专利名称：一种阳离子絮凝剂制备方法
技术领域：
本发明涉及一种阳离子絮凝剂制备方法，属于絮凝剂制备方法技术领域。
背景技术：
有机物污水，如染色、造纸、食品加工以及城市污水，其污泥胶体通常带有负电荷， 使用阳离子絮凝剂可以进行电荷中和，并发生絮凝，从而达到净化水质的目的。中国专利CN1044637公开了一种高分子复合絮凝剂的生产方法，它是以聚合铝、 聚合铁为混凝剂，聚乙烯醇为絮凝剂活性剂，疏基三嗪为重金属的沉淀剂，再通过人工强制 加成手段，复合成高分子复合絮凝剂。成分复杂，制造工艺复杂。中国专利CN101734772公开了一种处理工业废水的复合絮凝剂及制备方法，它以 结晶氯化亚铁、氯化铝、硫酸镁、氯化锌、硫酸和高锰酸钾为原料，经混料熟化制成，该复合 絮凝剂具有快速高效地去除高浓度废水中的悬浮物、C0D、B0D、色度、重金属、氨氮等大部分 污染物。同样成分复杂，制造工艺复杂。中国专利CN101560004公开了羟肟酸型高分子絮凝剂，具有脱去污水中的重金属 离子的作用。制备工艺复杂，单体价格昂贵，影响推广使用。中国专利CN101327976公开了一种用于饮用水、污水处理的高效水处理絮凝剂， 包括金属阳离子絮凝剂，其特征是所述高效污水处理絮凝剂还包括高效吸附组分和辅助药 剂并复配而成。这种无机有机絮凝剂复配而成的水处理药剂，用量大于纯有机絮凝剂，产生 的污泥量也大，增加了污泥处置成本。有效降低污水的重金属含量，具有重要的环境意义。
发明内容
本发明的目的在于解决上述已有技术存在的问题，提供一种工艺简单，使用效果 好，对于去除污水的重金属效果显著提高的阳离子絮凝剂制备方法。本发明一种阳离子絮凝剂制备方法包括如下步骤1)、液体丙烯酰胺中加入丙烯酸二甲氨基乙酯，其中丙烯酰胺与丙烯酸二甲氨基 乙酯的质量比为1 0.05-0.4;2)、搅拌条件下，加入柠檬酸，柠檬酸的用量为丙烯酸二甲氨基乙酯摩尔量的 0. 3-0. 4，加水，调整溶质质量浓度为15-35% ；3)、加入上述溶质总质量的50-500ppm EDTA(乙二胺四乙酸二钠)，0_40°C下连续 通入氮气20-40分钟，目的在于达到驱除溶解氧，依次加入溶质总质量0. 005-0. 05倍的氧 化还原引发剂，溶质总质量0. 1-8%尿素；4)、继续通入氮气10-20分钟，将溶液体系密闭，物料自发升温，引发聚合反应；5)、反应结束后，切碎胶块，烘干，破碎，得到本发明产品。上述氧化还原引发剂为过硫酸铵、亚硫酸钠，质量比1 0.5-2.0;上述氧化还原引发剂为过硫酸钾、甲醛合次硫酸氢钠，质量比1 0.5-2.0。本发明一种阳离子絮凝剂制备方法，工艺简单，使用效果好，对于去除污水的重金属效果显著。
具体实施例方式以下给出本发明的具体实施方式
，用来对本发明的构成进行进一步说明。实施例1在2000mL烧杯中，加入30% (重量)液体丙烯酰胺500g，加入丙烯酸二甲氨基乙 酯14. 3g(0. lmol)，加入一水柠檬酸7g(0. 033mol)，搅拌均勻，加水，调整溶质质量浓度为 20%。加入溶质总质量的300ppm EDTA, 10°C下通入高纯氮气30分钟。依次加入溶质总质量0. 02倍的氧化还原引发剂(过硫酸铵亚硫酸钠=1:1)， 溶质总质量5%的尿素，继续通入氮气15分钟。 烧杯放于自封口 PE塑料袋内，将溶液体系密闭。物料自发升温，弓丨发聚合反应。18 小时反应结束后，取出聚合物凝胶块，切碎胶块，低于80°C烘干，破碎，得到本发明产品。实施例2在2000mL烧杯中，加入30% (重量)液体丙烯酰胺600g，加入丙烯酸二甲氨基乙 酯14. 3g(0. lmol)，加入一水柠檬酸7g(0. 033mol)，搅拌均勻，加水，调整溶质质量浓度为 35%。加入溶质总质量的500ppm EDTA，15°C下通入高纯氮气40分钟。依次加入溶质总质量0. 05倍的氧化还原引发剂(过硫酸钾甲醛合次硫酸氢钠 =1 1)，溶质总质量3. 5%的尿素。继续通入氮气10分钟。烧杯放于自封口 PE塑料袋内，将溶液体系密闭。物料自发升温，引发聚合反应。M 小时反应结束后，取出聚合物凝胶块，切碎胶块，低于80°C烘干，破碎，得到本发明产品。实施例3在2000mL烧杯中，加入30% (重量)液体丙烯酰胺900g，加入丙烯酸二甲氨基乙 酯14. 3g (0. lmol)，加入一水柠檬酸6. 30g (0. 03mol)，搅拌均勻，加水，调整溶质质量浓度 为20%。加入溶质总质量的400ppm EDTA, 15°C下通入高纯氮气20分钟。依次加入溶质总质量0. 005倍的氧化还原引发剂(过硫酸钾甲醛合次硫酸氢钠 =1 2.0)，溶质总质量8.0%的尿素。继续通入氮气20分钟。烧杯放于自封口 PE塑料袋内，将溶液体系密闭。物料自发升温，引发聚合反应。M 小时反应结束后，取出聚合物凝胶块，切碎胶块，低于80°C烘干，破碎，得到本发明产品。实施例4在2000mL烧杯中，加入30% (重量)液体丙烯酰胺119g，加入丙烯酸二甲氨基乙 酯14.3g(0. lmol)，加入一水柠檬酸8.48g(0.04mol)，搅拌均勻。加水，调整溶质质量浓度 为30%。加入溶质总质量的200ppm EDTA, 15°C下通入高纯氮气30分钟。依次加入溶质总质量0. 01倍的氧化还原引发剂(过硫酸钾甲醛合次硫酸氢钠 =1 0. 5)，溶质总质量0. 的尿素。继续通入氮气15分钟。烧杯放于自封口 PE塑料袋内，将溶液体系密闭。物料自发升温，引发聚合反应。M 小时反应结束后，取出聚合物凝胶块，切碎胶块，于70°C烘干，破碎，得到本发明产品。实施例5在2000mL烧杯中，加入30% (重量)液体丙烯酰胺300g，加入丙烯酸二甲氨基 乙酯14. 3g(0. lmol)，加入一水柠檬酸7g(0. 033mol)，搅拌均勻，加水，调整溶质质量浓度15%。加入溶质总质量的50ppmEDTA，0°C通入高纯氮气30分钟。依次加入溶质总质量0.03倍的氧化还原引发剂(过硫酸铵亚硫酸钠= 1 1.2)，溶质总质量0.5%的尿素。继续通入氮气，15分钟。烧杯放于自封口 PE塑料袋内，将溶液体系密闭。物料自发升温，引发聚合反应。M 小时反应结束后，取出聚合物凝胶块，切碎胶块，低于80°C烘干，破碎，得到本发明产品。应用实例将本发明的絮凝剂和市售阳离子絮凝剂样品，分别用水溶解成2%溶液，取某城市 污水进行絮凝试验。在500ml烧杯中加入200ml凝缩污泥，用IOml针管注射器加入絮凝剂 溶液，每次anl，倾入另一只空烧杯，并来回倾倒8次。污泥试样中继续加入Iml絮凝剂溶 液，重复前述倾倒过程，直至絮凝效果最佳。絮凝剂的加入量以污泥絮团大而结实，沉降快， 上层水清澈为最好。絮凝后的污泥，过滤收集，干燥称重。将污泥湿法消解，用原子吸收仪检测重金属 元素含量。表1絮凝剂处理污水实验效果
权利要求
1.一种阳离子絮凝剂制备方法，特征在于包括如下步骤1)、液体丙烯酰胺中加入丙烯酸二甲氨基乙酯，丙烯酰胺与丙烯酸二甲氨基乙酯的质 量比为 1 0. 05-0. 4 ；2)、搅拌条件下，加入柠檬酸，柠檬酸的用量为丙烯酸二甲氨基乙酯摩尔量的0.3-0. 4， 加水，调整溶质质量浓度为15-35% ；3)、加入溶质总质量的50-500ppmEDTA，0_40°C下通入氮气20-40分钟驱除溶解氧，依 次加入溶质总质量0. 005-0. 05倍的氧化还原引发剂，溶质总质量0. 1-8%的尿素；4)、继续通入氮气10-20分钟，将溶液体系密闭，物料自发升温，引发聚合反应；5)、反应结束后，切碎胶块，烘干，破碎，得到本发明产品。
2.按照权利要求1所述的一种阳离子絮凝剂制备方法，特征在于 所述氧化还原引发剂为过硫酸铵、亚硫酸钠，质量比1 0.5-2.0。
3.按照权利要求1所述的一种阳离子絮凝剂制备方法，特征在于 所述氧化还原引发剂为过硫酸钾、甲醛合次硫酸氢钠，质量比1 0.5-2.0。
全文摘要
本发明涉及一种阳离子絮凝剂制备方法，属于絮凝剂制备方法技术领域。一种阳离子絮凝剂制备方法包括如下步骤1)在水中加入丙烯酰胺、丙烯酸二甲氨基乙酯，质量比为1∶0.05-0.4；2)搅拌条件下，加入柠檬酸，柠檬酸的用量为丙烯酸二甲氨基乙酯摩尔量的0.3-0.4，加水，调整溶质质量浓度为15-35％；3)加入溶质总质量的50-500ppm EDTA，0-40℃下通入氮气，依次加入溶质总质量0.005-0.05倍的氧化还原引发剂，溶质总质量0.1-8％尿素；4)将溶液体系密闭，引发聚合反应；5)、反应结束后，切碎胶块，烘干，破碎，得到本发明产品。本发明一种阳离子絮凝剂制备方法，工艺简单，使用效果好，对于去除污水的重金属效果显著。
文档编号C02F1/56GK102134297SQ20111000820
公开日2011年7月27日 申请日期2011年1月7日 优先权日2011年1月7日
发明者刘福胜, 鲁钟钧 申请人:烟台开发区星火化工有限公司