一种三氯蔗糖生产中氯化尾气的回收方法与流程

本发明属于化工技术领域，具体涉及三氯蔗糖生产中氯化尾气的回收方法。

背景技术：

三氯蔗糖是新鲜甜味剂，甜度为蔗糖的600-800倍，且甜味纯正与蔗糖相似，三氯蔗糖不被人体所吸收，并无生物积累性，安全性高，因此今年三氯蔗糖行业迅速发展，生产企业逐步增加，产量不断提高。三氯蔗糖生产过程中大量使用氯化亚砜作为氯化剂使用，随着产量的提高，氯化亚砜的使用量也随之增加，而在目前生产氯化工艺中必然产生二氧化硫和氯化氢，现有技术是将上述尾气用水吸收后用大量的碱液中和，同时产生大量难于处理的固体盐渣。

技术实现要素：

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种操作简单、高效率、回收率高和低成本的三氯蔗糖生产中尾气回收的方法。

为实现上述的发明目的，本发明的工艺步骤如下：

一种三氯蔗糖生产中氯化尾气的回收方法，其特征在于包括如下步骤：

a.将包含氯化亚砜、二甲基甲酰胺、蔗糖酯及三氯乙烷的氯化液放入高温氯化釜中，加热并控制高温氯化釜在微负压-5kpa下温度升到105℃—115℃，氯化反应产生二氧化硫和氯化氢尾气；

b.二氧化硫和氯化氢尾气引出经过初步冷却分离出高沸点物质，然后用罗茨风机抽气进入压缩机进行加压，尾气经压缩机加压后出口压力控制在0.6mpa，然后进入三级冷冻水冷却器冷却至-35℃，尾气中二氧化硫气体冷却后冷凝成液体进二氧化硫储槽，氯化氢气体经分离后进入储槽。

进一步的技术方案，所述尾气质量分数为10-40%。

上述技术方案中，所述氯化反应产生尾气的时间6—12小时，反应结束后氯化釜中混合物包括二甲基甲酰胺、三氯蔗糖6已酯、三氯乙烷。

经过本发明的方法处理，最终得到二氧化硫的质量百分数≥99.%、水分含量＜0.5%、氯化氢气体质量百分数≥99.%。

与现有技术相比，本发明的优势在于利用二氧化硫和氯化氢的沸点和蒸汽压的不同，把二氧化硫气体加压液化同时进一步的降低饱和蒸汽压，氯化氢气体在其沸点以上，形成了气液分离，较好的得到了二氧化硫液体和氯化氢气体，。本发明提出的方法过程简单，产物纯度符合要求，是一种具有较好应用前景的分离回收工艺方法。

附图说明

附图图1为本发明方法的工艺流程图。

具体实施方式

为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施案例并配合附图详予说明。

实施例1

如图1所示，将包含氯化亚砜,二甲基甲酰胺,蔗糖酯及三氯乙烷的氯化液放入高温氯化釜中，然后缓慢开启加热蒸汽,按照高温氯化升温程序进行阶段性的升温,氯化升温反应产生二氧化硫和氯化氢尾气,在微负压（-5kpa）下温度升到105℃,尾气经过循环水初步冷却分离出高沸点物质,用罗茨风机抽气并和高温氯化釜压力相连锁（高温釜压力控制在-10--+10kpa，罗茨风机用变频控制转速，压力高时信号反馈到罗茨风机电机转速增加，增大抽气量，压力低时罗茨风机电机转速减慢，减少抽气量，使高温釜的压力始终保持在微负压的状态）,使氯化釜内保持-5kpa负压。尾气经罗茨风机出口经冷却30℃后进入压缩机进行加压，使出口压力控制在0.6mpa，然后进入三级冷冻水冷却器（一级-5℃、二级-25℃、三级出口温度-35℃），二氧化硫冷却后冷凝成液体进二氧化硫储槽，氯化氢气体经分离后进入储槽。

二氧化硫二氧化硫的质量百分数≥99.%、水分含量＜0.5%。氯化氢气体质量百分数≥99.%。

实施例2

将包含氯化亚砜,二甲基甲酰胺,蔗糖酯及三氯乙烷的氯化液放入高温氯化釜中，然后缓慢开启加热蒸汽,按照高温氯化升温程序进行阶段性的升温,氯化升温反应产生二氧化硫和氯化氢尾气,在微负压下温度升到115℃,,尾气经过初步冷却和分离出高沸点物质,用罗茨风机抽气并和高温釜压力相连锁,氯化釜内-3kpa负压。罗茨风机出口经冷却后进入压缩机进行加压，使出口压力控制在0.6mpa，然后进入三级冷冻水冷却器，出口温度-30℃，二氧化硫冷却后冷凝成液体，氯化氢气体经分离后进入储槽。

二氧化硫二氧化硫的质量百分数≥99.%、水分含量＜0.5%。氯化氢气体质量百分数≥99.%。

需要说明的是，尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述，但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和修改，或利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围之内。

技术特征：

技术总结
本发明涉及一种三氯蔗糖生产中氯化尾气的回收方法，包括的步骤如下：将低温氯化液放入高温釜中，氯化升温反应产生二氧化硫和氯化氢尾气,尾气经过初步冷却和分离出高沸点物质,罗茨风机出口经冷却后进入压缩机进行加压至0.6MPa，然后进入三级冷却器，出口温度控制在‑35℃左右，二氧化硫冷却后冷凝成液体，氯化氢气体经分离后进入储槽。本发明的工艺过程简单，二氧化硫和氯化氢分离较彻底，二氧化硫和氯化氢经分离后可作为独立产品进行使用或出售，避免了传统工艺过程中用大量碱液中和二氧化硫和氯化氢产生大量的中和盐水，减少了污染，同时产生经济效益。

技术研发人员：孙多龙;易健康
受保护的技术使用者：安徽金禾实业股份有限公司
技术研发日：2018.12.10
技术公布日：2019.05.07