专利名称：一种从焦化脱硫废液提取硫氰酸铵的方法
技术领域：
本发明属于化工废水的回收处理领域，具体涉及到一种从焦化脱硫废液提取硫氰酸铵的方法。
背景技术：
目前，国内许多焦化厂采用HPF脱硫工艺，该工艺在脱硫过程中脱硫液逐渐积累了 NH4SCN、(NH4) 2S203和(NH4) 2S04三种副盐。当脱硫液中这三种盐类总浓度超过300g/L时，将会直接影响到脱硫的效果，因此必须要排放一部分废液，并补充水分以降低副盐的累计， 从而恢复其脱硫能力，提高脱硫效率。需要排放的脱硫废液，是较为严重的污染物，目前一些焦化企业采用喷洒到煤场上，掺入炼焦煤中，这样的处理结果不仅加速了炼焦过程的设备腐蚀，增加了焦化脱硫系统的负担，而且废液掺入焦煤中不易做到搅拌均匀而流淌渗入地下水中，造成水体污染。另一个方面，脱硫废液中的硫氰酸铵浓度较大，含量较高，是附加值较高的化工产品。从外排脱硫废液中回收硫氰酸铵，具备一定的经济效益，是资源化处理脱硫废液切实可行的方法。
发明内容
本发明利用硫代硫酸铵和硫酸铵在甲醇溶剂中的溶解度极小，而硫氰酸铵在甲醇溶剂中的溶解度较大，并且其溶解度随温度变化而变化较大的性质，将混盐中的硫代硫酸铵、硫酸铵与硫氰酸铵进行分离。本发明的具体操作如下将焦化脱硫废液蒸干水分获得硫氰酸铵、硫代硫酸铵和硫酸铵的混盐，该混盐在10-30°C时每吨加入0. 7-1. 0立方米甲醇搅拌15-30分钟，过滤，滤液在_5°C至_20°C间冷冻6-20小时，在温度为_5°C至_20°C条件下过滤，滤料为87_94w%的硫氰酸铵晶体；每立方米滤液再加入硫氰酸铵、硫代硫酸铵和硫酸铵的混盐0. 3-0. 5吨，搅拌，过滤，滤液再在_5°C至_20°C间冷冻6-20小时，在温度为_5°C至_20°C条件下过滤，每立方米滤液再加入硫氰酸铵、硫代硫酸铵和硫酸铵的混盐0. 3-0. 5吨搅拌，如此循环操作。
具体实施例方式实例I取山东省昌邑市华昊焦化有限公司所提供的焦化脱硫废液，蒸干水分后获得的混盐中NH4SCN含量为49. 2w%。室温30°C时，取该混盐100公斤加入甲醇0. I立方米，搅拌30分钟，过滤，滤液在_20°C条件下冷冻6小时，在温度为_20°C条件下过滤，滤料为纯度87%的硫氰酸铵晶体26公斤。滤液在室温30°C放置5小时后，再加入混盐50公斤搅拌30分钟，过滤，滤液在_20°C条件下冷冻6小时，在温度为_20°C条件下过滤，滤料为纯度87%的硫氰酸铵晶体25公斤。滤液在室温30°C放置5小时后，再加入混盐50公斤搅拌30分钟搅拌，进行循环操作。
实例2取山东浩宇能源有限公司所提供的焦化脱硫废液，蒸干水分后获得的混盐中NH4SCN含量为32. lw%。室温10°C时，取该混盐100公斤加入甲醇0. 07立方米，搅拌15分钟，过滤，滤液在_5°C条件下冷冻20小时，在温度为_5°C条件下过滤，滤料为纯度94%的硫氰酸铵晶体9公斤。滤液在室温放置5小时后，加入混盐30公斤搅拌15分钟，过滤，滤液在_5°C条件下冷冻20小时，在温度为_5°C条件下过滤，滤料为纯度94%的硫氰酸铵晶体9公斤。滤液在室温放置5小时后，再加入混盐30公斤搅拌15分钟搅拌，进行循环操作。 ·
权利要求
1.一种从焦化脱硫废液提取硫氰酸铵的方法，其步骤如下将焦化脱硫废液蒸干水分获得硫氰酸铵、硫代硫酸铵和硫酸铵的混盐，该混盐在10-30°c时每吨加入O. 7-1. O立方米甲醇搅拌15-30分钟，过滤，滤液在-5°C至-20°C间冷冻6-20小时，在温度为_5°C至_20°C条件下过滤，滤料为87-9 %的硫氰酸铵晶体；每立方米滤液再加入硫氰酸铵、硫代硫酸铵和硫酸铵的混盐O. 3-0. 5吨，搅拌，过滤，滤液再在_5°C至_20°C间冷冻6-20小时，在温度为_5°C至_20°C条件下过滤，滤料为87-9 %的硫氰酸铵晶体；每立方米滤液再加入硫氰酸铵、硫代硫酸铵和硫酸铵的混盐O. 3-0. 5吨搅拌，如此循环操作。
全文摘要
本发明为一种从焦化脱硫废液提取硫氰酸铵的方法，其特征为将焦化脱硫废液蒸干水分获得硫氰酸铵、硫代硫酸铵和硫酸铵的混盐，该混盐在10-30℃时每吨加入0.7-1.0立方米甲醇搅拌15-30分钟，过滤，滤液在-5℃至-20℃间冷冻6-20小时，在温度为-5℃至-20℃条件下过滤，滤料为纯度87-94％的硫氰酸铵晶体；每立方米滤液再加入硫氰酸铵、硫代硫酸铵和硫酸铵的混盐0.3-0.5吨，搅拌，过滤，滤液再在-5℃至-20℃间冷冻6-20小时，在温度为-5℃至-20℃条件下过滤，每立方米滤液再加入硫氰酸铵、硫代硫酸铵和硫酸铵的混盐0.3-0.5吨搅拌，如此循环操作。
文档编号C02F1/04GK102795643SQ20121029865
公开日2012年11月28日 申请日期2012年8月14日 优先权日2012年8月14日
发明者朱伟长, 吴鹏, 王斌, 高绪亮 申请人:安徽工业大学