专利名称：表面改性凹凸棒阳离子絮凝剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于水处理技术领域，涉及一种用于絮凝与混凝水处理过程的絮凝剂，尤其涉及一种表面改性凹凸棒阳离子絮凝剂及其制备方法。
背景技术：
絮凝与混凝是污水处理过程的重要技术环节，某些情况下仅凭絮凝与混凝过程就能独自完成废水处理。因此，絮凝剂与混凝剂是废水处理新工艺与新材料研制开发的重要方面，相应的产品数量庞大、品种繁多。由于现代化工业和现代化生活使排水中的有机质含量大大提高，而含有机物或胶体的水体系中的微粒大多带有负电荷，对这类废水使用阳离子絮凝剂进行处理，可以与水中的微粒同时起到电中和及吸附架桥作用，从而使水中的微粒脱稳，有助于沉降和过滤脱水，一般能起到直接固液分离的效果。纳米粒子因其量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等纳米效应而广泛应用于高分子材料改性，并形成了一系列新技术高性能材料。纳米凹凸棒表面存在不同的残键以处于不同键合状态的羟基以及独特的晶体孔道结构，具有很大的比表面积，强的吸附脱色性能。随着阳离子型絮凝剂在水处理中占据了越来越重要的地位，它的合成方法也越来越多。
中国专利申请CN200410041493.X中公开了一种凹凸棒污水处理剂及生产方法，该污水处理剂以凹凸棒为原料，经酸化处理后烘干，添加明矾和改性淀粉共同研磨，得到凹凸棒污水处理剂。该项专利虽然具有投资少、成本低、简单易行的特点，但是明矾在净水后会有残留对水体存在二次污染。
中国专利申请CN1303821A中公开了一种“纳米超高效絮凝剂”，该絮凝剂是将SiOx以及Al2O3等金属氧化物纳米粒子以机械搅拌方式分散于各种聚丙烯酰胺絮凝剂中。由于SiOx以及Al2O3等金属氧化物纳米粒子的团聚作用，使其在高分子絮凝剂中分散效果较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种成本低、絮凝性能强、无污染的表面改性凹凸棒阳离子絮凝剂。
本发明的另一目的是提供该表面改性凹凸棒阳离子絮凝剂的制备方法。
本发明的表面改性凹凸棒阳离子絮凝剂，是对凹凸棒先用硅偶联剂进行表面功能化，再用阳离子醚化剂进行阳离子化而得。
本发明表面改性凹凸棒阳离子絮凝剂的制备方法，包括以下步骤①按1∶3～1∶5体积比在凹凸棒中加入无水醇类溶剂浸泡6～12h，然后在凹凸棒的醇溶液中以1∶1～1∶3体积比加入硅偶联剂，超声分散1～4个小时，烘干，用甲苯在索氏提取器中抽提得到表面功能性凹凸棒；②按1∶1～1∶3体积比在上述表面功能性凹凸棒中加入去离子水浸泡1～4h，再在20～60℃下搅拌进行膨化，然后以1∶3～1∶10的质量比在溶液中加入阳离子醚化剂，在30-80℃下恒温搅拌反应2～6h，出料、过滤，滤饼用去离子水洗涤、抽滤，干燥得表面改性凹凸棒絮凝剂。
本发明采用的硅偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
本发明采用的阳离子醚化剂为2，3-环氧丙基三甲基氯化铵。
本发明采用的无水醇类溶剂可以是甲醇、乙醇或丙醇，也可以是乙二醇等。
本发明的表面改性凹凸棒阳离子絮凝剂的絮凝性能可通过对校园生活综合污水的混凝实验得到证实采集校园综合污水，外观淡黄色，有灰白色悬浮物存在；有刺鼻的恶臭，整个水体有一定的粘度。
投入污水质量0.05％～0.5％的本发明所得表面改性凹凸棒阳离子絮凝剂，搅拌3～8分钟，检测混凝处理结果。见表1。
表1城市生活污水的混凝处理结果
从表1的实验结果表明，本发明的表面改性凹凸棒阳离子絮凝剂的絮凝速度快，对废水中的悬浮物、SS的去除率较高，并可部分去除废水中的COD以及NH4+-N，显示出良好的混凝特性。
本发明本发明相比现有技术具有如下优点1、本发明的表面改性凹凸棒阳离子絮凝剂是对凹凸棒先用硅偶联剂进行表面功能化，再用阳离子醚化剂进行阳离子化而得，具有纳米凹凸棒的超强吸附性，同时又具有有很高的表面活性和阳离子特性，集吸附架桥与电荷中和网捕于一体，成倍地提高了絮凝剂对水体中悬浮粒子及溶解性有机物的吸附与架桥功能，构成了有效的协同絮凝体系而提高了絮凝性能。
2、本发明的表面改性凹凸棒阳离子絮凝剂，既能用于污水处理中的污泥絮凝脱水过程，也可以用于污水处理中的混凝沉淀过程，并可部分去除污水中COD、NH4+-N、重金属等污染物。
3、本发明的表面改性凹凸棒阳离子絮凝剂的絮凝速度快、沉降速度快，可与有机絮凝剂、无机絮凝剂复配使用，使用范围广。
4、本发明制备表面改性凹凸棒阳离子絮凝剂的原料凹凸棒储量丰富、价格低廉，制备工艺简单，成本低。
5、本发明的面改性凹凸棒阳离子絮凝剂在水处理后无残留物质，对水体不会造成污染。
具体实施例方式
实施例1、一种表面改性凹凸棒阳离子絮凝剂的制备①按1∶3的体积比在凹凸棒中加入无水乙醇浸泡12h，然后在凹凸棒的乙醇溶液中以1∶1体积比加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，超声分散4个小时，烘干，用甲苯抽提得到表面功能性凹凸棒；②按1∶1体积比在上述表面功能性凹凸棒中加入去离子水浸泡4h，再在20℃下搅拌进行膨化，然后以1∶3的质量比在溶液中加入2，3-环氧丙基三甲基氯化铵，在30℃下恒温搅拌反应6h，出料、过滤，滤饼用去离子水洗涤、抽滤，干燥得表面改性凹凸棒絮凝剂。
实施例2、一种表面改性凹凸棒阳离子絮凝剂的制备①按1∶4体积比在凹凸棒中加入无水乙二醇浸泡10h，然后在凹凸棒的乙二醇溶液中以1∶2体积比加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，超声分散3个小时，烘干，用甲苯抽提得到表面功能性凹凸棒；②按1∶2体积比在上述表面功能性凹凸棒中加入去离子水浸泡3h，再在30℃下搅拌进行膨化，然后以1∶5的质量比在溶液中加入2，3-环氧丙基三甲基氯化铵，在50℃下恒温搅拌反应4h，出料、过滤，滤饼用去离子水洗涤、抽滤，干燥得表面改性凹凸棒絮凝剂。
实施例3、一种表面改性凹凸棒阳离子絮凝剂的制备
①按1∶5体积比在凹凸棒中加入无水丙醇浸泡8h，然后在凹凸棒的醇溶液中以1∶3体积比加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，超声分散1个小时，烘干，用甲苯抽提得到表面功能性凹凸棒；②按1∶3体积比在上述表面功能性凹凸棒中加入去离子水浸泡4h，再在40℃下搅拌进行膨化，然后以1∶8的质量比在溶液中加入2，3-环氧丙基三甲基氯化铵，在70℃下恒温搅拌反应3h，出料、过滤，滤饼用去离子水洗涤、抽滤，干燥得表面改性凹凸棒絮凝剂。
实施例4、一种表面改性凹凸棒阳离子絮凝剂的制备①按1∶3.5体积比在凹凸棒中加入无水甲醇浸泡6h，然后在凹凸棒的甲醇溶液中以1∶2.5体积比加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，超声分散2个小时，烘干，用甲苯抽提得到表面功能性凹凸棒；②按1∶1体积比在上述表面功能性凹凸棒中加入去离子水浸泡1h，再在60℃下搅拌进行膨化，然后以1∶10的质量比在溶液中加入2，3-环氧丙基三甲基氯化铵，在80℃下恒温搅拌反应2h，出料、过滤，滤饼用去离子水洗涤、抽滤，干燥得表面改性凹凸棒絮凝剂。
权利要求
1.一种表面改性凹凸棒阳离子絮凝剂，是对凹凸棒先用硅偶联剂进行表面功能化，再用阳离子醚化剂进行阳离子化而得。
2.如权利要求1所述表面改性凹凸棒阳离子絮凝剂，其特征在于所述硅偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
3.如权利要求1所述表面改性凹凸棒阳离子絮凝剂，其特征在于所述阳离子醚化剂为2，3-环氧丙基三甲基氯化铵。
4.一种表面改性凹凸棒阳离子絮凝剂的制备方法，包括以下步骤①按1∶3～1∶5体积比在凹凸棒中加入无水醇类溶剂浸泡6～12h，然后在凹凸棒的醇溶液中以1∶1～1∶3体积比加入硅偶联剂，超声分散1～4个小时，烘干，用甲苯在索氏提取器中抽提得到表面功能性凹凸棒；②按1∶1～1∶3体积比在上述表面功能性凹凸棒中加入去离子水浸泡1～4h，再在20～60℃下搅拌进行膨化，然后以1∶3～1∶10的质量比在溶液中加入阳离子醚化剂，在30～80℃下恒温搅拌反应2～6h，出料、过滤，滤饼用去离子水洗涤、抽滤，干燥得表面改性凹凸棒絮凝剂。
5.如权利要求4所述表面改性凹凸棒阳离子絮凝剂的制备方法，其特征在于所述硅偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
6.如权利要求4所述表面改性凹凸棒阳离子絮凝剂的制备方法，其特征在于所述阳离子醚化剂为2，3-环氧丙基三甲基氯化铵。
全文摘要
本发明提供了一种表面改性凹凸棒絮凝剂，该絮凝剂是对凹凸棒先用硅偶联剂进行表面功能化，再用阳离子醚化剂进行阳离子化而得。本发明的絮凝剂具有纳米凹凸棒的超强吸附性，同时又具有很高的表面活性和阳离子特性，絮凝性能强，既能用于污水处理中的污泥絮凝脱水过程，也可以用于污水处理中的混凝沉淀过程，并可部分去除污水中COD、NH
文档编号C02F1/52GK1872722SQ200610043010
公开日2006年12月6日 申请日期2006年6月15日 优先权日2006年6月15日
发明者李彦锋, 杨艳 申请人:兰州大学