专利名称：一种利用氧氮液化装置制取高纯氧的方法
技术领域：
本发明涉及一种空气分离方法，具体是制取高纯氧的方法。
背景技术：
氧普遍存在于自然界。人们通过多种工艺方法将其从化合物或混合物中分离提纯出高纯度的氧(彡99. 999% ν/ν采用GB/T14599-2008中术语)，现在广泛应用于集成电路和半导体器件的生产、光电行业、标准混合气的配制、科学研究等领域。目前工业化批量生产高纯氧主要通过以下三条途径实现氧的制取和提纯(一)水电解+化学方法( 二 )变压吸附+化学方法(三)低温精馏方法其中(一)、(二)两种方法其工艺过程均为气态氧的过程，其最终的产品也为气态。通过贮气罐或金属制压力容器将其贮存，实现产品的运输，因此量不大且效率低。同时， 所采用化学方法也对工业生产规模形成一定制约。不太适合远距离运输，不太适合大量储存。也难适应现代化企业对高纯氧越来越大的需求。第(三)种工艺方法是指在低温状态下将空气进行分离。其原理可简述为将原料空气液化，然后根据空气所含组分(例如氧、氮、氩)沸点的不同，采用低温精馏的方法分离出氧、氮、氩等。该方法的工艺路线，一般均与氩提取，或氪、氙提取相结合并可直接获得液态的高纯氧。由于氩、氪、氙等均为稀有气体，所以带有这类流程的空气分离装置一般规模均较大，当然投资也大。另外，局限于空气分离装置制取冷量的能力(冷量行业术语，一般指低于大气环境的能量值)和能量平衡，其高纯氧的产量也受到很大制约。也就是现行的低温精馏方法可直接获得液态的高纯氧，其较之(一)(二)两种方法更易贮存，运输更方便、高效。但是必须依托一个大型空分装置，投资量十分大，产量则受到空分装置制冷量的限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高纯氧制取方法，该方法应具有高纯氧产品产量高、投资少、成本较低的特点。本发明提供的技术方案是一种利用氧氮液化装置制取高纯氧的方法，按以下步骤进行a、将第一精馏塔蒸发器、第一精馏塔、主冷凝蒸发器、第二精馏塔、第二精馏塔冷凝器自下而上依次固定布置，并且第一精馏塔蒸发器与第一精馏塔相连通，主冷凝蒸发器与第二精馏塔相连通；然后同时进行后续作业流程；b、氧氮液化装置输出的氮气通入第一精馏塔蒸发器的吸收腔，吸收冷量转换为液氮后流出第一精馏塔，然后与氧氮液化装置输出的液氮合并再输入第二精馏塔冷凝器放出冷量，转换为气态形式后输回氧氮液化装置；
C、氧氮液化装置输出的液氧送入第一精馏塔放出冷量，其中蒸发温度高于氧的组分从第一精馏塔蒸发器底端的排放管予以排放，其余吸热蒸发的气体分为两路第一路气体通过管路进入主冷凝蒸发器的吸收腔后吸收冷量，其中蒸发温度低于氧的组分以气态形式进入大气排放，其余组分以液态形式重新返回至第一精馏塔继续精馏处理；第二路气体通过管路进入第二精馏塔冷凝器的吸收腔吸收冷量，其中蒸发温度低于氧的组分以气态形式进入大气排放，其余组分以液态形式返回至第二精馏塔放出冷量，从而获得液态高纯氧
女口
广 PFt ；第一精馏塔蒸发器内的液氧蒸发温度小于氮气的液化温度，分别通过控制液氧的压力以及控制氮气的压力实现；第二精馏塔冷凝器内的液氮蒸发温度小于氧气的液化温度，分别通过控制液氮的压力以及控制氧气的压力实现；主冷凝蒸发器内的液氧蒸发温度小于氧气的液化温度，分别通过控制液氧的压力以及氧气的压力实现。所述步骤C中，第二路气体通过以下方式进入第二精馏塔冷凝器吸收腔吸收冷量先通过一管路进入第二精馏塔，然后与该精馏塔内的气体混合后再通过另一管路进入第二精馏塔冷凝器吸收腔。本发明的工作原理是1、由于液化系统输入第一精馏塔内的液氧压力低，而液化系统输入第一精馏塔蒸发器的氮气压力高，所以液氧的蒸发温度要低于氮气的液化温度(例如实施例中的第一精馏塔的液氧压力为0. 188MPa时，蒸发温度为-176. 8°C，而液化系统提供的氮气在压力为 0. 7MPa时，液化温度为-174. 6°C，两者温差2. 2°C )。这样，氮气的冷凝和液氧的蒸发可同时进行。2、由于第二精馏塔内上升氧气的压力低，而液化系统提供的液氮压力高，所以液氮的蒸发温度要低于氧气的液化温度(例如实施例中的第二精馏塔内的上升氧气的压力为0. 129MPa时，液化温度为-180. 8°C，而液化系统提供的液氮在压力为0. 4MPa时，蒸发温度为-181. 9°C，两者温差1. rc)。这样，氧气的冷凝和液氮的蒸发就可同时进行。3、由于第一精馏塔内上升氧气的压力高，而第二精馏塔内下落的液氧压力低， 所以下落液氧的蒸发温度要低于上升氧气的液化温度(例如实施例中的第一精馏塔内上升氧气压力为0. ISMPa(A)时，液化温度为-177. 5°C，而第二精馏塔下落液氧压力为 0. 142MPa (A)，蒸发温度-179. 8°C，两者温差2. 3°C )。这样，主冷凝蒸发器中，氧气的冷凝和液氧的蒸发就可进行。本发明的有益效果是首先，本方法无需依托大型空气分离工艺装置以及它配属的提取氩、氪、氙等稀有气体的生产流程，所以投资至少要小一个数量级，流程更高效，大大降低了液态高纯氧的生产门槛。其次，采用本工艺方法只需要对现有氧氮液化装置工艺流程作一个增加配置即可达到目的，简便易行见效快。第三，制冷量充足，高纯氧产量高。另外，还具有低温精馏方法的一切优点，而无背景技术所述的(一)(二)两种方法的局限。
图1是本发明的工艺流程示意图。图2是本发明中的第一精馏塔蒸发器的结构示意图。
图3是本发明中的第二精馏塔冷凝器的结构示意图。图4是本发明中的主冷凝蒸发器的结构示意图。图5是氧氮液化装置的结构示意图。
具体实施例方式现有的氧氮液化装置的结构如图5所示用户供2. OMPa氮气经过膨胀机增压轮 BT增压，水冷却器S冷却至40°C后进入主换热器E1，从主换热器El中部抽出进入冷冻机 RU冷却，然后进主换热器继续冷却；之后，其中一部分抽出进膨胀机ET膨胀，提供液化系统所需要的大部分冷量，膨胀后的低温流体作为冷却介质进入主换热器，复热后出系统；另一部分(小部分)氮气在主换热器El中继续被冷却液化，出主换热器El后被节流到0. 3MPa 进入过冷器E2过冷，过冷后的液氮大部分作为液氮产品(氧工况时作为返流冷源)进入液氮贮存系统，少量过冷液氮节流后作为过冷器的冷源，依次经过冷器E2、主换热器E1，被复热到常温后去循环系统(低压管网或氮压机入口)。来自管网的中压氧气1. 6-2. 经氧换热器E3冷却并液化后节流去液氧贮存系统。氧换热器E3的冷源为来自产品液氮，产品液氮大部分在氧换热器中复热至常温；小部分在氧换热器中复热到一定温度后与出过冷器E2的低压返流氮气汇合，在主换热器El中复热至常温后去低压管网或循环氮压机入口。本发明配套利用氧氮液化装置后，具有以下特点1、具有充足的冷量来源如前所述第(三)种低温精馏方法，高纯氧的产量受到一个约束；那是因为整套空气分离装置配套的制冷量是有限度的。在带有高纯氧的流程中，无论提取氩、提取氪、氙均要消耗足够多的冷量；因而，高纯氧部分能分配到的冷量很有限。本发明利用的氧氮液化装置具有十分丰富的制冷量，使高纯氧在产量上的瓶颈被打开。2、必须采用精馏方法解决高纯氧的纯度问题由于没有提取氩或者提取氪、氙部分的重要前处理，直接采用来自氧氮液化装置的原料氧(通常总是工业氧；其杂质组成更复杂)，对其中甲烷、其它烃类、及氪、氙组分均必须采用精馏方法进行净化；特别要采用单独的精馏工艺去除甲烷至< 0. 5X 10-6v/vo以下通过实施例进一步说明，实施例一种利用氧氮液化装置制取高纯氧的方法，按以下方式进行a、将第一精馏塔蒸发器K1、第一精馏塔Cl、主冷凝蒸发器K、第二精馏塔C2、第二精馏塔冷凝器K2自下而上依次固定布置，并且第一精馏塔蒸发器Kl与第一精馏塔Cl相连通，主冷凝蒸发器K与第二精馏塔C2相连通；然后同时进行后续作业流程；b、氧氮液化装置YD输出的氮气通入第一精馏塔蒸发器Kl的吸收腔Gl后吸收冷量，转换为液氮后流出第一精馏塔，然后与氧氮液化装置输出的液氮合并再输入第二精馏塔冷凝器K2放出冷量后，变为氮气输回氧氮液化装置；C、氧氮液化装置输出的液氧送入第一精馏塔放出冷量，其中蒸发温度高于氧的组分(碳氢化合物、氪、氙等，主要是甲烷)予以排放(从第一精馏塔蒸发器Ki底端的排放管排放至专用贮槽)，其余吸热蒸发的气体分为两路第一路通过一管路进入主冷凝蒸发器K的吸收腔G吸收冷量，其中蒸发温度低于氧的组分(氩)予以排放(排入大气)，其余组分以液态形式通过另一管路重新返回至第一精馏塔继续进行精馏；第二路进入第二精馏塔冷凝器的吸收腔G2吸收冷量(图中可知该路气体先通过管路进入第二精馏塔，然后与其它气体混合后再通过另一管路进入第二精馏塔冷凝器的吸收腔G2)，其中蒸发温度低于氧的组分通过吸收腔G2的排放口予以排放(排入大气)，其余组分以液态形式返回至第二精馏塔上部继续精馏，然后从第二精馏塔输出获得液态高纯氧产品；第一精馏塔的液氧蒸发温度小于氮气的液化温度，分别通过控制液氧的压力以及控制氮气的压力实现；第二精馏塔的液氮蒸发温度小于氧气的液化温度，分别通过控制液氮的压力以及控制氧气的压力实现；主冷凝蒸发器的液氧蒸发温度小于氧气的液化温度， 分别通过控制液氧的压力以及氧气的压力实现。所述第一精馏塔和第二精馏塔的结构与化工设备的精馏塔结构相同；精馏元件可采用填料+分布器内件，也可采用筛板结构，或填料、筛板的组合塔结构。蒸发器K1、冷凝器K2和主冷凝蒸发器K中的吸收腔可根据传热温差的需要，采用板翅式换热器或管式换热器结构。本实施例工作流程如下管网供带压的氧气进入液化系统换热器，利用液化系统的冷量将带压氧气液化后节流进入第一精馏塔底部以上几块理论板位置参与精馏；在第一精馏塔中通过精馏能够除去上升气体中蒸发温度高于氧的组分(碳氢化合物、氪、氙等，主要是去除甲烷)，蒸发器K 1中的液体浓缩了碳氢化合物，总碳含量较高，需要不间断地排放以保证安全。第一精馏塔上部得到含碳氢化合物很少的气体进入第二精馏塔中上部，其中要求去除甲烷至 < 0. 5 X10-7v/v,以保证在C2塔中甲烷再次浓缩后纯度仍然< 0. 5 X 10-6v/vo第二精馏塔的作用是通过精馏去除氧中蒸发温度低于氧的组分(主要是氩)，第二精馏塔冷凝器K2的气态物质中浓缩了氩组分，需要不间断地向大气排放；为了减少排放量，从第二精馏塔冷凝器K2中抽出液氧产品(通过管路13)向贮槽排放，在第二精馏塔底部以上几块理论塔板位置得到的液体即为氩含量< 2X106v/v的高纯氧产品。流程中从液化系统中取氮气节流后作为第一精馏塔蒸发器Kl的热源，从蒸发器Kl出来的液氮节流进入第二精馏塔冷凝器K2 作为冷源，第二精馏塔冷凝器K2所需冷能不足部分由液化系统提供的液氮进行补充，第二精馏塔冷凝器K2出来的氮气节流回液化系统回收剩余冷能。流程特点1、本流程首先分离混合气体中沸点高的物质(碳氢化合物等)然后再分离混合气体中沸点低的物质(氩等)。2、从装置中可得到大量液氧产品，不产生低压氧气。本实施例中的各管路的推荐数据如下
权利要求
1.一种利用氧氮液化装置制取高纯氧的方法，按以下步骤进行a、将第一精馏塔蒸发器(Kl)、第一精馏塔(Cl)、主冷凝蒸发器(K)、第二精馏塔(C2)、 第二精馏塔冷凝器(以)自下而上依次固定布置，并且第一精馏塔蒸发器与第一精馏塔相连通，主冷凝蒸发器与第二精馏塔相连通；然后同时进行后续作业流程；b、氧氮液化装置(YD)输出的氮气通入第一精馏塔蒸发器的吸收腔(Gl)，吸收冷量转换为液氮后流出第一精馏塔，然后与氧氮液化装置输出的液氮合并再输入第二精馏塔冷凝器(以)放出冷量，转换为气态形式后输回氧氮液化装置；C、氧氮液化装置输出的液氧送入第一精馏塔放出冷量，其中蒸发温度高于氧的组分从第一精馏塔蒸发器(Kl)底端的排放管予以排放，其余吸热蒸发的气体分为两路第一路气体通过管路进入主冷凝蒸发器的吸收腔(G)后吸收冷量，其中蒸发温度低于氧的组分以气态形式进入大气排放，其余组分以液态形式重新返回至第一精馏塔继续精馏处理；第二路气体通过管路进入第二精馏塔冷凝器的吸收腔(6 吸收冷量，其中蒸发温度低于氧的组分以气态形式进入大气排放，其余组分以液态形式返回至第二精馏塔(以)放出冷量，从而获得液态高纯氧产品。
2.根据权利要求1所述的一种利用氧氮液化装置制取高纯氧的方法，其特征在于第一精馏塔蒸发器(Kl)内的液氧蒸发温度小于氮气的液化温度，分别通过控制液氧的压力以及控制氮气的压力实现；第二精馏塔冷凝器(以)内的液氮蒸发温度小于氧气的液化温度，分别通过控制液氮的压力以及控制氧气的压力实现；主冷凝蒸发器(K)内的液氧蒸发温度小于氧气的液化温度，分别通过控制液氧的压力以及氧气的压力实现。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用氧氮液化装置制取高纯氧的方法，其特征在于 所述步骤C中，第二路气体通过以下方式进入第二精馏塔冷凝器吸收腔(G》吸收冷量先通过一管路进入第二精馏塔中，然后与该精馏塔内的气体混合后再通过另一管路进入第二精馏塔冷凝器的吸收腔。
全文摘要
本发明涉及一种制取高纯氧的方法。目地是该方法应当产量高、投资少、成本较低。技术方案是一种利用氧氮液化装置制取高纯氧的方法，按以下步骤进行a、第一精馏塔蒸发器、第一精馏塔、主冷凝蒸发器、第二精馏塔、第二精馏塔冷凝器自下而上依次固定布置，然后同时进行后续流程；b、氧氮液化装置输出的氮气吸收冷量转换为液氮后，与氧氮液化装置输出的液氮合并再放出冷量，转换为气态形式后输回氧氮液化装置；c、氧氮液化装置输出的液氧放出冷量，其中部分组分予以排放，其余气体分为两路第一路气体吸收冷量，其中部分组分进入大气排放，其余组分继续精馏处理；第二路气体吸收冷量，其中部分组分进入大气排放，其余组分放出冷量后获得产品。
文档编号F25J3/04GK102252500SQ20111012143
公开日2011年11月23日 申请日期2011年5月9日 优先权日2011年5月9日
发明者唐惠明, 孙国华, 张敏, 沈浩 申请人:浙江新锐空分设备有限公司