从纤维增强树脂复合材料回收纤维和树脂的方法与流程

本公开涉及纤维和树脂的溶剂回收领域，具体而言，本公开涉及一种从纤维增强聚苯硫醚复合材料溶液中回收纤维和树脂的方法。本公开还涉及在该方法中使用的溶剂。

背景技术：

1、聚苯硫醚(pps)作为具体热塑性工程塑料，耐热性和力学性能等均表现优良。通常采用碳纤维和玻璃纤维等材料进行增强，从而制备纤维增强热塑性树脂复合材料(fiberreinforced thermoplastic composite，以下简称frtpc)。由此可以用塑料代替钢，因为塑料在航天、航空、武器装备及机械制件等多领域用量越来越大。长期使用后，纤维增强聚苯硫醚复合材料制件报废，或者在制备frtpc制件的过程中产生一些边角料或者次品，这些都需要处理。frtpc废料不易自行分解，对环境造成很大压力。而且，连续纤维是一种高附加值的材料，如何对frtpc进行回收利用已成为复合材料行业面临的问题。另一方面，frtpc中热塑性树脂可熔融成型或加工再利用。因此，本公开提供了一种分离纤维以进一步再利用的方法。

2、对frtpc制件进行收集、分离和分类、清洗、破碎后，通过1)热分解、2)溶解分离或3)机械重加工这三种途径处理。而在这些方法中，溶解法能够将纤维和热塑性树脂进行分离，纤维几乎全长度保留，损伤小，树脂不会分解而是在提取后可重复热加工成型。因此，溶解分离方法在资源和能源及实施条件上均有显著优势。

3、然而，现有技术的溶解回收方法会产生高纤维损伤(破坏)，树脂产物的纯度低，并且纤维和树脂分离存在效率低且成本高等问题。

技术实现思路

1、本公开的目的在于提供一种从纤维增强树脂复合材料回收纤维和树脂的方法，以解决现有技术的方法对纤维损伤过高、树脂产物纯度低、分离效率低和成本高等技术问题。

2、为了实现上述目的，根据本公开的一个方面，提供了一种从纤维增强树脂复合材料回收纤维和树脂的方法，该方法包括：在210-350℃的温度下，将纤维增强树脂复合材料与第一溶剂混合，得到第一混合物；冷却第一混合物并使用第二溶剂冲洗第一混合物，过滤得到纤维和第二混合物；以及在40℃或更低的温度下，抽滤第二混合物得到溶剂混合物和树脂。

3、进一步地，在上述方法中，第一溶剂包括二苯砜、二甲基亚砜、对六甲基磷酰三胺或它们的组合，并且在一些实例中，第一溶剂为二苯砜。

4、进一步地，第二溶剂包括丙酮、均三甲苯、均四甲苯或它们的组合，并且在一些实例中，第二溶剂为丙酮。

5、进一步地，第一溶剂与纤维增强树脂复合材料的重量比大于或等于10:1；和/或纤维增强树脂复合材料包含按重量计20％-80％的纤维。

6、进一步地，在至多15mpa的压力下、在高压反应釜中进行混合步骤，混合进行至少30min，将第一混合物冷却至室温，以及抽滤进行5-10min。

7、进一步地，该方法进一步包括加热蒸馏溶剂混合物，得到第一溶剂和第二溶剂。

8、进一步地，加热蒸馏在40-65℃的温度下通过以下进行：真空旋蒸、减压蒸馏或它们的组合。

9、进一步地，纤维增强树脂复合材料为板材、预浸料、边角料或它们的组合的形式，和/或纤维为连续纤维、长纤维、短纤维或它们的组合的形式。

10、进一步地，纤维包括碳纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维或它们的组合。

11、进一步地，在一些实例中，树脂为聚苯硫醚。

12、如上所述，现有技术的方法导致纤维损伤过高、树脂产物纯度低、分离效率低且成本高。根据本公开的技术方案，提供了一种从纤维增强树脂复合材料回收纤维和树脂的方法，采用高温溶解、低温抽滤以及蒸馏分离的操作流程，成本有效地将复合材料中的纤维和树脂分离，并且本公开的方法还实现了分离效率高、纤维和树脂的收率高且树脂的纯度高的效果。另外，在一些实例中，采用本公开的方法分离得到的纤维、树脂以及溶剂都可以重复再利用。

技术特征：

1.一种从纤维增强树脂复合材料回收纤维和树脂的方法，其特征在于，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一溶剂包括二苯砜、二甲基亚砜、对六甲基磷酰三胺或它们的组合，优选地，所述第一溶剂为二苯砜。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第二溶剂包括丙酮、均三甲苯、均四甲苯或它们的组合，优选地，所述第二溶剂为丙酮。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第一溶剂与所述纤维增强树脂复合材料的重量比大于或等于10:1；和/或

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在至多15mpa的压力下、在高压反应釜中进行所述混合步骤，所述混合进行至少30min，将所述第一混合物冷却至室温，以及所述抽滤进行5-10min。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，进一步包括加热蒸馏所述溶剂混合物，得到所述第一溶剂和所述第二溶剂。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述加热蒸馏在40-65℃的温度下通过以下进行：真空旋蒸、减压蒸馏或它们的组合。

8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述纤维增强树脂复合材料为板材、预浸料、边角料或它们的组合的形式，和/或

9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述纤维包括碳纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维或它们的组合。

10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述树脂为聚苯硫醚。

技术总结
本公开涉及一种从纤维增强树脂复合材料回收纤维和树脂的方法。具体而言，本公开的从纤维增强树脂复合材料回收纤维和树脂的方法包括：在210‑350℃的温度下，将纤维增强树脂复合材料与第一溶剂混合，得到第一混合物；冷却第一混合物并使用第二溶剂冲洗第一混合物，过滤得到纤维以及第二混合物；以及在40℃或更低的温度下，抽滤第二混合物得到溶剂混合物和树脂。

技术研发人员：王克俭,孙见卓,王曌
受保护的技术使用者：波音公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15