一种环氧氯丙烷棕改性榈树皮吸附剂的制备及应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种环氧氯丙烷改性棕榈树皮吸附剂制备方法及应用技术，特征是：将棕榈树皮用水洗涤去除泥土和杂质，干燥、粉碎，用异丙醇与NaOH水溶液处理干燥后，得碱化棕榈树皮，在反应器中，按如下组成质量百分比加入，环氧氯丙烷：20~35%，碱化棕榈树皮：6~20%，NaOH：2~8%；水：40~60%，各组分之和为百分之百，于40~50℃恒温、搅拌、回流反应0.5~2h，冷却后，用去离子水洗涤、抽滤，至滤液呈中性为止，用少量乙醇洗涤后，放在45~55℃真空干燥箱中干燥，得到环氧氯丙烷改性棕榈树皮，该吸附剂对碱性染料具有很高的吸附容量，优良的物理化学和机械性能，再生能力强反复使用，既成本低又绿色环保。
【专利说明】一种环氧氯丙烷棕改性榈树皮吸附剂的制备及应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种生物吸附剂的制备方法及对工业废水中染料吸附的应用【技术领域】，特别涉及一种环氧氯丙烷改性棕榈树皮吸附剂制备方法及应用技术。
【背景技术】
[0002]棕榈树是多年生的常绿乔木植物，高可达7米；干直立，不分枝，为叶鞘形成的棕衣所包；因此棕榈树皮的纤维很长、强度大，通常用作制作床垫，是十分宝贵的生态资源之一，是一种可再生资源。目前棕榈树广泛种植长江以南地带，是十分珍贵的长纤维原料。这种天然高分子材料应用制作吸附具有天然、绿色、可生物降解、机械强度大、抗腐蚀能力强等特点，棕榈树皮作为吸附剂可再生重复使用多次，而且对染料有较大吸附容量，国外对棕榈树皮化学改性和吸附性能的研究报道的很少，中国专利申请号为:201310147720.6的专利中公开了一种巯基棕榈树皮吸附剂的制备方法及应用。
[0003]随着工业的快速发展，染料的用量也越来越大，合成染料与天然染料相比，具有使用方便、性质稳定、成本低、品种多等优点被广泛应用于纺织、造纸、制药和食品工业。染料废水已经成为我国目前主要污染废水之一，解决环境污染问题是十分迫切的问题。目前大多数合成染料的结构具有复杂的芳环结构，性质很稳定，难以生物降解。这些染料会对人类的健康造成威胁，进入食物链，可能引起人们的过敏，癌症及基因的突变等各种伤害。染料的广泛使用导致染料污水的大量排放到自然水体中，造成水体污染，即便是少量的染料废水排放也会导致水体着色，严重破坏了水体的自然生态链，同时也大大降低了水体的经济价值。因此，如何去除工业废水中的染料是国内外专家学者研究的热点。在工业生产中，染料废水通常采用絮凝法、氧化法、生物处理法、膜过滤法、吸附法等。其中吸附法具有工艺简单，吸附率高，适用范围广，性质稳定等特点在污水处理中得到广泛应用。
[0004]20世纪90年代以来，人们利用廉价易得天然纤维作为吸附剂在染料废水的处理中得到较多的研究。Neha Gupta等研究了马铃薯秸杆吸附水中的亚甲基蓝和孔雀石绿，其最大吸附容量为:52.6mg/g, (Neha Gupta,Application of potato (Solanum tuberosum)plant wastes for the removal of methylene blue and malachite green dye fromaqueous solution.Arabian Journal of Chemistry, (2011) ,) ；Runping Han 等研究了梧桐树的落叶对水中的亚甲基蓝吸附，其最大吸附容量为:89.7mg/g，( Runping Han，Biosorption of methylene blue from aqueous solution by fallen phoenix tree’ sleaves.Journal of Hazardous Materials, 141 (2007) 156 - 162);李山等，研究了环氧氯丙烷改性花生壳吸附水中次甲基蓝，其对甲基蓝的最大吸附容量为:25mg/g，(李山等，环氧氯丙烷改性花生壳吸附水中次甲基蓝的研究，染料与染色，2008,45 (2):49^51);邓俊强等，研究了甘蔗渣对中性红的吸附性能，其对中性红的最大吸附容量为:27.10mg/g,(邓俊强等，甘蔗渣对中性红的吸附性能的实验的研究，水科学与工程技术，2012 (5)，24~28)。天然高分子材料被利用作为吸附剂具有可再生、可降解、环保友好、廉价等优点，是重要的生物资源。
【发明内容】
[0005]本发明的目的之一是提供一种环氧氯丙烷改性棕榈树皮吸附剂制备方法，主要使获取的环氧氯丙烷改性棕榈树皮吸附剂作为水体系中染料的吸附剂的吸附容量更大。
[0006]本发明的目的通过以下技术方案实现。
[0007]一种环氧氯丙烷改性棕榈树皮吸附剂制备方法，特征在于该方法具有以下工艺步骤: (1)棕榈树皮预处理:将棕榈树皮剪成小块，用水洗涤去除泥土和杂质，放入容器中用水浸泡21-48小时，真空干燥后进行粉碎，得到预处理棕榈树皮；
(2)碱化棕榈树皮:将预处理棕榈树皮按5(Tl00g/L固液比，用异丙醇与0.2^1.0mol/L的NaOH溶液按体积比为1:4~10的混合溶液，室温浸泡12~20h，煮沸15~40nim，冷却后用去离子水洗涤至中性，抽滤，7(T85°C烘干，得碱化棕榈树皮；
(3)环氧氯丙烷棕榈树皮制备:在反应器中，按如下组成质量百分比加入，环氧氯丙烷:20~35%，碱化棕榈树皮:6~20%，NaOH:2~8% ;水:40~60%，各组分之和为百分之百，于4(T50°C恒温、搅拌、回流反应0.5~2 h，冷却后，用去离子水洗涤、抽滤，至滤液呈中性为止，用少量乙醇洗涤后，放在45飞5°C真空干燥箱中干燥，得到环氧氯丙烷改性棕榈树皮。
[0008]本发明的另一目的是提供一种环氧氯丙烷棕榈树皮吸附剂在水体系中对碱性染料吸附，特点为:将制备好的环氧氯丙烷改性棕榈树皮吸附剂用去离子水浸泡广2 h，按静态法吸附。
[0009]将制备好的环氧氯丙烷改性棕榈树皮吸附剂用去离子水浸泡h，按动态法吸附。
[0010]本发明的优点及效果是:
(1)本发明获得的环氧氯丙烷改性棕榈树皮吸附剂具有良好的物理化学稳定性和优异的机械强度，与改性桔皮、改性竹屑、高粱秸杆相比对染料的吸附容量大，反复使用次数大大提闻，可提闻I倍;
(2)本发明获得的环氧氯丙烷改性棕榈树皮吸附剂对亚甲基蓝、结晶紫、碱性品红和孔雀石绿的吸附容量分别可达146.8mg/g、175.9mg/g、149.2mg/g、162.2mg/g,对污水中染料的去除率最高可达98.5% ;可直接对水体中各种碱性染料的吸附和洗脱，吸附效率高，吸附的速度快，解吸性能好，能够在较宽的酸碱范围内使用；
(3)本发明工艺简单，条件易于控制，生产成本低，易于工业化生产；
(4)本发明使用的棕榈树皮是天然再生高分子材料，用环氧氯丙烷改性，使用这种吸附剂对环境无污染，生产成本低，废弃物可生物降解等优点。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1为棕榈树皮原材料的扫描电镜(SEM)图图2为环氧氯丙烷棕榈树皮的扫描电镜(SEM)图。
【具体实施方式】
[0012]实施例1 (1)棕榈树皮预处理:将棕榈树皮剪成小块，用水洗涤去除泥土和杂质，放入容器中用水浸泡30小时，真空干燥后进行粉碎，得到预处理棕榈树皮；
(2)碱化棕榈树皮:将预处理棕榈树皮10g，用40mL异丙醇与160mL的0.5mol/L NaOH混合溶液室温浸泡15h，煮沸30nim，冷却后用去离子水洗涤至中性，抽滤后70°C烘干，得碱化棕榈树皮；
(3)环氧氯丙烷改性棕榈树皮制备:在反应器中，分别加入环氧氯丙烷:20mL，碱化棕榈树皮:15g,Na0H:2g ；/jC:50mL,于45°C下恒温、搅拌、回流反应I h,冷却后,用去离子水洗涤、抽滤，至滤液呈中性为止，用少量乙醇洗涤后，放在50°C真空干燥箱中干燥，得到环氧氯丙烷改性棕榈树皮。
[0013]实施例2
(1)棕榈树皮预处理:将棕榈树皮剪成小块，用水洗涤去除泥土和杂质，放入容器中用水浸泡24小时，真空干燥后进行粉碎，得到预处理棕榈树皮；
(2)碱化棕榈树皮:将预处理棕榈树皮20g，用50mL异丙醇与200mL的1.0moI/L NaOH混合溶液室温浸泡20h，煮沸15nim，冷却后用去离子水洗涤至中性，抽滤后70°C烘干，得碱化棕榈树皮；
(3)环氧氯丙烷改性棕榈树皮制备:在反应器中，分别加入环氧氯丙烷:25mL，碱化棕榈树皮:10g，NaOH:2g ；/jC:40mL，于50°C下恒温、搅拌、回流反应0.5h，冷却后，用去离子水洗涤、抽滤，至滤液呈中性为止，用少量乙醇洗涤后，放在55°C真空干燥箱中干燥，得到环氧氯丙烷改性棕榈树皮。
[0014]实施例3
(1)棕榈树皮预处理:将棕榈树皮剪成小块，用水洗涤去除泥土和杂质，放入容器中用水浸泡30小时，真空干燥后进行粉碎，得到预处理棕榈树皮；
(2)碱化棕榈树皮:将预处理棕榈树皮10g，用20mL异丙醇与180mL的0.8mol/L NaOH混合溶液室温浸泡20h，煮沸20nim，冷却后用去离子水洗涤至中性，抽滤后75°C烘干，得碱化棕榈树皮；
(3)环氧氯丙烷改性棕榈树皮制备:在反应器中，分别加入环氧氯丙烷:25mL，碱化棕榈树皮:5g，NaOH:3g ;水:40mL，于40°C下恒温、搅拌、回流反应2h，冷却后，用去离子水洗涤、抽滤，至滤液呈中性为止，用少量乙醇洗涤后，放在50°C真空干燥箱中干燥，得到环氧氯丙烷改性棕榈树皮。
[0015]实施例4
(1)棕榈树皮预处理:将棕榈树皮剪成小块，用水洗涤去除泥土和杂质，放入容器中用水浸泡48小时，真空干燥后进行粉碎，得到预处理棕榈树皮；
(2)碱化棕榈树皮:将预处理棕榈树皮20g，用20mL异丙醇与180mL的0.8mol/L NaOH混合溶液室温浸泡15h，煮沸40nim，冷却后用去离子水洗涤至中性，抽滤后70°C烘干，得碱化棕榈树皮；
(3)环氧氯丙烷改性棕榈树皮制备:在反应器中，分别加入环氧氯丙烷:30mL，碱化棕榈树皮:20g，NaOH:6g ;水:44mL，于45°C下恒温、搅拌、回流反应lh，冷却后，用去离子水洗涤、抽滤，至滤液呈中性为止，用少量乙醇洗涤后，放在50°C真空干燥箱中干燥，得到环氧氯丙烷改性棕榈树皮。[0016]实施例5
(1)棕榈树皮预处理:将棕榈树皮剪成小块，用水洗涤去除泥土和杂质，放入容器中用水浸泡30小时，真空干燥后进行粉碎，得到预处理棕榈树皮；
(2)碱化棕榈树皮:将预处理棕榈树皮20g，用50mL异丙醇与350mL的0.8mol/L NaOH混合溶液室温浸泡12h，煮沸20nim，冷却后用去离子水洗涤至中性，抽滤后70°C烘干，得碱化棕榈树皮；
(3)环氧氯丙烷改性棕榈树皮制备:在反应器中，分别加入环氧氯丙烷:22mL，碱化棕榈树皮:10g, NaOH:8g ；/jC:60mL,于50°C下恒温、搅拌、回流反应1.5h,冷却后,用去离子水洗涤、抽滤，至滤液呈中性为止，用少量乙醇洗涤后，放在55°C真空干燥箱中干燥，得到环氧氯丙烷改性棕榈树皮。
[0017]实施例6
(1)棕榈树皮预处理:将棕榈树皮剪成小块，用水洗涤去除泥土和杂质，放入容器中用水浸泡48小时，真空干燥后进行粉碎，得到预处理棕榈树皮；
(2)碱化棕榈树皮:将预处理棕榈树皮50g，用50mL异丙醇与450mL的0.5mol/L NaOH混合溶液室温浸泡15h，煮沸40nim，冷却后用去离子水洗涤至中性，抽滤后70°C烘干，得碱化棕榈树皮；
(3)环氧氯丙烷改性棕榈树皮制备:在反应器中，分别加入环氧氯丙烷:10mL，碱化棕榈树皮:5g，NaOH:2g ；/jC:20mL，于50°C下恒温、搅拌、回流反应0.5h，冷却后，用去离子水洗涤、抽滤，至滤液呈中性为止，用少量乙醇洗涤后，放在55°C真空干燥箱中干燥，得到环氧氯丙烷改性棕榈树皮。
[0018]实施例7
称取0.50g环氧氯丙烷改性棕榈树皮吸附剂置于250mL具塞锥形瓶中，加入IOOmL浓度为550mg/L染料溶液中，以酸或碱调节体系的pH值为4.5-8.5范围内，在室温下震荡吸附0.5-1.5 h，取上清液，用分光光度计测定染料的浓度，根据吸附前后水中染料的浓度差，计算出环氧氯丙烷改性棕榈树皮吸附剂的吸附容量，实施例1-6所制得的环氧氯丙烷改性棕榈树皮吸附剂对染料的吸附容量结果列入表1.表1环氧氯丙烷改性棕榈树皮吸附剂对染料的吸附容量测定结果
【权利要求】
1.一种环氧氯丙烷改性棕榈树皮吸附剂制备方法，其特征在于该方法具有以下工艺步骤: (1)棕榈树皮预处理:将棕榈树皮剪成小块，用水洗涤去除泥土和杂质，放入容器中用水浸泡24-48小时，真空干燥后进行粉碎，得到预处理棕榈树皮； (2)碱化棕榈树皮:将预处理棕榈树皮按5(Tl00g/L固液比，用异丙醇与0.2-1.0mol/L的NaOH溶液按体积比为1:4~10的混合溶液，室温浸泡12~20h，煮沸15~40nim，冷却后用去离子水洗涤至中性，抽滤，70-85°C烘干，得碱化棕榈树皮； (3)环氧氯丙烷棕榈树皮制备:在反应器中，按如下组成质量百分比加入，环氧氯丙烷:20~35%，碱化棕榈树皮:6~20%，NaOH:2~8% ;水:40~60%，各组分之和为百分之百，于45-50°C恒温、搅拌、回流反应0.5~2 h，冷却后，用去离子水洗涤、抽滤，至滤液呈中性为止，用少量乙醇洗涤后，放在45-55°C真空干燥箱中干燥，得到环氧氯丙烷改性棕榈树皮。
2.根据权利要求1中所述的环氧氯丙烷改性棕榈树皮吸附剂制备，其特征在于对水中碱性染料吸附的应用。
3.根据权利要求2中所述的碱性染料为亚甲基蓝、结晶紫、碱性品红、孔雀石绿等。
【文档编号】C02F1/28GK103464118SQ201310443587
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月26日 优先权日:2013年9月26日
【发明者】李慧芝, 庄海燕, 许崇娟 申请人:济南大学