专利名称：一种氦气纯化装置的制作方法
技术领域：
本实用新型属于气体纯化装置领域，尤其涉及用以脱除氦气中混入空气所含的氮、氧、二氧化碳和饱和水蒸气杂质。
技术背景 氦是一种稀有气体，它在干燥空气中的体积含量仅为5. 24ppm。由于氦的特殊物理化学性质，它在工业、科学研究和国防上有着十分重要的用途。利用氦的惰性和良好的导热性，可作高级合金焊接，钛、锆、锗和硅等重要金属和半导体冶炼时的惰性保护性气体，在气冷式原子能反应堆中可用氦作载热体，在火箭和导弹发射中可用作燃料的压送剂。由于氦的扩散性很强，氦被用于压力容器和真空系统检漏的指示剂。氦和氧配成混合气，可供深海潜水人员呼吸，避免晕眩及丧失智力，在医疗上还可用于治疗哮喘疾病。此外，氦还可用来充填气球和飞艇以及广泛用作色谱分析中的载气，随着科学研究的发展，氦亦用于等离子体工业和气体莱塞(激光发射器)，氦在雷达探测、摄影、金属切割和外科手术等方面作用很大，氦也用于低温电子学和光学仪表方面。由于氦的沸点低(4. 2K)，接近绝对零度，因此它是低温物理研究中最理想的致冷齐U。在国防科学以及尖端技术研究和应用中，经常要使用液氦。液氦循环装置排放的尾气往往使用气囊来回收，回收的尾气受空气污染，含氦仅90% (体积)左右，主要杂质为氮、氧、二氧化碳和饱和水蒸气。为回收利用这部分氦资源，有必要将此粗氦纯化，以制取纯度为99. 999%的闻纯氦,并返回液氦循环系统。
实用新型内容本实用新型的目的在于提出一种用以脱除氦气中混入空气所含的氮、氧、二氧化碳和饱和水蒸气杂质的氦气纯化装置，以制取纯度为99. 999%的高纯氦。本实用新型目的通过下述技术方案来实现一种氦气纯化装置，包括纯化系统和降温系统，所述纯化系统包括依次连通的从原料氦气中脱除H20，CO2的粗氦干燥器、初步冷凝脱除氮氧的高压冷凝分离器，以及装填活性炭吸附精脱氮氧的氮氧低温吸附器，所述降温系统包括通有液氮的管路系统，以及抽空该管路系统使其达到负压状态的抽真空设备，所述管路系统分别连通所述高压冷凝分离器、氮氧低温吸附器使其工作于负压液氮蒸发温度下。作为优选方式，所述粗氦干燥器填充5A分子筛。作为优选方式，还包括连通于粗氦干燥器、高压冷凝分离器之间的负压蒸发氮换热器，所述负压蒸发氮换热器与降温系统连通对通过其内的原料氦气进行换热降温。作为优选方式，还包括再生系统，所述再生系统包括再生气加热器，所述再生气加热器设有再生用气氮入口、再生用热气氮出口，所述再生用热气氮出口连通至粗氦干燥器和高压冷凝分离器之间纯化系统管路上，并通过阀门控制其内再生用热气氮对粗氦干燥器反向活化，或用热气氮加热低温吸附器夹套，并同时对吸附器内筒进行抽空以活化活性炭。作为优选方式，所述氮氧低温吸附器外部设有液氮夹套，所述降温系统与所述液氮夹套连通为其降温。作为优选方式，所述高压冷凝分离器外部设有液氮夹套，内部设有内筒，所述降温系统与所述液氮夹套连通为其降温，所述液氮夹套内设有盘管，原料氦气先通过所述盘管过冷再进入所述内筒冷凝。作为优选方式，所述粗氦干燥器为至少2个并联交替使用。作为优选方式，所述氮氧低温吸附器由至少2组并联使用，每组由至少2个氮氧低温吸附器串联使用。 作为优选方式，所述高压冷凝分离器、氮氧低温吸附器设于冷箱内，所述冷箱内填充有保温用膨胀珍珠岩。作为优选方式，所述负压蒸发氮换热器设于冷箱内，所述冷箱内填充有保温用膨胀珍珠岩。本实用新型的有益效果由于氦的沸点比氮氧低，本实用新型采用液氮作为装置的冷源，粗氦干燥器吸附除去H2O, CO2，采用抽真空设备抽空系统，得到负压蒸发氮级低温，使氦气中的大量氮氧杂质在高压冷凝分离器中冷凝，再利用氮氧低温吸附器内的活性炭在负压蒸发氮级低温下吸附精脱氮氧杂质，最终得到99. 999%的纯氦气。
图I是本实用新型实施例的总体设备流程图；图2是图I的分段放大图的第一段设备流程图；图3是图I的分段放大图的第二段设备流程图；图4是图I的分段放大图的第三段设备流程图；图5是图I的分段放大图的第四段设备流程图。
具体实施方式
下列非限制性实施例用于说明本实用新型。如图I至图5所示，一种氦气纯化装置，包括纯化系统和降温系统，所述纯化系统包括依次连通的从原料氦气中脱除H2O, CO2的粗氦干燥器、初步冷凝脱除氮氧的高压冷凝分离器，以及装填活性炭吸附精脱氮氧的氮氧低温吸附器，所述降温系统包括通有液氮的管路系统，以及抽空该管路系统使其达到负压状态的抽真空设备，所述管路系统分别连通所述高压冷凝分离器、氮氧低温吸附器使其工作于负压液氮蒸发温度下。I.主要设备及作用粗氦干燥器工作压力3. 5 4. OMPa ;工作温度常温；活化温度200°C。内装5A分子筛，主要脱除氦气中的H2O, CO2，防止管道堵塞。干燥塔双塔并联使用，一组使用，另一组再生，使用时间为48h。再生气加热器功率2kW。主要用于加热氮气来再生活化粗氦干燥器和吸附器。高压冷凝分离器工作压力3. 5 4. OMPa ;工作温度负压液氮温度。主要用于气液分离，脱除原料气中的大部分氧和一部分氮。[0031]氮氧低温吸附器工作压力3. 5 4. OMPa ;工作温度负压液氮温度；活化温度常温。主要用于吸附原料气中的氮氧杂质，吸附杂质后的氦气纯度可达到99. 999%。真空泵抽速8L/s。主要用来抽负压，使低温系统的压力低于常压。2.操作步骤含饱和水汽的粗氦压缩气体(3. 5^4. OMPa)约6. ONmVh,经VlA或VlB阀进入在常 温下交替使用的两个粗氦干燥器(内装5A分子筛)V-101之一。通过粗氦干燥器，吸附除去粗氦中的水汽和二氧化碳，以避免低温下冻结而堵塞管道和设备。干燥后的气流经V2A或V2B阀进入用膨胀珍珠岩(珠光砂)保冷的冷区，流经负压氮换热器E-102，与负压蒸发氮换热，使温度降到约90K，随后通入高压冷凝分离器E-104夹套内的盘管，被负压液氮过冷到约68 K后，进入高压冷凝分离器E-104内筒。在高压冷凝分离器内筒，依据工作压力3. 5MPa和负压氮温度下的氦-氮和氦-氧相平衡数据，大部分氮和氧被冷凝为液态，而在液氮/氧中溶解的氦气约为1%，冷凝为液态的氮/氧经V6阀间断排放。注意设备内必须保留一定液位，不能将冷凝液完全排放掉，否则会将未冷凝的气态粗氦经V6排出系统。在操作条件下，高压冷凝分离器内未冷凝的气态粗氦含氦约97. 5%，由设备顶部流出，经V15A或V15B阀进入在负压氮温度下交替使用的两组氮氧低温吸附器(内装活性炭)V-102之一。通过氮氧低温吸附器，由活性炭吸附除去氦中剩余的氮氧杂质，获得99. 999%的高纯氦产品。产品经V16A或V16B阀流出系统，进入空温加热器E-103复热至常温后循环回液氦装置，首次开车前的准备工作裸冷保压试验在装填膨胀珍珠岩保温材料之前，先用干燥氮气置换各低温设备，为降低裸冷保压试验成本，再用干燥氢气代替氦气充填各低温设备至约4. OMPa,同时经V17、V18A/B阀给各有关低温设备的液氮夹套加液氮，氮氧低温吸附器、高压冷凝分离器外部设有液氮夹套，从液氮夹套蒸发出的氮蒸气经阀V19A/B或直接进入蒸发氮总管，流经负压氮换热器后，再由V7阀(经真空泵)放空。在设备冷却过程中，由于温度不断下降，应不断向低温设备内补充氢气，以维持设备内氢气压力，直到压力不再因温度变化而降低即可对设备进行保压操作。保压过程中，随时注意观察压力变化情况，如压力在8h之内基本维持恒定不变，则裸冷保压试验合格。如压力变化较大，则应对设备、阀门、管道、管件和接头等进行检漏，并对检查出的漏点进行适当处置，直至不漏为止。如果泄漏点需要动火补漏，必须将设备夹套内的液氮排放掉，同时将设备内氢气放空并用氮气置换合格后才能动火。补漏和保压按如上步骤反复进行，直至裸冷保压试验合格，即压力在8h之内基本维持恒定不变为止。对裸冷保压试验合格的系统，应排掉设备夹套内的液氮及设备内部分保压氢气，待温度升至常温后，再排空设备内的氢气。分子筛活化处理如粗氦干燥器内装填的是散装分子筛，在长期接触空气的过程中有可能已经吸附了空气中的水和二氧化碳，必须在正式投料使用前进行活化处理。活化处理与正常操作中分子筛的再生操作方法相同，即采用逆向流动的低压热氮气对粗氦干燥器内分子筛进行加热。来自系统外压力为0. 02、. 05MPa的低压氮气经阀V5经再生用气氮入口进入再生气加热器E-101，加热至约250°C后，再生气加热器的再生用热气氮出口连通至粗氦干燥器和高压冷凝分离器之间纯化系统管路上，由V3A/B阀同时进入粗氦干燥器V-101A/B，粗氦干燥器内被5A分子筛吸附的水汽和二氧化碳经热氮气加热解吸和脱附后，再随热氮气一起经V4A/B阀流出粗氦干燥器，最后通过VlO阀放空。当氮气出粗氦干燥器温度大于100°C时，停止对氮气的加热，继续用常温氮气冷吹粗氦干燥器，直至出口温度降到常温后，依次关闭V10、V4A/B和V3A/B阀对粗氦干燥器进行保压。正式开车投料前不应放掉设备内的低压氮气。活性炭激活处理如氮氧低温吸附器内装填的是散装活性炭，在长期接触空气的过程中有可能吸附了空气中的二氧化碳，必须在正式投料使用前进行激活处理。处理方法为经V5送入氮气，启用再生气加热器E-101，控制加热温度不高于100°C，再依次经V3A/B、V2A/B、V15A/B和V16A/B等阀门，借热氮气的流动直接加热活性炭吸附剂，使被吸附的二氧化碳等杂质 从活性炭中解吸脱附出来，并随热氮气一起带出系统。当出系统氮气的温度高于环境温度30°C之后，停止加热，继续通氮气冷吹吸附剂，直到出口温度降到常温后，关V5阀停止通入氮气。在氮氧低温吸附器压力降到接近零表压时，依次关闭V16A/B、V2A/B和V3A/B阀，打开V13A/B和V9-2阀，启动真空泵P-101对系统抽真空。抽空30min后，关V9-2和V13A/B阀，由纯氦出口管经V16A/B阀充入低压纯氦对系统进行保压。在正式开车投料前关闭所有阀门，始终保持系统处于正表压状态。正常投料开车装置运到现场后，检查所有阀门是否处于关闭状态，粗氦干燥器和氮氧低温吸附器压力表是否保持了正表压状态。如一切正常，则可正式投料开车。粗氦干燥器操作正式投料开车前对粗氦干燥器保压用低压氮气的处理以先对V-101A开车投料为例说明如下，先将保压氮气经V4A和VlO阀放空，然后关VlO阀，开V9-1阀对其进行抽空处理。抽空处理时间约30min。在对V-101A施行排放保压氮气和抽空处理的同时，应打开V17、V18A/B及V7阀分别向高压冷凝分离器夹套和氮氧低温吸附器夹套加液氮，蒸发氮经V7阀由真空泵P-102排空。夹套内液氮的液位达到约1/3的高度时，即可启动真空泵P-102进行抽空以产生负压蒸发氮级低温。在对V-101A的抽空处理结束后，即可缓慢打开VlA阀向V-101A正式投料，当压力逐渐升至正常操作压力3. 5^4. OMPa之后即可打开V2A阀，粗氦干燥器V-101A进入正常运行。紧接着对V-101B进行同样的放压和抽空处理，抽空完毕，缓慢打开V2B阀，由处于正常干燥操作的V-101A经出口端对V-101B进行逆向垫气，直至二者压力达到平衡，全开V2B阀，V-101B即可处于干燥操作备用状态。至此，粗氦干燥器V-101A/B即可交替进行干燥和再生的正常操作。干燥再生的设计周期为48h。高压冷凝分离器操作经干燥处理后的气流经V2A或V2B阀进入用膨胀珍珠岩(珠光砂)保冷的冷区内的高压冷凝分离器，高压冷凝分离器外部设有液氮夹套，内部设有内筒，液氮夹套内设有盘管。高压冷凝分离器很快即可达到正常操作压力3.5 4.0MPa。在粗氦流经负压氮换热器E-102与负压蒸发氮换热后，温度可降到约90K，随后通入高压冷凝分离器E-104夹套内的盘管，被负压液氮过冷到约68K后，进入高压冷凝分离器E-104内筒。在高压冷凝分离器内筒，依据工作压力3. 5 4. OMPa和负压蒸发氮温度下的氦-氮和氦-氧相平衡数据，大部分氮和氧被冷凝为液态，而在液氮/氧中溶解的氦气约为1%，冷凝为液态的氮/氧经V6阀间断排放。注意设备内必须保留一定液位，不能将冷凝下来的氮氧液体完全排放掉，否则会使未冷凝的气态粗氦经V6阀排出系统。冷凝液排放的时间间隔由原料粗氦的氮氧含量决定。在操作条件下，高压冷凝分离器内未冷凝的气态粗氦含氦约97. 59T98. 0%，由设备顶部流出，经V15A或V15B阀进入在负压蒸发氮温度下交替使用的两组氮氧低温吸附器V-102之一。处于正常操作中的高压冷凝分离器，其夹套中必须保有1/3 2/3高度的液氮量。氮氧低温吸附器操作以先对氮氧低温吸附器V-102A开车投料为例说明如下在粗氦干燥器V-101A进入正常运行，且高压冷凝分离器压力达到正常操作压力3. 5 4. OMPa之时，缓慢打开V15A阀向V-102A正式投料，当压力逐渐升至正常操作压力3. 5^4. OMPa之后即可打开V16A阀，氮氧低温吸附器V-102A进入正常运行，合格高纯氦经空温加热器E-103复热后输出系统。与此同时，缓慢打开V16B阀，由处于正常吸附操作的V-102A经出口端对V-102B进行逆向垫气，直至二者压力达到平衡后，全开V16B阀，V-102B即可处于吸附操作备用状态。至此， 氮氧低温吸附器V-102A/B即可交替进行吸附和再生的正常操作。吸附-再生的设计周期为24h，处于正常吸附操作中的氮氧低温吸附器，其夹套中必须保有1/3 2/3高度的液氮量。以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
权利要求1.一种氦气纯化装置，其特征在于包括纯化系统和降温系统，所述纯化系统包括依次连通的从原料氦气中脱除H2O, CO2的粗氦干燥器、初步冷凝脱除氮氧的高压冷凝分离器，以及装填活性炭吸附精脱氮氧的氮氧低温吸附器，所述降温系统包括通有液氮的管路系统，以及抽空该管路系统使其达到负压状态的抽真空设备，所述管路系统分别连通所述高压冷凝分离器、氮氧低温吸附器使其工作于负压液氮蒸发温度下。
2.如权利要求I所述的氦气纯化装置，其特征在于还包括连通于粗氦干燥器、高压冷凝分离器之间的负压蒸发氮换热器，所述负压蒸发氮换热器与降温系统连通对通过其内的原料氦气进行换热降温。
3.如权利要求I所述的氦气纯化装置，其特征在于还包括再生系统，所述再生系统包括再生气加热器，所述再生气加热器设有再生用气氮入口、再生用热气氮出口，所述再生用热气氮出口连通至粗氦干燥器和高压冷凝分离器之间纯化系统管路上，并通过阀门控制其内再生用热气氮对粗氦干燥器反向活化，或用热气氮加热低温吸附器夹套，并同时对吸附器内筒进行抽空以活化活性炭。
4.如权利要求I所述的氦气纯化装置，其特征在于所述氮氧低温吸附器外部设有液氮夹套，所述降温系统与所述液氮夹套连通为其降温。
5.如权利要求I所述的氦气纯化装置，其特征在于所述高压冷凝分离器外部设有液氮夹套，内部设有内筒，所述降温系统与所述液氮夹套连通为其降温，所述液氮夹套内设有盘管，原料氦气先通过所述盘管过冷再进入所述内筒冷凝。
6.如权利要求I所述的氦气纯化装置，其特征在于所述粗氦干燥器为至少2个并联交替使用。
7.如权利要求I所述的氦气纯化装置，其特征在于所述氮氧低温吸附器由至少2组并联使用，每组由至少2个氮氧低温吸附器串联使用。
8.如权利要求1、3至7中任一权利要求中所述的氦气纯化装置，其特征在于所述高压冷凝分离器、氮氧低温吸附器设于冷箱内，所述冷箱内填充有保温用膨胀珍珠岩。
9.如权利要求2中所述的氦气纯化装置，其特征在于所述负压蒸发氮换热器设于冷箱内，所述冷箱内填充有保温用膨胀珍珠岩。
专利摘要本实用新型公开了一种氦气纯化装置，属于气体纯化装置领域，包括纯化系统和降温系统，所述纯化系统包括依次连通的从原料氦气中脱除H2O，CO2的粗氦干燥器、初步冷凝脱除氮氧的高压冷凝分离器，以及装填活性炭吸附精脱氮氧的氮氧低温吸附器，所述降温系统包括通有液氮的管路系统，以及抽空该管路系统使其达到负压状态的抽真空设备，所述管路系统分别连通所述高压冷凝分离器、氮氧低温吸附器使其工作于负压液氮蒸发温度下。本实用新型是一种用以脱除氦气中混入空气所含的氮、氧、二氧化碳和饱和水蒸气杂质的氦气纯化装置，以制取纯度为99.999％的高纯氦。
文档编号F25J3/08GK202432826SQ20112051861
公开日2012年9月12日 申请日期2011年12月13日 优先权日2011年12月13日
发明者代高立, 周鹏云, 张军, 王少楠, 赖晓峰, 赵帅德, 陈雅丽, 黄建彬 申请人:西南化工研究设计院