专利名称：带有预测化合物半导体合成裂管实时监控装置的合成炉的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及合成碲化镉(CdTe)或碲锌镉(CdZnTe)多晶料的合成炉，具体是指一种带有预测化合物半导体合成裂管实时监控装置的合成炉。
制备CdTe和CdZnTe单晶材料首先要解决它们的合成问题，作为高纯的半导体原材料，合成过程一般都是在超高纯和超高真空的石英管内进行，合成技术的关键是避免化合过程中潜热的剧烈释放，这种剧烈的放热反应会引起快速温升而导致的镉压升高，最终超过石英管耐压范围而破裂。尤其是当今HgCdTe红外焦平面器件对CdZnTe衬底尺寸要求越来越大的情况下，合成过程中出现裂管的现象变得越来越严重，这是因为随着石英管直径增大，耐压能力将降低，而装料却越来越多，碲化镉合成不完全的机会增大，发生爆炸的几率也就越大，为解决合成过程中石英管破裂问题，德国M.Bruder等人采用的合成方式是将原材料混合在一起，加热到550℃后切断电源降温，但未指明装料的方式及CdTe合成是否完全，见Journal of Crystal Growth(101)1990 P266。俄国Yu.M.Ivanov采用双层密封套管，在450～700℃之间用极其缓慢加温的方式耗散合成反应热，但同时也指明温度升至700℃后合成反应并未完全，仍有剩余的Cd与Te被CdTe阻隔未发生化合反应，见Journal of Crystal Growth(194)1998 P309。法国P.Cheuvart等人采用了美国专利No.4447393提出的合成方式，即分开封装原材料，Cd端温度控制在800℃，碲端温度控制在CdTe熔点以上，此时CdTe合成反应在碲熔点处开始发生，通过镉金属的气相输运进行后续合成化合发应，即控制发生合成反应的量来进行，见Journal of CrystalGrowth(101)1990 P270。美国专利No.4447393和法国P.Cheuvart等人的合成方式较为复杂，成本也较高，合成的锭料需取出后再装入晶体生长管内，在一般的半导体工艺环境中，这将难免带来二次沾污。
本实用新型的目的通过如下的技术方案实现，一种带有预测化合物半导体合成裂管实时监控装置的合成炉，包括炉体1、炉体内腔置有装有准备合成的半导体原料10的石英管2、炉体外壁固定有控温热电偶3，控温热电偶3经欧陆表4与计算机6连接，炉体加热电缆101通过可控硅5与欧陆表4连接，欧陆表4根据计算机控制软件设定的控温程序通过可控硅控制炉体温度。监视热电偶7置在炉体内腔与石英管2间隙处，并处在炉体内腔中部，即温度最高位置处，监视热电偶7输出信号与欧陆表8相连，欧陆表8输出信号与计算机6连接，欧陆表8将测得的监视热电偶7的温度信号馈入计算机控制软件，并做实时记录和在设定的报警温度点由报警器9作声光报警。
本实用新型技术方案的最大优点是避免了合成过程中石英管的爆裂，从而避免了合成设备的损坏、原材料的损失及环境的污染，通过及早预测Cd与Te是否完全化合，给出了有效防止合成裂管的方法。
控制软件流程是程序开始后就进入输入过程界面，请求用户输入石英管外径、升温速率、定时时间间隔等参数，紧接着欧陆表4开始根据计算机指令来控制合成炉升温步骤，随后计算机根据用户输入的定时时间间隔参数将控制权传递给定时器过程，该子过程解决三个问题第一，读取欧陆表8的温度值；第二，实时描绘温度变化趋势；第三，判断合成进度标志并转向下面两个决策过程。合成是否结束和是否安全两个决策过程对于每一次读取的欧陆表8温度及流逝的时间进行分析判断，然后决定程序的控制流向。是否安全过程的判断标准与石英管直径、装料重量相关。例如石英管直径为50mm，要合成1公斤原料，在温度升至碲熔点附近，若在10分钟内最高放热峰温度小于580℃，则可判断低温下合成不充分，在此可定为报警点，因为原材料在合成过程中潜热没有充分释放，后续合成中长晶过程裂管概率高，反之，则合成非常充分，后续升温过程则可继续。
下表1我们提供一组利用本装置测量的实验数据，这些编号的锭条在完成多晶料合成后不用取出就直接实现了晶体生长过程，避免了多晶料的二次沾污问题。
表1不同直径的石英管和不同装料重量Cd和Te在Te熔点处合成放热峰情况
注表中所有的CdTe多晶锭随时间的变化图类似于图3，整个合成过程中只有表中所注明的一个合成放热峰，无后续合成放热峰出现。表明在此装料量和石英管直径下合成是安全的。如果放热峰值小于表中的放热峰值在后序的合成过程中就有可能发生裂管。
从表1可看出预防合成爆炸的关键是在较低的温度下让合成反应进行得非常彻底，并及时释放大量的反应潜热。反应潜热的释放可以通过增加石英管外壁与炉膛内壁之间的间隙来达到。
权利要求1.一种带有预测化合物半导体合成裂管实时监控装置的合成炉，包括炉体(1)、炉体内腔置有装有准备合成的半导体原料(10)的石英管(2)，其特征在于a.炉体外壁固定有控温热电偶(3)，控温热电偶(3)经欧陆表(4)与计算机(6)连接，炉体加热电缆(101)通过可控硅(5)与欧陆表(4)连接；b.监视热电偶(7)置在炉体内腔与石英管(2)间隙处，并处在炉体内腔中部，即温度最高位置处，监视热电偶(7)输出信号与欧陆表(8)相连，欧陆表(8)输出信号与计算机(6)连接；c.欧陆表(8)将测得的监视热电偶(7)的温度信号馈入计算机(6)控制软件，并做实时记录和在设定的报警温度点由报警器(9)作声光报警。
专利摘要本实用新型公开了一种带有预测化合物半导体合成裂管实时监控装置的合成炉。实时监控装置有控温热电偶、二只欧陆表、可控硅、监视热电偶、计算机和报警器组成。一只欧陆表根据计算机控制软件设定的控温程序通过可控硅控制炉体温度。另一只欧陆表将测得的监视热电偶的温度信号馈入计算机控制软件，并做实时记录和在设定的报警温度点由报警器作声光报警。本实用新型的最大优点是避免了合成过程中石英管的爆裂，从而避免了合成设备的损坏、原材料的损失及环境的污染。通过实时监控装置预测的结果还可以指导以后合成工艺的改进。
文档编号F27D19/00GK2570721SQ0226041
公开日2003年9月3日 申请日期2002年9月29日 优先权日2002年9月29日
发明者方维政, 刘从峰, 魏彦峰, 涂步华, 杨建荣, 何力 申请人:中国科学院上海技术物理研究所