专利名称：一种聚苯硫醚复合材料及其制备方法
技术领域：
本发明属于高分子材料技术领域，特别涉及一种聚苯硫醚复合材料及其制备方法。
背景技术：
磁性器件是各种电子产品的主要配套产品，在日用品，家电，计算机，通讯设备，汽车，以及国防工业中应用极其广泛，是现代科学技术重要的物质基础。磁性器件一般用磁性粉末通过烧结或粘结的方式加工成型，其中可注塑成型的粘结磁器件，由于机械强度高，批量生产性好，制造尺寸精确，易成型异性件，可再生使用的优点，近年来得到了快速的发展。用聚苯硫醚作载体的粘结铁氧体磁性颗粒，结合了铁氧体的高性价比和聚苯硫醚的易加工性的优点，在注塑磁市场上占有重要的份额。但是，由于铁氧体的添加量大(通常总量比大于80% )，导致复合材料的流动性过差，造成注塑加工困难，磁性能损失过大，磁性不均勻，机械强度低等缺点，远远不能满足市场上的使用要求，特别限制着注塑磁在一些结构相对复杂，磁性要求高的领域中应用。
发明内容
本发明实施例的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种加工流动性能和机械性能优良、磁性能稳定的聚苯硫醚复合材料。以及，提供一种工艺简单，适于工业化生产的聚苯硫醚复合材料制备方法。为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下
一种聚苯硫醚复合材料，包括如下重量份数的配方组分
铁氧体磁粉 72~92份聚苯硫醚 5~18份环状聚酯2~8份
偶联剂0.5~2份。以及，上述聚苯硫醚复合材料制备方法，包括如下步骤按照上述聚苯硫醚复合材料的配方分别称取各组分；
将所述各组分混炼得到聚苯硫醚复合材料前体；将所述聚苯硫醚复合材料前体进行挤出处理，得到所述聚苯硫醚复合材料。上述聚苯硫醚复合材料通过适当含量范围的各组分在挤出过程中互相作用，使得聚苯硫醚复合材料具有良好的加工流动性能和机械性能，其磁性能稳定。该聚苯硫醚复合材料制备方法只需按配方将各组分混炼和挤出即可得到产品，其制备方法工艺简单，成本低廉，对设备要求低，适于工业化生产。
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中图1为本发明聚苯硫醚复合材料制备方法的工艺流程示意图。
具体实施例方式为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本发明实施例提供一种加工流动性能和机械性能优良、磁性能稳定的聚苯硫醚复合材料。该聚苯硫醚复合材料包括如下重量份数的配方组分
铁氧体磁粉 72~92份聚苯硫醚 5~18份环状聚酯2~8份
偶联剂0.5~2份。这样，上述聚苯硫醚复合材料通过适当含量范围的各组分在挤出过程中互相作用，使得聚苯硫醚复合材料具有良好的加工流动性能和机械性能，其磁性能稳定，具体参见下文表1中数值。具体地，上述铁氧体磁粉为密度优选为3. 0 6. Og/cm3的同向或/和异向铁氧体磁粉。如日本TDK公司生产的商品牌号为BPB-9，北矿磁材股份有限公司生产的商品牌号为 BMXF-2S，马鞍山高科磁材有限公司生产商品牌号为MGC-C4n。该铁氧体磁粉作为聚苯硫醚复合材料的基础组分，该组分的存在使得该聚苯硫醚复合材料具有良好的磁性能。上述聚苯硫醚优选为分子量是1000 10000的PPS树脂。该聚苯硫醚组分在挤出过程中，与其他组分发生复合作用，使得聚苯硫醚复合材料具有良好的加工流动性和物理机械强度。同时，起到粘结剂的作用有效地粘合磁粉。该优选中类的聚苯硫醚，进一步提高了聚苯硫醚复合材料加工流动性和物理机械强度。上述环状聚酯优选为分子量是1000 100000的大分子环状聚对苯二甲酸丁二醇酯化合物。例如，该环状聚酯可以是美国赛克利克斯公司生产的商品牌号为CBT100，或东莞禄亚高分子材料有限公司生产的商品牌号为AT-100等。该环状聚酯组分与上述聚苯硫醚组分有极佳的相容性，并且能有效地提高聚苯硫醚复合材料的注塑加工流动性，提高铁氧体磁粉在成型过程中的分散性，使该聚苯硫醚复合材料具有优异稳定的磁性能。该优选种类的环状聚酯能进一步提高聚苯硫醚复合材料的注塑加工流动性和铁氧体磁粉在成型过程中的分散性，使该聚苯硫醚复合材料具有更优异稳定的磁性能。上述偶联剂优选为硅烷偶联剂，进一步优选为Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)。例如，该偶联剂可以是美国联合碳化物公司生产的商品牌号为A-174、日本信越化学公司生产的商品牌号为KBM-503或/和美国道康宁化学公司生产的商品牌号为 SH-6030。该偶联剂组分能使铁氧体磁粉、聚苯硫醚和环状聚酯三组分之间在挤出过程中发生良好的复配作用，结合牢固，显著提高聚苯硫醚复合材料的物理机械强度。该优选种类的偶联剂，特别是KH-570偶联剂更使得各组分在挤出过程中更有效的发生复配作用，进一步提高聚苯硫醚复合材料的物理机械强度。进一步优选地，上述聚苯硫醚复合材料中还可包括抗氧剂，润滑剂、分散剂或/和着色剂等组分。以聚苯硫醚复合材料总重量份数100份计，该抗氧剂，润滑剂，分散剂，着色剂的总重量份数优选为1份。该抗氧剂，润滑剂，分散剂，着色剂等组分的之间没有重量份数比例的限制，根据实际的生产需要加入；该抗氧剂，润滑剂，分散剂，着色剂均为市售产品，没有具体限制。抗氧剂如四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯] 季戊四醇酯(1010)、β-(3，5_ 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(1076)、N， N'-双-(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(1098)或/和1，3，5_三0-叔丁基-3-羟基-2，6-二甲基苄基)-1，3，5_三嗪-2，4，6(1Η，3Η，5Η)-三酮(1790)等。润滑剂如硬脂酸锌、硬脂酸正丁酯、油酸酰胺、亚乙基双硬脂酰胺或/和单硬脂酸甘油酯等。分散剂如液体石蜡、氧化聚乙烯蜡、羟基硬脂酸甲酯或/和聚二甲基硅氧烷等。着色剂如碳黑、二氧化钛白、氧化铁棕、群青蓝、永固红或/和酞青绿等。该抗氧剂的参入，赋予上述聚苯硫醚复合材料具有抗氧化性能，从而延缓了该聚苯硫醚复合材料的老化；润滑剂、分散剂能提高各组分在挤出过程中分散更加均勻，使得该聚苯硫醚复合材料微观结构更加均衡和稳定。本发明实施例还提供了上述聚苯硫醚复合材料的制备方法，其工艺流程如图1所示。该方法包括如下步骤Sl 按照上述聚苯硫醚复合材料的配方分别称取各组分；S2 将各组分混炼得到聚苯硫醚复合材料前体；S3 将聚苯硫醚复合材料前体进行挤出处理，得到所述聚苯硫醚复合材料。具体地，上述聚苯硫醚复合材料制备方法步骤Sl中，该铁氧体磁粉、聚苯硫醚、环状聚酯和偶联剂等各组分之间的比例以及种类均在上述已做了详细阐述，为了节约篇幅， 不再赘述。其中，在称取各组分之前，优选将相应的组分进行干燥，如铁氧体磁粉，干燥的温度应该保证各组分不发生化学变化。干燥的方式可以采用常规的干燥方式。进一步地，在一优选实施例中，该步骤Sl中称取有抗氧剂，润滑剂、分散剂或/和着色剂时，该抗氧剂，润滑剂、分散剂或/和着色剂的用量和种类优选如上所述。具体地，上述聚苯硫醚复合材料制备方法步骤S2中，混炼的目的是使得各组分充分混合，混炼的时间优选为5 20分钟，温度优选为沈0 330°C。该优选混炼的条件，能进一步提高聚苯硫醚复合材料中各组分的混合均勻度。该混炼的设备可以是捏合机、开炼机或密炼机，优选密炼机。该步骤S2中，当在步骤Sl中称取有抗氧剂，润滑剂、分散剂或/和着色剂时，该抗氧剂，润滑剂、分散剂或/和着色剂优选与铁氧体磁粉、聚苯硫醚、环状聚酯和偶联剂一起混合，形成混合物料前体。上述聚苯硫醚复合材料制备方法步骤S3中，由步骤S2中制备的混合物料前体优选采用双螺杆挤出机挤出，如通过南京科亚公司生产的型号为CTE-35 (L-D = 48)双螺杆挤出机等。在挤出工艺中混合物料前体在该双螺杆挤出机中各段的温度分别为一区260 290°C，二区 270 300°C，三区 280 320°C，四区 285 325°C，机头为 290 330°C;该挤
5出处理时间优选为0. 5 2分钟，压力优选为20 50MPa。该优选的挤出工艺参数能使得各组分在挤出过程中充分的互相作用，使得聚苯硫醚复合材料机械性能更加优良和稳定。在上述Sl S3步骤的中，当物料在高速剪切作用下迅速升温使得各物料分子间互相之间发生作用，从而形成本发明实施例的聚苯硫醚复合材料，并赋予该聚苯硫醚复合材料上述优良的机械性能和加工性能，以及优良的磁性能稳定性，当含有抗氧化剂时，该聚苯硫醚复合材料还具有优良的抗氧化性能。该聚苯硫醚复合材料制备方法只需按配方将各组分进行混炼并挤出即可得到产品，其制备方法工艺简单，成本低廉，对设备要求低，适于工业化生产。现以具体该聚苯硫醚复合材料的配方和制备方法为例，对本发明进行进一步详细说明。实施例1聚苯硫醚复合材料重量份数配方组分如下，同时参见表1 密度为3.0g/cm3的同向铁氧体磁粉74份，分子量为10000的PPS树脂14份，分子量为1000环状聚酯8份，KH-5701份，抗氧剂0. 25份，润滑剂0. 25份，分散剂0. 25份及抗紫外剂0. 25份。该聚苯硫醚复合材料制备方法，包括如下步骤Sll 按上述配方称取各组分；S12 将各组分加入密炼机中进行充分混炼15分钟，混炼温度280°C，得到聚苯硫醚复合材料前体；S13 将该聚苯硫醚复合材料前体放入双螺杆挤出机中熔融混炼，挤出，造粒，双螺杆挤出机的螺杆直径为35mm，螺杆长度与直径的比例为32 :1，挤出温度分别为一区 270°C，二区280°C，三区300°C，四区310°C，机头320°C，挤出处理的时间为lmin，挤出处理压力为15MPa。实施例2聚苯硫醚复合材料重量份数配方组分如下，同时参见表1 密度为6. Og/cm3的异向铁氧体磁粉80份，分子量为1000的PPS树脂12份，分子量为1000的环状聚酯6份，KH-5701份，抗氧剂0. 05份，润滑剂0. 45份，分散剂0. 3份及抗紫外剂0.2份。该聚苯硫醚复合材料制备方法，包括如下步骤S21 按上述配方称取各组分；S22 将各组分加入密炼机中进行充分混炼18分钟，混炼温度235°C，得到聚苯硫醚复合材料前体；S23 将该聚苯硫醚复合材料前体放入双螺杆挤出机中熔融混炼，挤出，造粒，双螺杆挤出机的螺杆直径为35mm，螺杆长度与直径的比例为40 1，挤出温度分别为一区 275°C，二区285°C，三区310°C，四区320°C，机头330°C ；挤出处理的时间为lmin，压力为 13MPa0实施例3聚苯硫醚复合材料重量份数配方组分如下，同时参见表1 密度为3. 5g/cm3的异向铁氧体磁粉85份，分子量为7000的PA12树脂9份，分子量为10000的环状聚酯4份，KH-5701份，抗氧剂0. 1份，润滑剂0. 4份，分散剂0. 2份及抗紫外剂0.2份。该聚苯硫醚复合材料制备方法，包括如下步骤S31 按上述配方称取各组分；S32 将各组分加入密炼机中进行充分混炼15分钟，混炼温度290°C，得到聚苯硫醚复合材料前体；S33 将该聚苯硫醚复合材料前体放入双螺杆挤出机中熔融混炼，挤出，造粒，双螺杆挤出机的螺杆直径为35mm，螺杆长度与直径的比例为36 1，挤出温度分别为一区 270°C，二区280°C，三区300°C，四区310°C，机头320°C ；挤出处理的时间为lmin，压力为 15MPa0实施例4聚苯硫醚复合材料重量份数配方组分如下，同时参见表1 密度为4. Og/cm3的异向铁氧体磁粉90份，分子量为5000的PA12树脂5份，分子量为50000的环状聚酯3份，KH-5701份，抗氧剂0. 1份，润滑剂0. 4份，分散剂0. 2份及抗紫外剂0.2份。该聚苯硫醚复合材料制备方法，包括如下步骤S41 按上述配方称取各组分；S42 将各组分加入密炼机中进行充分混炼12分钟，混炼温度285°C，得到聚苯硫醚复合材料前体；S43 将该聚苯硫醚复合材料前体放入双螺杆挤出机中熔融混炼，挤出，造粒，双螺杆挤出机的螺杆直径为35mm，螺杆长度与直径的比例为44 1，挤出温度分别为一区 275°C，二区285°C，三区310°C，四区320°C，机头330°C ；挤出处理的时间为lmin，压力为 13MPa0对比实施例1聚苯硫醚复合材料重量份数配方组分如下，同时参见表1 铁氧体磁粉85份，PPS树脂14份，抗氧剂0. 1份，润滑剂0. 4份，分散剂0. 2份及抗紫外剂0.2份。本发明实施例聚苯硫醚复合材料制备方法，包括如下步骤该聚苯硫醚复合材料制备方法，包括如下步骤SIT 按上述配方称取各组分；S12’ 将各组分加入密炼机中进行充分混炼18分钟，混炼温度290°C，得到聚苯硫醚复合材料前体；S13’ 将该聚苯硫醚复合材料前体放入双螺杆挤出机中熔融混炼，挤出，造粒，双螺杆挤出机的螺杆直径为35mm，螺杆长度与直径的比例为40 1，挤出温度分别为一区 275°C，二区285°C，三区310°C，四区320°C，机头330°C ；挤出处理的时间为lmin，压力为 13MPa0性能测试实验将上述实施例1至实施例4和对比实施例1中制得的聚苯硫醚复合材料分别进行如下性能测试
7
将按上述方法完成的粒子事先在100°C的鼓风烘箱中干燥3-6小时，然后再将干燥好的粒子材料在注射机上进行注射成型制样，注射成型模温控制在ioo°c。密度按ASTM D792标准进行，试样尺寸30mmX 30mm弯曲性能测试按ASTM D790标准进行，试样尺寸为U8mmX13mmX3. 2mm，弯曲速度为3mm/min，跨距为64mm。熔融指数按ASTM D1238标准，采用316°C，5kg的负荷进行测试。悬臂梁冲击强度按ASTM D256标准进行，试样尺寸为63. 5mm X 12. 7mm X 4. 2mm，缺口尺寸为试样厚度的五分之一。剩余磁感应强度，磁感矫顽力，内禀矫顽力和最大磁能积数测试按IEC404-5标准进行。试样尺寸为r = 5mmX IOmm的圆柱体。将上述实施例1至实施例4和对比实施例1中制得的聚苯硫醚复合材料各项指标性能测试的结果见下述表1。表 权利要求
1.一种聚苯硫醚复合材料，包括如下重量份数的配方组分铁氧体磁粉 72~92份聚苯硫醚 5~18份环状聚酯2~8份偶联剂0.5~2份。
2.根据权利要求1所述的聚苯硫醚复合材料，其特征在于所述铁氧体磁粉为密度为 3. 0 6. Og/cm3的同向或/和异向铁氧体磁粉。
3.根据权利要求1所述的聚苯硫醚复合材料，其特征在于所述聚苯硫醚为分子量是 1000 10000 的 PPS 树脂。
4.根据权利要求1所述的聚苯硫醚复合材料，其特征在于所述环状聚酯为分子量是 1000 100000的环状聚对苯二甲酸丁二醇酯化合物。
5.根据权利要求1所述的聚苯硫醚复合材料，其特征在于所述偶联剂为硅烷偶联剂。
6.根据权利要求5所述的聚苯硫醚复合材料，其特征在于所述偶联剂为Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
7.一种聚苯硫醚复合材料制备方法，包括以下步骤按照权利要求1 6任一所述聚苯硫醚复合材料的配方分别称取各组分；将所述各组分混炼得到聚苯硫醚复合材料前体；将所述聚苯硫醚复合材料前体进行挤出处理，得到所述聚苯硫醚复合材料。
8.根据权利要求7所述的聚苯硫醚复合材料制备方法，其特征在于所述混炼的时间为5 20分钟，温度为沈0 330°C。
9.根据权利要求7所述的聚苯硫醚复合材料制备方法，其特征在于所述挤出是采用双螺杆挤出机挤出，所述聚苯硫醚复合材料前体在所述双螺杆挤出机中各段的温度分别为一区洸0 290°C，二区270 300°C，三区沘0 320°C，四区沘5 325°C，机头为 290 330°C ；挤出处理时间为0. 5 2分钟，压力为20 50MPa。
全文摘要
本发明公开了一种聚苯硫醚复合材料及其制备方法。该聚苯硫醚复合材料包括重量份数的配方组分为铁氧体磁粉72～92份、聚苯硫醚5～18份、环状聚酯2～8份、偶联剂0.5～2份。本发明聚苯硫醚复合材料通过适当含量范围的各组分在挤出过程中互相作用，使得聚苯硫醚复合材料具有良好的加工流动性能和机械性能，其磁性能稳定。该聚苯硫醚复合材料制备方法只需按配方将各组分混炼和挤出即可得到产品，其制备方法工艺简单，成本低廉，对设备要求低，适于工业化生产。
文档编号B29C47/92GK102181156SQ20111013672
公开日2011年9月14日 申请日期2011年5月25日 优先权日2011年5月25日
发明者徐东, 徐永, 杨海灵 申请人:深圳市科聚新材料有限公司