由下游进料口 107-3进料。此外，可以由下游进料口 107-3进料 一部分热塑性树脂或者一部分填料A。多个(在图1的情况下为3个)排气孔108-1、108-2和108_3被设置在所述机筒 101中。排气孔108-1、108-2和108-3与真空泵(未显示)相连。从而可以对机筒101的 内部进行抽空。进一步地，在真空泵没有与这些排气孔108-1、108-2和108-3相连的情况 下，排气孔108-1、108-2和108-3可以仅用于将机筒101内的气体释放至大气。在本发明 实施方案的制备步骤中，不产生使料条(strands)显著变脆的气体，但优选通过抽空排出 产生的气体。进一步地，当通过仅使用位于下游末端的排气孔108-3排空气体时，能够有效 地排出产生的气体。模头(dice) 109被设置在机筒101的下游末端。在模头109中提供用于挤出被捏 合的物质的喷嘴110。用模头加热器111加热模头109。以下，将详细描述进料给图1的双螺杆挤出造粒机100的热塑性树脂和填料A、B。<热塑性树脂>在本发明的实施方案中，液晶聚酯被用作热塑性树脂。将在本发明实施方案中使 用的液晶聚酯是也被称作热致液晶聚酯的聚酯，在450°C或更低的温度形成显示出光学各 向异性的熔体。所述液晶聚酯的特定实例包括以下这些(1)通过聚合芳族羟基羧酸、芳族二羧酸和芳族二醇的组合而获得的液晶聚酯；(2)通过聚合两种或更多种芳族羟基羧酸而获得的液晶聚酯；(3)通过聚合芳族二羧酸和芳族二醇的组合而获得的液晶聚酯；和(4)通过使芳族羟基羧酸与结晶聚酯如聚对苯二甲酸乙二醇酯等反应而获得的 液晶聚酯。在这里，在液晶聚酯的制备中，代替所述芳族羟基羧酸、芳族二羧酸或芳族二醇， 也可以使用它们的成酯衍生物。这些成酯衍生物的使用促进液晶聚酯的制备。以下，将简要地描述所述成酯衍生物。成酯衍生物的实例包括在其分子中具有羧基的衍生物(例如，芳族羟基羧酸、芳 族二羧酸)，和在其分子中具有酚羟基的衍生物(例如，芳族羟基羧酸和芳族二醇)。具有 羧基的成酯衍生物的实例包括，通过把所述羧基转化为高反应性酰基卤基团或酸酐基团而 获得的衍生物，和羧基与醇或乙二醇形成酯的衍生物(其通过酯交换反应形成聚酯)，等 等。进一步地，在其分子中具有酚羟基的成酯衍生物的实例可以包括，其中酚羟基和低级羧 酸形成酯，从而以酯交换反应方式形成聚酯的那些，等等。此外，在不影响成酯能力的范围内，上述芳族羟基羧酸、芳族二羧酸或者芳族二醇 的芳环上的部分或全部氢原子可以被卤素原子如氯原子或氟原子；烷基如甲基或乙基；或 芳基如苯基取代。能够形成液晶聚酯的结构单元的实例包括下列结构。
衍生自芳族羟基羧酸的结构单元可以包括
权利要求
树脂组合物的制备方法，所述树脂组合物包含热塑性树脂和分散在其中的填料，所述方法包括提供挤出造粒机，所述挤出造粒机包括(i)具有挤出出口、第一进料口和第二进料口的机筒，所述第二进料口位于所述第一进料口下游但在所述第一进料口和所述挤出出口之间中点的上游，和(ii)安装在所述机筒中的至少一个螺杆；将所述热塑性树脂和所述填料进料到所述机筒中，其中所述热塑性树脂通过所述第一进料口进料和所述填料的至少一部分通过所述第二进料口进料；通过转动所述至少一个螺杆捏合所述热塑性树脂和所述填料同时将它们输送向所述出口，以提供它们的混合物；和挤出所述混合物以制备所述树脂组合物。
2.权利要求1的树脂组合物的制备方法，其中全部所述热塑性树脂和一部分所述填料 由所述第一进料口进料，且剩余的所述填料由所述第二进料口进料。
3.权利要求1的树脂组合物的制备方法，其中基于100重量份的所述热塑性树脂，所述 填料被以20重量份-200重量份的量进料到机筒内。
4.权利要求1的树脂组合物的制备方法，其中所述填料是体积平均粒径为0.05微 米-20微米的填料。
5.权利要求1的树脂组合物的制备方法，其中所述热塑性树脂是液晶聚酯和所述填料 是由无机化合物制成的填料。
6.权利要求5的树脂组合物的制备方法，其中所述无机化合物是氧化钛。
7.权利要求5的树脂组合物的制备方法，其中所述无机化合物是已经用氧化铝进行表 面处理的氧化钛。
8.权利要求5的树脂组合物的制备方法，其中所述无机化合物是由氯气法制备的氧化钛。
9.权利要求1的树脂组合物的制备方法，进一步包括由位于所述第二进料口下游的第 三进料口进料另外的填料的步骤。
10.权利要求9的树脂组合物的制备方法，其中所述另外的填料是玻璃纤维。
11.由权利要求1的方法制备的树脂组合物。
12.使用权利要求11的树脂组合物制备的反射板。
13.发光器件，包括发光元件和使用权利要求11的树脂组合物制备的反射板，所述反 射板用于反射从所述发光元件发射的光。
全文摘要
本发明涉及树脂组合物的制备方法，树脂组合物，反射板和发光器件。本发明提供包含热塑性树脂和填料的树脂组合物的制备方法，该方法包括提供挤出造粒机，所述挤出造粒机包括(i)具有出口、第一进料口和第二进料口的机筒，所述第二进料口位于所述第一进料口下游和所述第一进料口和所述出口之间中点的上游，和(ii)安装在所述机筒中的至少一个螺杆；将所述热塑性树脂和所述填料进料到所述机筒中，其中所述热塑性树脂通过所述第一进料口进料和所述填料的至少一部分通过所述第二进料口进料；捏合所述热塑性树脂和所述填料同时将它们输送向所述出口，以提供混合物；和挤出所述混合物以制备所述组合物。
文档编号B29K67/00GK101992551SQ20101052095
公开日2011年3月30日 申请日期2010年6月28日 优先权日2009年6月30日
发明者前田光男, 齐藤慎太郎 申请人:住友化学株式会社