离心烧结装置的制作方法

专利名称：离心烧结装置的制作方法
技术领域：
本发明有关通过在离心场干燥以及/或者烧结由陶瓷或金属粉体组成的成型体或陶瓷前体膜，以得到陶瓷或金属的烧结体、或者陶瓷膜的离心烧结装置，更详细的是有关通过使试样台高速旋转，让由陶瓷或金属粉体组成的成型体或陶瓷前体膜产生离心力，同时通过对它们进行干燥以及/或者烧结，可得到陶瓷或金属的致密烧结体、或者致密陶瓷膜的离心烧结装置用陶瓷构件及装配了该陶瓷构件的离心烧结装置。本发明有助于提供为在离心烧结装置中使用的、使试样架高温高速旋转的转子、转轴以及试样架。
背景技术：
一般，作为产生离心力的装置，代表性的有离心分离装置，它已被实用化。此外，作为以烧结为前提的高温加热手段，可利用真空及气体置换等控制环境条件，具有快速加热手段的高频感应加热及介质加热手段被实用化。进而，近年作为在高温环境下使用的超精密旋转体代表性部件的燃气轮机的叶片等的材料，开始积极地应用热膨胀小，机械强度、耐热性及耐磨耗性优异，并且比重小，可实现轻量化的陶瓷等。
另一方面，还提案了使试样产生离心力并对该试样进行加热烧制制作烧结体的烧结方法及装置(参照特开2002-193680号公报)。一般，在这种方法中，试样发生的离心力由转子的转数、距试样的半径以及试样的比重决定，可用以下公式表示。
CF＝11.18×(N/1000)2×R (1-1)式中，CF为发生的离心力(G)；N为每分钟的转数(min-1)；R为从转子的中心到试样的距离。鉴于离心力与转数的平方、从转子的中心到试样的距离成正比，所以转子其转数越大，则发生的离心力就会越来越大，转子自身发生的内部应力也增大，那样转子自身可能会破坏。表1所示的是例如从转子中心到试样的距离为8cm时的转数和离心力的关系。由这些关系可知，作为旋转转子部，关键是开发可与高速旋转对应的驱动部，以及开发从转子的中心到试样的距离比较长，即半径较大的转子，为此，开发使这些开发成为可能的新的构件将非常重要。
表1

此外，为了使旋转轴高速旋转，有以下2种方式(1)尽可能高地设定旋转轴的弯曲临界速度，并在该弯曲临界速度以下使用旋转轴的刚性轴方式；(2)在旋转轴的弯曲临界速度以上使用旋转轴的弹性轴方式。这其中，对于刚性轴方式而言，为了提高旋转轴的弯曲刚性，需要加粗该旋转轴的外径等。但是，把旋转轴加大的话，轴承的线速度增加，其润滑条件有限。
另一方面，在弹性轴方式中，为了使旋转轴的弯曲临界速度处于较低速范围而把旋转轴做成具有细径部的结构，不控制弯曲地提高旋转，以通过临界速度，使旋转轴在弯曲临界速度以上的高速旋转范围内使用。上述烧结装置的旋转轴，由于在高温环境下使用，所以即使希望采用陶瓷轴，由于陶瓷材料是脆性材料，使其旋转轴的转速超过其弯曲临界速度进行上升，与刚性轴方式的情况相同，材料上的挠曲容许值较小，所以比较困难。为此，这个方式中存在旋转轴的转速被限制在弯曲临界速度以下的问题。

发明内容
本发明鉴于上述现有技术诸问题和上述情况而进行的，其目的是根据上述各种问题，提供可以让由陶瓷或金属粉体组成的成型体或陶瓷前体膜产生离心力场及温度场的装置所使用的转子、转轴或者试样架组成的构件，其中使试样架旋转的转子及转轴在1200℃水平的环境温度条件下具有耐久性的离心烧结装置的陶瓷构件，以及提供使用感应加热手段或介质加热手段可间接加热试样的离心烧结装置。
为了解决上述课题，本发明由以下的技术手段构成。
(1)一种离心烧结装置的陶瓷构件，其是在由陶瓷或金属粉体组成的成型体或陶瓷前体膜附加离心力场及温度场的离心烧结装置所使用的转子、转轴或者试样架组成的构件，用陶瓷构成使试样架旋转的转子、转轴或者试样架，即使在300～1200℃的环境温度条件下附加10～700,000G的离心力，它们也不发生热变形，不会因为热应力而破损。
(2)本发明第(1)方面所述的陶瓷构件，其特征在于，用氮化硅或炭化硅陶瓷构成使上述试样架旋转的转子及转轴。
(3)本发明第(1)或(2)方面所述的陶瓷构件，其特征在于，用导电性炭化硅陶瓷构成使上述试样架旋转的转子，并使用感应加热手段通过选择性地只使转子自己发热而间接加热试样。
(4)本发明第(1)或(2)方面所述的陶瓷构件，其特征在于，用介质损耗大的材料构成上述试样架，使用介质加热手段通过选择性地只使试样架发热而间接加热试样。
(5)本发明第(4)方面所述的陶瓷构件，其特征在于，用导电性炭化硅陶瓷构成上述试样架。
(6)一种离心烧结装置，其特征在于，作为构成要素包含上述(1)至(5)中任意一项所述的陶瓷构件。
以下，就本发明进行更详细的说明。
本发明，如上所述，其是在由陶瓷或金属粉体组成的成型体或陶瓷前体膜附加离心力场及温度场的离心烧结装置所使用的转子、转轴或者试样架组成的构件，用陶瓷构成使试样架旋转的转子、转轴或者试样架，即使在300～1200℃的环境温度条件下附加10～700,000G的离心力，它们也不发生热变形，不会因为热应力而破损。根据本发明人等分析的结果，在高温环境下高速旋转的装置需要满足以下的条件，即需要(1)作为转子的材质，应该是热膨胀小，机械强度及耐热性优异，并且比重小，可实现轻量化的材质；(2)转子应该是可与高速旋转对应的空气阻力小的圆盘形状，以及从转子的中心到试样的距离较长，即半径较大的转子；(3)作为转轴，应该热膨胀小，机械强度及耐热性优异，热传导率小，隔热性优异的材质；(4)应该采用可尽可能高地设定轴的弯曲临界速度，并在该弯曲临界速度以下使用的刚性轴方式；(5)作为加热手段，利用高频感应加热以及介质加热方式可有效地进行快速加热，特别是转子及试样架的材质应该是可进行选择性局部加热的材质。
因此，为解决这些课题，进行了分析及研究，由其结果可知，采用以下的构成是很重要的。即关键是(1)作为转子的材料，应使用在1200℃水平以下的环境温度条件下高温强度高，并且比重小的材质，以实现转子的轻量化；(2)作为转轴材料，应使用在1200℃水平以下的环境温度条件下高温强度高，并且热传导率小的材质，以确保转子和轴承的隔热性；(3)作为加热手段优异的材料，应该是可以用具有导电性的材质进行感应加热、或者可以用介质损耗大的材质进行介质加热的材料；(4)作为流体力学上空气阻力小的转子形状，应该是没有突起的圆盘形状；(5)作为可进行有效的加热和冷却，并容易装卸操作的结构，应该使用试样架内置在圆盘中，并且可以只对试样架进行选择加热那样的材质。
综合考虑这些要件后发现，作为具体的材质，最合适是例如通过高温高速旋转的转子及试样架采用炭化硅陶瓷，以及转轴采用氮化硅陶瓷，以此可以解决在1200℃水平的环境下耐久性优异的上述课题。
也就是说，本发明的特征在于，为了使高温高速旋转的转子及转轴即使在300～1200℃的环境温度条件下产生10～700,000G的离心力，也不发生热变形，不会因为热应力而破损，用氮化硅或者炭化硅陶瓷构成它们。此外，本发明特征还在于，使用炭化硅陶瓷构成高温高速旋转的转子及试样架，用氮化硅陶瓷构成转轴，使用感应加热手段或者介质加热手段，通过使转子或者试样保持架自己发热而选择性地加热试样。
作为本发明使用的氮化硅陶瓷，例如，例示添加了氧化铝、氧化钇等烧结辅助剂的氮化硅烧结体，添加了氧化铝、氮化铝等的SiAlON烧结体等。此外，同样作为炭化硅陶瓷，例如，例示把硼及碳等作为烧结辅助剂而添加的炭化硅烧结体。作为导电性的炭化硅陶瓷，例如，例示使用高纯度的炭化硅原料，添加微量的等电性物质，进行热压烧结的炭化硅烧结体。另外，作为介质损耗大的材料，例如，例示等电性炭化硅及氧化锆等。但是，可以具有表2所示的诸特性，不限于这些。
下面，就转子、转轴以及试样架的制作方法进行说明，混合粉碎原始原料和烧结辅助剂，然后用喷雾式干燥机对添加了成型辅助剂的生料进行干燥、并做成颗粒，调制冲压原料。然后，利用静水压冲压成型法分别成型为圆板形状及棒状，使成型辅助剂脱脂后，氮化硅在常压下烧结，炭化硅在热压下烧结，得到素材。然后，进行机械加工制作规定形状的转子、转轴以及试样架。
作为本发明使用的离心烧结装置，例如，例示的烧结装置(

图1)具备具有可高速旋转的试样台(试样架)的工件部、对该工件部进行加热的加热部、对加热温度进行控制的温度控制部、使工件旋转的旋转部(转子及转轴)、对转速进行控制的转速控制部、真空磁屏蔽轴承部以及密闭用的盖体。但是，不限于这些，如果是具有与它们同样功效的手段及功能的装置的话，可以同样地使用这些装置。本发明，在上述烧结装置中，用上述氮化硅或者炭化硅陶瓷构成对其旋转部进行构成的转子及转轴，或者使用导电性炭化硅陶瓷构成上述转子，使用介质损耗大的材料例如导电性炭化硅陶瓷构成上述试样架。
在本发明中，通过采用上述构成，例如使用感应加热手段，通过选择性地只使转子或试样架发热，可以间接加热试样，那样，可以显著地提高烧结过程中的能量效率。此外，通过用上述氮化硅或炭化硅陶瓷构成上述转子及转轴，即使在300～1200℃的环境温度条件下产生10～700,000G的离心力，与不锈钢制转子及转轴相比，上述转子及转轴不发生热变形，不会因为热应力而破损，在高安全率下可以进行高速旋转。例如，我们知道，就不锈钢制而言，转数不超过10,000min-1，而就氮化硅陶瓷制而言，可以得到即使转速超过10,000min-1也具有高安全性这一难以预期的效果。
此外，如后述的试验例所示可知，就氮化硅或炭化硅陶瓷制而言，特别在断裂强度和轻量化方面优异，轴部的安全性和共振转数较大。通过使用本发明的使试样架旋转的转子、转轴以及试样架，可以实现可产生10～700,000G离心力场以及300～1200℃温度场的离心烧结装置。在本发明中，加热手段虽未特别限制，但是用导电性炭化硅陶瓷构成转子以及/或者试样架时，可以采用感应加热手段或者介质加热手段。这时，该加热手段的具体构成没有特别限制，可以使用适宜的手段及方法。
试样架需要做成容易装卸试样、在离心力负载作用下不移动的结构。此外，为了使试样架负载离心力，要求试样架的重量尽量轻量化，使每个架的重量保持一定，并且不发生偏心引起的旋转振动。例如，例示把试样架陷入转子外圆周部的袋孔中的方式，为了不用小螺钉能够把试样装配在试样架，而陷入转子中的方式，但是不限于这些。
以下，根据试验例具体说明本发明。
以不锈钢及陶瓷的各种材料为对象对转子及转轴的材料进行了评价。这里，各种材料的诸特性如表2所示，作为转子及转轴的材料，氮化硅及炭化硅，如表2所示，即使在陶瓷中也具有合适的比重、室温强度、高温强度、断裂韧性、耐热冲击性等。
表2

为了评价转子及转轴的材质，就以下方面进行了分析，(1)转子构件的材料选定；(2)转轴强度的计算及材质和尺寸形状的选择；(3)共振转数的计算；(4)合适的构成。
(1)转子构件的材料选定转子的强度，认为与转子半径方向作为拉伸应力而发生的最大拉伸应力(σrmax)和因旋转而在圆周方向产生的最大拉伸应力(σθmax)对应，它们的计算如下。
即转子半径方向作为拉伸应力而发生的σrmax由下列公式表示σrmax＝(γ·ω2/8g)×(3+υ)×(b-a)2(1-2)另一方面，因旋转而作用于圆周方向的σθmax由下列公式表示σθmax＝(γ·ω2/4g)×{(3+υ)×b2+(1-υ)×a2} (1-3)式中，γ为材料的比重(Kgf/cm3)；ω为角速度(rad/sec)；υ为材料的泊松比；a为转子的内径(cm)；b为转子的外径(cm)；g为重力加速度(cm/sec2)。
下面，举例对不锈钢进行分析。这里，设转子的转数为15,000min-1，转子内径a为0.6cm，转子外径b为9cm，不锈钢的γ为0.00793Kgf/cm3，υ为0.3，计算不锈钢制转子产生的σrmax及σθmax的话，则得出581及1334Kgf/cm2。如表2所示，800℃时不锈钢的屈服强度为1300Kgf/cm2，由于计算得到的σθmax比不锈钢的屈服强度大，所以可知不锈钢制转子不适合高温(800℃)下的高速旋转(15,000min-1)。
此外，另举例对氮化硅进行分析。设氮化硅的γ为0.0032Kgf/cm3，υ为0.2的话，则σrmax为227Kgf/cm2，σθmax为522.1Kgf/cm2。
氮化硅的拉伸应力如表2所示，为4200Kgf/cm2，该值与σrmax及σθmax相比足够大。由此可知，氮化硅制转子适合高温(800℃)下的高速旋转(15,000min-1)。
安全率表示构件不变形的极限，该值的大小成为构件材料选择的指标。安全率根据发生的最大拉伸应力和材料固有的屈服强度可用以下公式表示。
(不锈钢的情况)安全率S＝材料固有屈服强度/发生的最大拉伸应力 (1-4)(氮化硅的情况)安全率S＝容许拉伸应力/发生的最大拉伸应力 (1-5)这里，根据(1-2)及(1-3)式，计算氮化硅制及不锈钢制转子在转数变化时转子上产生的σrmax及σθmax，再由上述(1-4)及(1-5)式计算安全率，对安全性进行了分析。再有，800℃时不锈钢的屈服强度，根据表2，为1300Kgf/cm2。另一方面，陶瓷由于是脆性材料变形能极其小，所以使用拉伸断裂强度替代屈服强度。800℃时氮化硅的断裂强度由表2可知为4200Kgf/cm2。
图2和图3所示的是800℃时半径方向及圆周方向的不锈钢制及氮化硅制转子的转数和安全率的关系。就氮化硅而言，与不锈钢相比，在规定的转数范围内，安全率表示很高的值。特别是氮化硅的情况，在转数为25,000min-1的高速旋转时，半径方向具有约为7、圆周方向具有约为3这样较高的值，但是就不锈钢而言，半径方向具有约为2、圆周方向具有约为1以下这样较低的值。这表示氮化硅制转子与不锈钢制转子相比，可以以较高安全率进行高速旋转，即使超过10,000min-1氮化硅制转子的安全性也很高。另一方面，对于不锈钢制转子而言，在转数10,000min-1以上虽可确保安全率，但是再高的话就不能确保，由此可知，不锈钢制转子只能适用于转数10,000min-1以下的情况。
(2)轴强度的计算及材质和尺寸形状的选择转轴强度计算公式如下所示。
作用于轴的离心力(kgf)F＝{W×(δ+ε)/g}×ω2(1-6)由离心力产生的轴挠曲量(cm)δ＝F·L3/3E·I (1-7)轴上发生的最大拉伸应力(Kgf/cm2)σmax＝F·L/Z (1-8)式中，W为转子重量(kgf)；δ为轴挠曲量(cm)；ε为转子偏心量(cm)；ω为角速度(rad/sec)；L为轴长(距离固定端的长度)(cm)；E为扬氏模量(Kgf/cm2)；I为断面的2次力矩(cm4)；Z为断面系数(cm3)。
这里，就不锈钢制的轴上所发生的应力进行分析。根据上述(1)的安全率结果，对于不锈钢制转子而言，关键是转数应不超过10,000min-1。为此，以图1所示形状的转子为对象，设转数为10,000min-1进行了计算。设转子的重量W为4.06kgf，转子偏心量ε为0.01cm，轴径d为3cm，轴长L为12cm，扬氏模量E为2,000,000Kgf/cm2，断面2次力矩I为3.97cm4，断面系数Z为2.65cm3。
关于I，由于I＝πd4/64，所以该值为3.97。关于Z，使用了由Z＝πd3/32计算的2.65的值。根据这些值计算的话，则得出作用于轴的离心力F为66,250kgf·cm/sec2，轴挠曲量δ为49μm，轴上发生的最大拉伸应力σmax为306Kgf/cm2。根据所得到的最大拉伸应力，800℃时不锈钢的屈服强度根据表2为1300Kgf/cm2，计算安全率的话，得出为4.2。另一方面，对氮化硅也同样地进行了强度计算。设重量W为1.62kgf，转子偏心量ε为0.01cm，轴径d为3cm，轴长L为12cm，扬氏模量E为3,000,000Kgf/cm2，断面2次力矩I为3.97cm4，断面系数Z为2.65cm3。关于转数，为了与不锈钢比较，设为10,000min-1。根据计算得到的作用于轴的离心力F为19,475kgf·cm/sec2，轴挠曲量δ为10μm，轴上发生的最大拉伸应力σmax为90Kgf/cm2。这时，根据得到的最大拉伸应力，计算800℃时安全率的话，则得出46.7。通过保持相同轴径改变材质，重量减轻2.5倍，扬氏模量加大1.5倍。可知，最终的安全率，对于不锈钢制，氮化硅制约为11倍，可靠性得到飞跃提高。
图4所示的是温度800℃时旋转轴的强度，即不锈钢制和氮化硅制旋转轴的转数和轴的安全率的关系。就氮化硅制而言，与不锈钢制相比，在规定的转数范围内，安全率表示了很高的值。特别对于氮化硅制转子及轴，安全率的值，在共振转数以下使用的话，数值上也具有充分的可靠性。因此，根据该结果，确定了氮化硅制及不锈钢制的转子及轴的尺寸。这里，旋转轴被固定在轴承上，刚性虽然随着口径的增大而提高，安全率较高，但是轴承的线速度增加，与轴承寿命相关而受到制约。这里，在作为润滑方式以润滑剂润滑条件时，容许转速为35,000min-1以下的条件下，轴径设为3cm。
(3)共振转数的计算共振转数的计算公式如下。
共振转数(min-1)n＝(30/π)×(3E·I·g/L3·W)1/2(1-9)式中，W为转子重量(kgf)；L为轴长(距离固定端的长度)(cm)；E为扬氏模量(Kgf/cm2)；I为断面的2次力矩(cm4)；g为重力加速度(cm/sec2)。根据上述公式计算了采用不锈钢制及氮化硅制转子及轴时的共振转数。设不锈钢制转子的重量W为4.06kgf，不锈钢制轴径d为3cm，轴长L为12cm，扬氏模量E为2,000,000Kgf/cm2，断面2次力矩I为3.97cm4，重力加速度g为980cm/sec2。这时的断面2次力矩由I＝πd4/64求得。计算所求得的共振转数n为17,440min-1。
另一方面，设氮化硅制转子的重量W为1.62kgf，氮化硅制的轴径d为3cm，轴长L为12cm，扬氏模量E为3,000,000Kgf/cm2，断面2次力矩I为3.97cm4。这时的断面2次力矩由I＝πd4/64求得。计算所求得的共振转数n为33,790min-1。图5所示的是不锈钢和氮化硅情况的轴长变化时的共振转数的值。随着轴长变短，共振转数成倍地增加，氮化硅所示的是不锈钢的2倍的值。
此外，图6所示的是不锈钢和氮化硅情况的转子重量变化时的共振转数的值。随着转子重量减小，共振转数成倍地增加，但是没有像轴长那样的效果。另外，由于氮化硅比重比较小，所以共振转数很高。由该结果可知，尽可能轻量化的转子的轴长缩短的结构有利。通过采用氮化硅制的旋转轴，可以使共振转数高速化。但是，氮化硅由于是脆性材料，在共振转速范围内存在即时断裂的危险，所以在共振转数以下使用是不可缺少的条件。再有，作为陶瓷材料，以氮化硅情况为中心进行了说明，但是根据对炭化硅进行分析的结果可知，炭化硅在物理性质上也具有同等的性质，可以期待同等的效果。
(4)合适的构成关于转子部的构成，根据分析结果可知如下的内容。也就是说，氮化硅制转子与不锈钢制转子相比，可以以高安全率进行高速旋转，即使超过10,000min-1氮化硅制转子安全性也较高。此外，对不锈钢制转子而言，需要转数不超过10,000min-1。在轴部的构成中，根据分析结果可知以下的内容。也就是说，只改变可轴的材质，重量可减轻2.5倍，扬氏模量增加1.5倍，最终的安全率，针对不锈钢制，氮化硅约为11倍，可靠性飞跃地提高。关于共振转数，根据分析结果可知如下的内容。也就是说，随着轴长缩短，共振转数成倍地增加，氮化硅所示的是不锈钢的2倍的值。由此可知，尽可能轻量化的转子的轴长缩短的结构有利，通过采用氮化硅制的旋转轴共振转数可高速旋转化。根据以上的结果制作的氮化硅制转子及轴的一例与不锈钢制一起表示在表3中。
表3

附图简单说明图1所示的是离心烧结装置的概念图。
图2所示的是温度800℃时不锈钢及氮化硅转子的转数和安全率的关系(径向)。
图3所示的是温度800℃时不锈钢及氮化硅转子的转数和安全率的关系(圆周方向)。
图4所示的是温度800℃时旋转轴的转数和轴的安全率的关系。
图5所示的是温度800℃时轴长变化时的共振转数的计算结果。
图6所示的是温度800℃时转子重量变化时的共振转数的计算结果。
图7所示的是感应加热试验的概要图。
图8所示的是电阻不同的炭化硅的加热升温测试结果。
图9所示的是试验装置的系统整体构成图。
符号的说明1 加热部
2 温度控制部3 旋转部4 转速控制部5 真空磁屏蔽轴承部6 盖体W 工件部具体实施方式
以下，根据实施例具体地对本发明进行说明，但是本发明丝毫不由以下的实施例所限定。
实施例1(1)导电性陶瓷的感应加热试验在本发明中，采用的是利用感应加热，把转子或试样架的构件作为导电性材料，通过其自己发热以加热被加热体的方式。这时，转子或试样架的构件，除了高导电性外，还需要轻量性、高强度、高热传导性等。因此，在本实施例中，作为满足这些条件的材料，选择炭化硅，就各种炭化硅陶瓷构件的加热升温特性进行了试验。
(2)试验样品的物理性质作为试验样品，准备了导电性极大不同的3种(表4)。特别是样品A是导电性最高的低电阻材质，样品C是导电性最低的高电阻材质。样品全部都是由热压法制作的(制造厂家屋久岛电工(株))。样品尺寸为20mm×20mm×10mmt，表4所示的是样品物理性质值。
(3)试验方法作为感应加热试验(加热升温测试)，使热电偶接触样品表面，以升温速度200℃/min为标准，控制感应加热装置(最大输出功率30kW，频率60～70kHe)的输出功率，用热电偶测量样品表面温度。图7所示的是感应加热试验的概要。
(4)试验结果图8所示的是加热升温测试结果。横轴是经过时间，纵轴是样片表面温度。电阻较小的低电阻样品A，使用最大负载电功率3.9kW就可达到200℃/min的升温速度。另一方面可知，电阻较大的高电阻样品C，即使使用最大负载电功率10kW也只能达到10℃/min的升温速度。由此可见，被加热物的电阻影响很大。
(5)转子或试样架的材质由上述试验可以认为，作为转子或试样架的材质，加热输出功率小，可高速升温的低电阻炭化硅是比较合适的。
实施例2这是用与表4所示的氮化硅制样品具有相同尺寸的炭化硅陶瓷构成转子及转轴的离心烧结装置，使用该离心烧结装置，在加热环境温度1200℃的条件下以转数30,000min-1旋转。结果，也没有发生热变形引起的旋转振动，确认了可顺利地进行高速运转。此外，验证了从共振转数附近的转数32,000min-1开始发生了振动，与预测一样。
表4

实施例3在本实施例中，使用了内置试样架的、用导电性炭化硅陶瓷(与实施例1所示的样品A相同的材质)构成高温高速旋转的转子，以及用氮化硅陶瓷构成转轴的离心烧结装置。转子及转轴的尺寸与表3所示的氮化硅制的相同。在该装置中，一边以转数30,000min-1使转子旋转，一边使用最大输出功率为30kW、频率为70kHz的感应加热装置的感应加热线圈选择性地只使转子自己发热对装配在试样架上的试样进行间接加热，以800℃/hr的升温速度加热至1200℃，保温2小时。结果，试样架及试样被间接加热至1200℃。连续3小时运转的结果，可以确认可以顺利地运转。图9所示的是进行试验的装置的系统整体构成图。
实施例4在本实施例中，使用了内置试样架的、用氮化硅陶瓷构成高温高速旋转的转子及转轴，以及用炭化硅陶瓷构成试样架的离心烧结装置。转子及转轴的尺寸与表3所示的氮化硅制的相同。在该装置中，一边以转数30,000min-1使转子旋转，一边使用最大输出功率为10kW、频率为70kHz的感应加热装置的感应加热线圈选择性地只使试样架自己发热对装配在该试样架上的试样进行间接加热，以1200℃/hr的升温速度加热至1200℃，保温2小时。连续3小时运转的结果，可以确认可以顺利地运转。
实施例5在本实施例中，使用了用电绝缘性的氮化硅陶瓷构成使试样架高温高速旋转的转子及转轴，以及用介质损耗大的材料的炭化硅陶瓷构成试样架的离心烧结装置。另外，作为介质加热手段，使用了输出功率为5kW的工业用微波加热装置。在试样架上装配了试样，利用介质加热选择性地只使试样架自己发热对试样进行间接加热，以1200℃/hr的升温速度加热至800℃，保温1小时。除把加热手段设为介质加热外，其他内容与实施例4相同。结果，试样架及试样被间接加热至800℃。连续3小时运转的结果，可以确认可以顺利地运转。
产业上应用可能性正如以上详细所示，本发明是有关用于离心烧结装置的由转子、转轴或试样架组成的构件，利用本发明，可以在以下方面达到特别的效果1)通过用氮化硅或炭化硅陶瓷构成使试样架高温高速旋转的转子及转轴，可以做成即使在300～1200℃的环境温度条件下产生几十万G的离心力也不会热变形，不会因为热应力而破损，耐久性优异的装置；2)通过用炭化硅陶瓷构成使试样架高温高速旋转的转子以及/或者试样架，以及用氮化硅陶瓷构成转轴，可以使用感应加热手段或介质加热手段，通过使转子或试样架进行自己发热以选择性地加热试样，由此可以进行有效的烧结；3)通过至少在转子及试验架的一部分上使用导电性炭化硅陶瓷材料，可选择性地对试样进行加热，在离心烧结操作及能源负载方面，可以进行高精度及高效率的烧结。
权利要求
1.一种离心烧结装置的陶瓷构件，其是在由陶瓷或金属粉体组成的成型体、或陶瓷前体膜上附加离心力场及温度场的离心烧结装置所使用的转子、转轴或者试样架组成的构件，用陶瓷构成使试样架旋转的转子、转轴或者试样架，即使在300～1200℃的环境温度条件下附加10～700,000G的离心力，也不发生热变形，不会因为热应力而破损。
2.如权利要求1所述的陶瓷构件，其特征在于，用氮化硅或炭化硅陶瓷构成使上述试样架旋转的转子及转轴。
3.如权利要求1或2所述的陶瓷构件，其特征在于，用导电性炭化硅陶瓷构成使上述试样架旋转的转子，并使用感应加热手段通过选择性地只使转子自己发热而间接加热试样。
4.如权利要求1或2所述的陶瓷构件，其特征在于，用介质损耗大的材料构成上述试样架，使用介质加热手段通过选择性地只使试样架发热而间接加热试样。
5.如权利要求4所述的陶瓷构件，其特征在于，用导电性炭化硅陶瓷构成上述试样架。
6.一种离心烧结装置，其特征在于，作为构成要素包含权利要求1至5中任意一项所述的陶瓷构件。
全文摘要
本发明提供离心烧结装置的转子、转轴或者试样架，本发明有关在由陶瓷或金属粉体组成的成型体或陶瓷前体膜附加离心力场及温度场的离心烧结装置所使用的转子、转轴或者试样架组成的构件，其中以用陶瓷构成了使试样架旋转的转子、转轴或者试样架为特征的离心烧结装置的陶瓷构件，用导电性炭化硅陶瓷构成使上述试样架旋转的转子并使用感应加热手段通过选择性地只使转子自己发热而间接加热试样的上述陶瓷构件，用介质损耗大的材料构成上述试样架并使用介质加热手段通过选择性地只使试样架发热而间接加热试样的上述陶瓷构件。
文档编号F27B17/00GK1732060SQ200380107530
公开日2006年2月8日 申请日期2003年12月25日 优先权日2002年12月27日
发明者渡利广司, 杵鞭义明, 内村胜次, 石黑裕之, 森光英树 申请人:独立行政法人产业技术综合研究所, 新东V－Cerax株式会社