光学材料的制造方法与流程

本公开文本涉及光学材料的制造方法。

背景技术：

1、作为制造在用于塑料透镜的光学材料中可使用的树脂的方法，可举出例如将包含单体的聚合性组合物注入至模具(铸模)中并进行加热固化的浇铸聚合法。

2、对于浇铸聚合法而言，通过在调配聚合性组合物并进行脱气后，将聚合性组合物注入至模具(铸模)中，经加热固化(聚合反应)，将产物从模具取出(脱模)，进行退火，从而得到光学材料(例如，透镜、半精制坯件(semi-finished blank)等)。

3、例如，在专利文献1中，记载了用于制备成型光学物品的工艺，所述工艺包括：步骤a)，向具有200ml～2000ml的容积的混合腔室中，从不同的供给容器分别导入2种不同的反应性成分a及b；步骤b)，在50～200秒钟内，在混合腔室中将成分一起混合而形成反应混合物；步骤c)，于130℃以下的温度，向铸模中注射反应混合物；步骤d)，于对于使反应混合物固化而形成成型光学物品而言充分的温度，以及在充分的时间内，在铸模中保持反应混合物；和步骤e)，从铸模取下物品。

4、专利文献1：日本专利第5735663号

技术实现思路

1、发明所要解决的课题

2、光学材料用聚合性组合物有时通过在1个供给容器中将2种以上不同的光学材料用单体与聚合催化剂混合来制作。

3、例如，光学材料用聚合性组合物有时通过将包含2种以上不同的光学材料用单体的一部分的第1原料、包含2种以上不同的光学材料用单体的剩余部分的第2原料与聚合催化剂混合来制作。

4、本申请的发明人发现，在通过这样的方法制作光学材料用聚合性组合物的情况下，存在以下的课题。

5、即，在将第1原料与第2原料混合而制作光学材料用聚合性组合物时，有时不能良好地混合而在光学材料用聚合性组合物中产生不均，有时在将该光学材料用聚合性组合物浇铸至模具中并使其固化而得到的光学构件中产生波筋(本公开文本中，也将这样的波筋称为“浇铸波筋”)。

6、作为浇铸波筋的原因的光学材料用聚合性组合物中的不均在例如第1原料及第2原料中的任一者的粘度高、或两者的粘度高的情况下容易产生。

7、通常的波筋倾向于下述原因：在使光学材料用聚合性组合物聚合时，由于加热温度的不均匀而在光学材料用聚合性组合物中产生对流。

8、该通常已知的波筋是在光学材料中产生皱纹这样的波筋。

9、与此相对，本申请的发明人发现的浇铸波筋倾向于下述原因：主要在将多个原料组合物混合时，不能良好地混合而产生不均。

10、作为浇铸波筋，例如为以横贯光学材料的方式形成的u字型波筋、从光学材料的浇铸口部以大致直线状形成的波筋等。

11、上述u字型波筋往往形状较大而明显，颜色也深，因此容易损害光学材料的品质。因此，要求抑制u字型波筋。

12、专利文献1中没有针对抑制浇铸波筋进行研究。

13、本公开文本的一个实施方式所要解决的课题是提供能够抑制所得到的光学材料中的浇铸波筋的光学材料的制造方法。

14、用于解决课题的手段

15、用于解决课题的具体手段包括以下的方式。

16、<1>光学材料的制造方法，其包括：第一工序，通过将第1原料与第2原料混合而得到光学材料用聚合性组合物，所述光学材料用聚合性组合物为含有2种以上不同的光学材料用单体、和聚合催化剂的光学材料用聚合性组合物，所述光学材料用聚合性组合物的利用下述条件1测定的标准偏差为60以下，并且利用b型粘度计在25℃ 60rpm的条件下测定的粘度为30mpa·s～1000mpa·s；和第二工序，使用前述光学材料用聚合性组合物来制造光学材料。

17、〔条件1〕将前述第1原料与前述第2原料的混合物装入光程长度为8mm、面积为360mm2、厚度为12mm的石英制皿中，在快门为1/5000(sec)、伽马校正为100、锐度为500、对比度及亮度(日文为“明るさ”)为0的条件下，使用玻璃波筋检查装置测定图像，利用图像分析软件(imagej)对前述图像进行分析，假定为将纵轴设为像素点数并将横轴设为辉度(日文为“輝度”)的正态分布，算出前述标准偏差。

18、<2>如<1>所述的光学材料的制造方法，其中，前述标准偏差为20以上。

19、<3>如<1>或<2>所述的光学材料的制造方法，其中，前述第1原料包含预聚物，所述预聚物是将前述2种以上不同的光学材料用单体的一部分与前述聚合催化剂的至少一部分混合、使前述2种以上不同的光学材料用单体的一部分中的至少一部分聚合而得到的。

20、<4>如<1>～<3>中任一项所述的光学材料的制造方法，其中，前述第二工序是将前述光学材料用聚合性组合物浇铸至模具中、使其固化从而制造光学材料的工序。

21、<5>如<1>～<4>中任一项所述的光学材料的制造方法，其中，前述2种以上不同的光学材料用单体含有包含2个以上异氰酸酯基的异氰酸酯化合物(a)和活性氢化合物(b)，所述活性氢化合物(b)包含选自由具有2个以上巯基的多硫醇化合物、具有1个以上巯基和1个以上羟基的羟基硫醇化合物、具有2个以上羟基的多元醇化合物、及胺化合物组成的组中的至少1种。

22、<6>如<1>～<5>中任一项所述的光学材料的制造方法，其中，前述聚合催化剂包含选自由pka值为4～8的碱性催化剂、及有机金属系催化剂组成的组中的至少1种。

23、<7>如<1>～<6>中任一项所述的光学材料的制造方法，其中，前述聚合催化剂包含选自由胺系催化剂及有机锡系催化剂组成的组中的至少1种。

24、<8>如<1>～<7>中任一项所述的光学材料的制造方法，其中，前述聚合催化剂包含选自由3,5-二甲基吡啶、2,4,6-三甲基吡啶、三亚乙基二胺、n,n-二甲基乙醇胺、三乙基胺、n-乙基吗啉、二丁基二氯化锡、二甲基二氯化锡、二月桂酸二丁基锡及二乙酸二丁基锡组成的组中的至少1种。

25、<9>如<1>～<8>中任一项所述的光学材料的制造方法，其中，前述第1原料的利用b型粘度计在25℃ 60rpm的条件下测定的粘度va、与前述第2原料的利用b型粘度计在25℃60rpm的条件下测定的粘度vb之差的绝对值v为10mpa·s以上。

26、发明效果

27、根据本公开文本的一个实施方式，可以提供能够抑制所得到的光学材料中的浇铸波筋的光学材料的制造方法。

技术特征：

1.光学材料的制造方法，其包括：

2.如权利要求1所述的光学材料的制造方法，其中，所述标准偏差为20以上。

3.如权利要求1或权利要求2所述的光学材料的制造方法，其中，所述第1原料包含预聚物，所述预聚物是将所述2种以上不同的光学材料用单体的一部分与所述聚合催化剂的至少一部分混合、使所述2种以上不同的光学材料用单体的一部分中的至少一部分聚合而得到的。

4.如权利要求1～权利要求3中任一项所述的光学材料的制造方法，其中，所述第二工序是将所述光学材料用聚合性组合物浇铸至模具中、使其固化从而制造光学材料的工序。

5.如权利要求1～权利要求4中任一项所述的光学材料的制造方法，其中，所述2种以上不同的光学材料用单体含有包含2个以上异氰酸酯基的异氰酸酯化合物(a)和活性氢化合物(b)，所述活性氢化合物(b)包含选自由具有2个以上巯基的多硫醇化合物、具有1个以上巯基和1个以上羟基的羟基硫醇化合物、具有2个以上羟基的多元醇化合物、及胺化合物组成的组中的至少1种。

6.如权利要求1～权利要求5中任一项所述的光学材料的制造方法，其中，所述聚合催化剂包含选自由pka值为4～8的碱性催化剂、及有机金属系催化剂组成的组中的至少1种。

7.如权利要求1～权利要求6中任一项所述的光学材料的制造方法，其中，所述聚合催化剂包含选自由胺系催化剂及有机锡系催化剂组成的组中的至少1种。

8.如权利要求1～权利要求7中任一项所述的光学材料的制造方法，其中，所述聚合催化剂包含选自由3,5-二甲基吡啶、2,4,6-三甲基吡啶、三亚乙基二胺、n,n-二甲基乙醇胺、三乙基胺、n-乙基吗啉、二丁基二氯化锡、二甲基二氯化锡、二月桂酸二丁基锡及二乙酸二丁基锡组成的组中的至少1种。

9.如权利要求1～权利要求8中任一项所述的光学材料的制造方法，其中，所述第1原料的利用b型粘度计在25℃ 60rpm的条件下测定的粘度va、与所述第2原料的利用b型粘度计在25℃ 60rpm的条件下测定的粘度vb之差的绝对值v为10mpa·s以上。

技术总结
光学材料的制造方法，其包括：通过将第1原料与第2原料混合而得到光学材料用聚合性组合物的工序，所述光学材料用聚合性组合物的利用条件1测定的标准偏差为60以下，并且利用B型粘度计在25℃60rpm的条件下测定的粘度为30mPa·s～1000mPa·s；和，使用光学材料用聚合性组合物来制造光学材料的工序。条件1：将第1原料与第2原料的混合物装入光程长度为8mm、面积为360mm2、厚度为12mm的石英制皿中，在快门为1/5000(sec)、伽马校正为100、锐度为500、对比度及亮度为0的条件下，使用玻璃波筋检查装置测定图像，利用图像分析软件(ImageJ)对图像进行分析，假定为将纵轴设为像素点数并将横轴设为辉度的正态分布，算出标准偏差。

技术研发人员：松井勇辅,末杉幸治,伊藤伸介
受保护的技术使用者：三井化学株式会社
技术研发日：
技术公布日：2024/7/29